CN104178336A - 一种小米糠油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种小米糠油的制备方法。小米糠油的制备方法，包括粉碎、超声分散、酶解、萃取、减压蒸馏等步骤。本发明的小米糠油的制备方法，制备过程中不存在高温操作，因此热敏性有效成分的损失少，小米糠油提取率高达85.4%-94.8%。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种小米糠油的制备方法。
背景技术
谷子为禾本科狗尾草属，是一种最古老的栽培作物，起源于中国，现已遍布世界各地。小米糠是谷子加工后的副产物，占小米质量的6%～8%，按照我国小米年产量500万t计算，每年加工小米将产生小米谷糠40万t左右，因此小米糠是一种产量较大的可再生利用资源。目前，部分小米糠主要作为动物饲料，有的则被直接废弃，造成了资源的严重浪费。
研究表明，小米谷糠中油的质量分数为15%～20%，可用于小米糠油的提取。小米糠油是一种健康油品，所含脂肪酸的比例比一般常见的食用油更符合营养学要求，不饱和脂肪酸的质量分数占70%以上，必需脂肪酸、亚油酸含量较高。亚油酸是人体所必需的脂肪酸之一，是人体自身不可缺少但又不能合成的，对人体有着多种生理功效，尤其是参与磷脂的合成并以磷脂形式作为线粒体和细胞膜的重要成分，还能促进胆固醇和脂类的新陈代谢，降低胆固醇和预防高血压、动脉粥样硬化、癌症，还可以合成前列腺素前体，有助于生长、发育及妊娠等。小米糠油中还含有1%～2%的植物甾醇以及VE等活性物质。因此小米谷糠如果能够被充分开发利用，不仅能够有效利用农业废弃物资源，提高其经济附加值，还可获得健康营养的高档食用油，缓解食用油供需矛盾。
小米谷糠毛油中存在磷脂和游离脂肪酸，为保证成品油的质量稳定性，必须通过脱胶和脱酸工序。去除非水化磷脂普遍采用在常压下加入磷酸或柠檬酸的方法，而脱胶和脱酸过程中的常压搅拌处理会混入大量氧气，极易造成维生素E、甾醇、不饱和脂肪酸等对氧敏感物质的氧化。为此，河南省粮食工程设计院等单位在油脂脱胶、碱炼、脱色和脱臭精炼中采用全负压连续操作生产色拉油；也有人采用高温条件下真空汽化脱酸( CN14689484)。然而，高温条件下容易造成维生素E等热敏性物质的破坏；在精炼全过程中，全负压操作会加大电能消耗和生产成本。
物理蒸馏法是利用游离脂肪酸(FFA)与甘油三酸酯相对挥发度的不同，在高温、高真空度条件下，借助直接水蒸气进行汽提，并按其分压的比率逸出，以降低油中的FFA的一种工艺。
此方法的优点是：提高了油脂得率。缺点是；①对设备和原料的要求高，投入大；②过高的温度对一些活性物质如维生素E的破坏较大。
维生素E在酸性条件下对热稳定，在碱性有氧条件下不稳定。在传统的碱炼脱酸过程中，碱液的加入造成维生素E和谷维素大量损失；而高温水蒸气蒸馏脱酸会造成维生素E和甾醇等营养成分的破坏。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种小米糠油的制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种小米糠油的制备方法，包括下述的步骤：
（1）小米糠粉碎经过200目筛后，加水，超声分散3-7min，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温40-60℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加1.0-5.0μL,此时pH值为4-5,继续保持温度40-60℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴1-2min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.3-0.7倍，萃取温度25-35℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间10-30min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油。
上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（1）中加水量与小米糠的重量比为9:1。
上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（1）中超声分散的超声频率为40kHz，超声功率为250W。
优选的，上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（1）中超声分散的超声分散时间为5min。
上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（1）中复合蛋白酶碱性蛋白酶Alacalase-2.4与Protamex蛋白酶的混合物，二者混合重量比为2:3。
上述的小米糠油的制备方法中，所述Alacalase-2.4酶的活性为18000U/ml，所用的Protamex蛋白酶活性为20000U/ml。
上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（2）中乙醇-正丁醇混合萃取剂中醇-正丁醇的体积比为1:1。
优选的，上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（2）中混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.5倍。
优选的，上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（2）中萃取温度为30℃。
优选的，上述的小米糠油的制备方法中，所述步骤（2）中搅拌时间为20min。
上述的小米糠油的制备方法，详细步骤为：
（1）小米糠粉碎经过200目筛后，加水，超声分散3-7min，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温40-60℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加1.0-5.0μL,此时pH值为4-5,继续保持温度40-60℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴1-2min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.5倍，萃取温度30℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间20min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油。
本发明有益效果如下：
(1)本发明的小米糠油的制备方法，制备过程中不存在高温操作，因此热敏性有效成分的损失少。
(2)研究发现，小米糠油提取率不高的主要原因是很多油脂与蛋白质形成复合物有关，本发明的小米糠油的制备方法，利用蛋白酶对小米糠中的蛋白质进行了分解，使得蛋白质油脂复合物分解开来，提高了小米糠油的提取率。本发明的小米糠油的制备方法，提取率高达85.4%-94.8%。
（3）本发明的小米糠油的制备方法中，由于利用蛋白酶对小米糠中的蛋白质进行了分解，使得更多的氨基酸溶解在了小米糠油中，提高了小米糠油的营养价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
本发明实施例所用的碱性蛋白酶Alacalase-2.4购自吉宝（青岛）生物科技有限公司，其活性为18000U/ml，所用的Protamex蛋白酶购自北京华章未央科技有限公司，其活性为20000U/ml；所用的木瓜蛋白酶购自郑州德鑫化工实业有限公司，其活性为16000 U/ml。
所用的小米糠经检测其主要组成成分为蛋白质14.56%、脂肪11.50%、水分10.07%、灰分6.35%。
小米糠油提取率按下式计算：
小米糠油提取率（%）=提取的小米糠油的质量÷原料小米糠油的质量×100%
实施例1
小米糠油的制备方法，包括下述的步骤：
