CN104130773B - 荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法 - Google Patents

荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸,4,4-pybi为4,4-联吡啶。取0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸，0.078-0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.5，搅拌，静置，冷却。Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法
技术领域
本发明涉及一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2(H2foac为4-氟水杨,4,4-pybi为4,4-联吡啶)及合成方法。
背景技术
现代荧光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的荧光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成荧光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2。
本发明涉及的Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸，4,4-pybi为4,4-联吡啶，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的晶体学参数
表二：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的键长和键角(°)
表三：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的氢键键长和键角(°)
D-H…A D-H H…A D…A D-H…A
O3-H3…O2 0.82 1.86 2.575(4) 145
O6-H6…O4 0.82 1.84 2.561(4) 146
O9-H9…O7 0.82 1.80 2.534(4) 147
O12-H12B…O11 0.82 1.84 2.563(5) 146
所述Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的合成方法具体步骤为：
(1)将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.078-0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2。通过单晶衍射仪测定Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为4.2×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，Zn2(hfoac)4(4,4pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构图。
图2为本发明Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的一维链状图。
图3为本发明Zn2(hfoac)4(4,4pybi)2荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2，分子量为：1063.56,H2foac为4-氟水杨酸，4,4-pybi为4,4-联吡啶，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的合成方法具体步骤为：
(1)将0.108g分析纯的4-氟水杨酸，0.078g分析纯的4,4-联吡啶和0.068g分析纯的氯化锌混合，溶于10ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2。通过单晶衍射仪测定Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.085g，产率:63.94％。通过单晶衍射仪测定Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中配成浓度为4.2×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附图3,Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。
实施例2：
本发明涉及的Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2，分子量为：1063.56,H2foac为4-氟水杨酸,4,4-pybi为4,4-联吡啶。
Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的合成方法具体步骤为：
(1)将0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2。通过单晶衍射仪测定Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.340g，产率:63.93％。通过单晶衍射仪测定Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中配成浓度为4.2×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附图3,Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光。

Claims (1)

1.一种荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2，其特征在于Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2，分子量为：1063.56,H2foac为4-氟水杨酸，4,4-pybi为4,4-联吡啶，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2在280nm的入射光照射下产生330a.u.强度的383nm的荧光；
所述Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的合成方法具体步骤为：
将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.078-0.312g分析纯的4,4-联吡啶和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40mL分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2；
表一：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的晶体学参数
表二：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的键长和键角°
表三：Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2的氢键键长和键角°
D-H···A D-H H···A D···A D-H···A O3-H3···O2 0.82 1.86 2.575(4) 145 O6-H6···O4 0.82 1.84 2.561(4) 146 O9-H9···O7 0.82 1.80 2.534(4) 147 O12-H12B···O11 0.82 1.84 2.563(5) 146
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