CN111422927A - 以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法 - Google Patents

以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型二氧化氮（NO2）传感器及制备方法，主要用于汽车尾气中NO2气体检测与监控，传感器分别由Al2O3加热板，YSZ基板，Pt参考电极和以NiGa2O4为电极材料的敏感电极组成，参考电极与敏感电极分别位于YSZ基板的两端，YSZ基板下表面与Al2O3加热板粘连在一起，本发明利用具有高电化学催化活性的NiGa2O4为敏感电极，达到提高传感器敏感特性的结果。

Description

以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种传感器，特别涉及一种NO2传感器。
背景技术
二氧化氮（NO2）是一种较高活性的氮氧化合物气体。 EPA的《国家环境空气质量标准》使用NO2作为氮氧化合物组排放的指标。 NO2可以通过燃烧过程迅速形成并排放到环境中，尤其是在道路机动车辆（例如汽车，发电厂和越野移动设备）上排放量较大。除了有助于形成地面臭氧，酸雨和光化学烟雾之外，NO2还与许多对呼吸系统的不良反应有关。为了有效地解决排放源中与NO2有关的污染问题，必须开发廉价，便携式，高灵敏度高可靠性的气体传感器来检测环境中NO2的浓度。在过去的几十年中，研究者已开发出各种类型的NO2传感器，例如使用氧化物半导体的电阻型传感器，使用固体电解质的电位型和电流型传感器。其中，据报道，使用In2O3的某些特殊形态作为敏感材料的电阻式传感器对NOx表现出较大的敏感性。但是，这种传感器在较低的温度下工作，不适用于恶劣的气体环境。而汽车尾气的检测要求传感器能够在500℃或更高的高温下工作。幸运的是，基于稳定氧化锆（YSZ）和氧化物电极的混成电势型传感器具有高检测性能，耐高温，出色的化学和机械稳定性等特殊功能，在这种苛刻的工作条件下显示出检测NO2的潜力，成为目前的研究热点。
稳定氧化锆基混成电位型NO2传感器的敏感机理是：气氛中NO2通过敏感电极层向三相反应界面扩散，在扩散过程中由于发生反应（1），NO2的浓度会逐渐降低，氧化物敏感电极的多孔性决定NO2浓度的降低程度。在气体/敏感电极/YSZ导电层的三相界面处，同时发生氧的电化学还原反应和NO2的电化学氧化反应，反应（2）和（3）构成一个局部电池，当两者反应速率相等时，反应达到平衡，在敏感电极上形成混成电位，它与参考电极的电位差作为传感器的检测信号。检测信号大小由电化学反应（2）和（3）的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的电化学和化学催化活性、电极材料微观结构（比如材料的多孔性、粒度、形貌等）。
反应式如下：
NO2 → NO + O2 （1）
O2− → 1/2O2 + 2e− （2）
NO2 + 2e− →NO + O2− （3）。
发明内容
本发明的目的是提供一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法，该传感器检测下限较低，具有高灵敏度、良好的重复性和稳定性。
本发明的目的是这样实现的：一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和NiGa2O4敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于，NiGa2O4敏感电极由如下方法制备得到：
按元素镓、镍的比例分别称取硝酸镓和硝酸镍，并分别放置在3个烧杯内，加入适量的去离子水，搅拌0.5~1个小时，使两种盐完全溶于水；将硝酸镍溶液滴入硝酸镓溶液中，50℃~60℃下水浴搅拌半个小时，使之充分混合均匀；提高水浴温度至80°C~90℃，称取一定量的柠檬酸并加入混合溶液中，其中柠檬酸与金属离子的摩尔比为0.2~3:1，在80°C~90℃下搅拌至凝胶；将得到的凝胶在90℃真空条件下烘干24~48小时得到干凝胶；将得到的干凝胶放入马弗炉中800°C~1200°C高温烧结得到电极材料NiGa2O4。
一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器制备方法，包括以下步骤：
（1）制作Pt参考电极：在超声清洗后的YSZ基板表明一端制作20μm厚的pt参考电极；选取一根2cm长的Pt丝对折厚粘在参考电极的中间为电极引线，然后将YSZ基板在120℃条件下烘烤1小时，再放入马弗炉中950℃下烧结半个小时，去除铂浆中的松油醇等杂质；
（2）制作NiGa2O4敏感电极：将得到的NiGa2O4敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度在1% ~20%之间；用制得的浆料在YSZ基板参考电极的对称位置制备约25μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