（1）1kg小米糠粉碎经过200目筛后，加水，加水量与小米糠的重量比为9:1，超声分散5min，超声分散的超声频率为40kHz，超声功率为250W，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶碱性蛋白酶Alacalase-2.4与Protamex蛋白酶的混合物，二者混合重量比为2:3，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温50℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加2.5μL,此时pH值为4-5,继续保持温度50℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴1-2min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，乙醇-正丁醇混合萃取剂中醇-正丁醇的体积比为1:1，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.5倍，萃取温度30℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间20min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用，下层水层可以用来提取蛋白质用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油0.109kg，提取率为94.8%。
实施例2
小米糠油的制备方法，包括下述的步骤：
（1）1kg小米糠粉碎经过200目筛后，加水，加水量与小米糠的重量比为9:1，超声分散3min，超声分散的超声频率为40kHz，超声功率为250W，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶碱性蛋白酶Alacalase-2.4与Protamex蛋白酶的混合物，二者混合重量比为2:3，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温40℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加1.0μL,此时pH值为4-5,继续保持温度40℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴1min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，乙醇-正丁醇混合萃取剂中醇-正丁醇的体积比为1:1，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.3倍，萃取温度35℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间100min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用，下层水层可以用来提取蛋白质用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油0.098kg，提取率85.2%。
实施例3
小米糠油的制备方法，包括下述的步骤：
（1）1kg小米糠粉碎经过200目筛后，加水，加水量与小米糠的重量比为9:1，超声分散7min，超声分散的超声频率为40kHz，超声功率为250W，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶碱性蛋白酶Alacalase-2.4与Protamex蛋白酶的混合物，二者混合重量比为2:3，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温60℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加5.0μL,此时pH值为4-5,继续保持温度60℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴2min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，乙醇-正丁醇混合萃取剂中醇-正丁醇的体积比为1:1，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.7倍，萃取温度25℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间30min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用，下层水层可以用来提取蛋白质用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油0.105kg，提取率91.3%。
参照文献赵陈勇等两种提取方法对小米谷糠油中营养成分的影响《食品科学》2011年14期290-292页中的试验方法对本发明实施例制备的小米油中维生素E、总甾醇含量、 磷脂含量和色泽进行了测定，结果见表1。
表1 本发明制备的小米谷糠油质量测定结果
| 检测指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 维生素E含量（mg/100g） | 75.47 | 68.56 | 70.68 |
| 总甾醇含量（%） | 1.58 | 1.34 | 1.49 |
| 磷脂含量（mg/g） | 48.52 | 46.47 | 42.17 |
| 色泽（25.4mm槽） | 黄55 红8.5 | 黄60 红18 | 黄55 红12 |
Claims (10)
1.一种小米糠油的制备方法，包括下述的步骤：
（1）小米糠粉碎经过200目筛后，加水，超声分散3-7min，使成为悬浊液；将小米糠悬浊液在40℃温度下，用0.1mol/l的NaOH溶液调溶液pH至8.0-8.5；加入复合蛋白酶，复合蛋白酶添加量为小米糠悬浊液重量的0.05%，保温40-60℃下缓慢搅拌，搅拌速度为10-12转/min，维持4h，进行酶解，然后加入木瓜蛋白酶，添加量为10g小米糠悬浊液添加1.0-5.0μL,此时pH值为4-5,继续保持温度40-60℃10min；然后在100℃水浴中灭酶，灭酶后放置冰水水浴1-2min降温至25℃，得酶解液；
（2）将步骤（1）所得酶解液用乙醇-正丁醇混合萃取剂对脱胶毛油进行萃取，混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.3-0.7倍，萃取温度25-35℃，真空度0.078-0.084MPa，搅拌时间10-30min，之后常压静置分层，上层为油脂与萃取剂的有机相层，取上层有机相层备用；
（3）将步骤（2）制得的有机向层减压蒸馏回收溶剂，得到小米糠油。
2.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加水量与小米糠的重量比为9:1。
3.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声分散的超声频率为40kHz，超声功率为250W。
4.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声分散的超声分散时间为5min。
5.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合蛋白酶碱性蛋白酶Alacalase-2.4与Protamex蛋白酶的混合物，二者混合重量比为2:3。
6.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述Alacalase-2.4酶的活性为18000U/ml，所用的Protamex蛋白酶活性为20000U/ml。
7.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中乙醇-正丁醇混合萃取剂中醇-正丁醇的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合萃取剂用量为蛋白溶解液体积的0.5倍。
9.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中萃取温度为30℃。
10.根据权利要求1所述的小米糠油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌时间为20min。
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