（3）将上述制备的YSZ基板放入马弗炉中，1000℃下烧结2个小时；升温速率为2℃/min，使敏感电极牢牢固定在YSZ基板上；
（4）制备无机粘合剂：量取水玻璃（Na2SiO3·9H2O）2~4mL，并称取Al2O3粉体0.7~1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
（5）使用上述制备的粘合剂将YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，带有Pt 加热电极的Al2O3 陶瓷板一同作为器件的加热板使用；
（6）将粘合好的器件在100°C~120℃条件下烘烤30~60分钟，然后进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以NiGa2O4为敏感电极的YSZ 基混成电位型传感器。
作为本发明的进一步限定：步骤（2）中高温烧结时的升温速率为1~2℃/min。
作为本发明的进一步限定：步骤4）中制备无机粘合剂还包括：称取Al2O3粉体0.8～1.2g，再量取3～6mL水玻璃（Na2SiO3·9H2O）,将水玻璃和Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）传感器利用典型的固体电解质——稳定氧化锆（YSZ），具有良好的热稳定性和化学稳定性，可在严酷的环境中检测NO2；
（2）采用柠檬酸络合法制备高性能复合氧化物NiGa2O4作为传感器敏感电极，制备方法简单，原料价格较低，利于批量化的工业化生产；
（3）通过改变络合剂柠檬酸的量，获得具有不同孔道结构的敏感电极层，从而优化敏感电极的微观结构，利于待测气体快速到达三相界面参与电化学反应，从而提高传感器的灵敏度及最低检测下限。
附图说明
图1为本发明的以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器结构示意图；各部分名称：Al2O3陶瓷板1、Pt加热电极2、无机粘合剂3、YSZ基板4、Pt丝5、Pt参考电极6、NiGa2O4敏感电极7。
图2为本发明所制得的使用不同量柠檬酸合成的复合氧化物NiGa2O4敏感电极材料XRD谱图；
其中，纵坐标为吸收强度，横坐标为扫描角度。
图3为本发明利用NiGa2O4作为敏感电极材料的传感器选择性测试图；
其中，横坐标为电势差值，纵坐标为测试气体。
图4为本发明利用NiGa2O4作为敏感电极材料的传感器连续响应恢复曲线；
其中，总坐标为电位差，横坐标为时间；工作温度为650℃。
图5为本发明利用NiGa2O4作为敏感电极材料的传感器响应浓度对数曲线。
具体实施方式
如图1所示的一种混成电位型NO2传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板6、YSZ基板2、Pt参考电极3和NiGa2O4敏感电极1组成；Pt参考电极3和NiGa2O4敏感电极1彼此分立且对称地制备在YSZ基板2上表面的两端，YSZ基板2下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板6粘结在一起。
实施例1：
本实施例中使用溶胶凝胶法制备NiGa2O4敏感电极材料，通过加入不同量的柠檬酸改进电极材料的微观形貌，烧结温度为1000℃，使用这种材料制作YSZ基混成电位型NO2传感器，并测试传感器气敏特性，具体流程如下：
1.制作Pt参考电极：使用Pt浆在长宽各2mm，厚0.2mm的YSZ基板表面的一端制作一层长宽0.5mm*2mm、厚20μm的Pt参考电极，同时用一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上引出电极引线；然后将YSZ基板在120°C条件下烘烤2小时，再放入马弗炉中950℃烧结半个小时，从而排除铂浆中的松油醇，最后降至室温。
2.制作NiGa2O4敏感电极：使用溶胶凝胶法制备NiGa2O4材料；分别称取4mmol硝酸镍，8mmol硝酸镓，并溶解到20ml去离子水中，搅拌半个小时，将硝酸镍溶液滴加到硝酸镓溶液中，在得到的混合溶液中分别加入2.52g柠檬酸，在80℃下继续搅拌2个小时至凝胶，将得到的凝胶在80°C真空干燥箱中烘干24小时的到干凝胶，放入马弗炉中1000℃烧结2个小时，NiGa2O4敏感电极材料。
3.称取去5mg NiGa2O4粉末用去离子水2ml调成浆料，将NiGa2O4浆料涂在参考电极相对的YSZ基板另一端，大小为0.5mm*2mm、后20μm，同样用一根铂丝对折后粘在敏感电极上引出电极引线。
4.的YSZ基板以2℃/min的升温速率升温至800℃并持续两个小时，然后降低至室温。
5.使用无机粘合剂（Al2O3和水玻璃Na2SiO3·9H2O，体积约比3：1配制）将YSZ基板的下表面（没有涂覆电极一侧）与同样尺寸带有Pt加热电极的Al2O3加热板(长宽2×2mm、厚度0.2mm）进行粘结。
6.器件焊接、封装：将器件焊接在六脚管座上，套上防护罩，YSZ基混成电位型NO2传感器制作完成。
如图2所示，为1000℃烧结的NiGa2O4材料的XRD谱图，通过与标准谱图对比，五种不同比例的材料都与标准卡片JCPDS（File No.10-114）一致且没有杂峰，说明我们发明制备的敏感电极材料为纯净无杂质的NiGa2O4材料。
如图3所示，为NiGa2O4器件的选择性，从图中可以看出，器件对NO2表现出了最大的敏感特性，其他干扰气体响应均较低，由此可见，器件具有很好的选择性。
测试以1000℃烧结的使用不用比例柠檬酸合成的NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型 NO2传感器的敏感特性。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，将传感器置于不同浓度的 NO2气氛中进行电压信号测试。
表一列出了分别将传感器置于空气、5ppm NO2、10ppm NO2、20ppm NO2、50ppm NO2、100ppm NO2、200ppm NO2气氛中的电势信号测试，以及施加短温度脉冲后对以上气氛的电势信号测试。由此可见，施加短温度脉冲不会影响传感器的敏感特性。
表一以NiGa2O4为敏感电极材料的传感器对不同浓度NO2的响应
Figure 488104DEST_PATH_IMAGE001
。
如图4所示，为该器件对NO2的最低检测下限为5ppm，响应值为20mV。在测试浓度梯度过程中，基线没有明显的偏移。此传感器表现出了良好的响应恢复特性和足够低的检测下限。
如图5所示，为该器件的ΔV和NO2浓度对数呈良好的线性关系，根据混成电位理论，将其斜率定义为传感器的灵敏度，其灵敏度为25mV/decade。由此可见，利用NiGa2O4作为敏感电极材料的传感器具有比较高的灵敏度。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和NiGa2O4敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于，NiGa2O4敏感电极由如下方法制备得到：
按元素镓、镍的比例分别称取硝酸镓和硝酸镍，并分别放置在3个烧杯内，加入适量的去离子水，搅拌0.5~1个小时，使两种盐完全溶于水；将硝酸镍溶液滴入硝酸镓溶液中，50℃~60℃下水浴搅拌半个小时，使之充分混合均匀；提高水浴温度至80°C~90℃，称取一定量的柠檬酸并加入混合溶液中，其中柠檬酸与金属离子的摩尔比为0.2~3:1，在80°C~90℃下搅拌至凝胶；将得到的凝胶在90℃真空条件下烘干24~48小时得到干凝胶；将得到的干凝胶放入马弗炉中800°C~1200°C高温烧结得到电极材料NiGa2O4。
2.一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制作Pt参考电极：在超声清洗后的YSZ基板表明一端制作20μm厚的pt参考电极；选取一根2cm长的Pt丝对折厚粘在参考电极的中间为电极引线，然后将YSZ基板在120℃条件下烘烤1小时，再放入马弗炉中950℃下烧结半个小时，去除铂浆中的松油醇等杂质；
（2）制作NiGa2O4敏感电极：将得到的NiGa2O4敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度在1% ~20%之间；用制得的浆料在YSZ基板参考电极的对称位置制备约25μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
（3）将上述制备的YSZ基板放入马弗炉中，1000℃下烧结2个小时；升温速率为2℃/min，使敏感电极牢牢固定在YSZ基板上；
（4）制备无机粘合剂：量取水玻璃（Na2SiO3·9H2O）2~4mL，并称取Al2O3粉体0.7~1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
（5）使用上述制备的粘合剂将YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，带有Pt 加热电极的Al2O3 陶瓷板一同作为器件的加热板使用；
（6）将粘合好的器件在100°C~120℃条件下烘烤30~60分钟，然后进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以NiGa2O4为敏感电极的YSZ 基混成电位型传感器。
3.如权利要求2所述的一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器制备方法，其特征在于：步骤（2）中高温烧结时的升温速率为1~2℃/min。
4.如权利要求2所述的一种以NiGa2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型NO2传感器制备方法，其特征在于：步骤4）中制备无机粘合剂还包括：称取Al2O3粉体0.8～1.2g，再量取3～6mL水玻璃（Na2SiO3·9H2O）,将水玻璃和Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂。
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