CN105801504B - 发光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法 - Google Patents
发光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种荧光材料[Cd(tibc)2]n及合成方法。分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:802.01,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5‑二溴水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌,过滤,洗涤三次,干燥,得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸镉溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中,产生了2510a.u.强度的且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定的发光材料[Cd(tibc)2]n,(Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱)及合成方法。
背景技术
现代发光材料历经数十年的发展,己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料,为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在,开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料,利用微瓶反应方法合成[Cd(tibc)2]n。
本发明涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一:[Cd(tibc)2]n的晶体学参数
aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2=[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[Cd(tibc)2]n的键长和键角°
Cd1—O1i | 2.195(4) | C1-C2 | 1.420(8) |
Cd1—O1 | 2.195(4) | C2—C3 | 1.425(7) |
Cd1—N2ii | 2.317(5) | C1—C6 | 1.406(7) |
Cd1—N2iii | 2.317(5) | C1—C7 | 1.443(7) |
Cd1—N4 | 2.459(5) | N4—N3 | 1.413(6) |
Cd1—N4i | 2.459(5) | N4—C7 | 1.301(6) |
Br1—C3 | 1.894(6) | C4—C3 | 1.365(7) |
Br2—C5 | 1.890(5) | C4—C5 | 1.385(8) |
O1—C2 | 1.266(6) | N1—C8 | 1.290(7) |
N2—Cd1iv | 2.317(5) | N3—C8 | 1.361(7) |
N2—N1 | 1.392(6) | N3—C9 | 1.358(7) |
N2—C9 | 1.298(7) | C5—C6 | 1.358(7) |
O1i—Cd1—O1 | 162.6(2) | C2—C1—C7 | 123.7(5) |
O1i—Cd1—N2ii | 107.73(15) | C6—C1—C2 | 121.6(5) |
O1i—Cd1—N2iii | 85.50(15) | C6—C1—C7 | 114.6(5) |
O1—Cd1—N2ii | 85.50(15) | N3—N4—Cd1 | 124.1(3) |
O1—Cd1—N2iii | 107.72(15) | C7—N4—Cd1 | 123.6(4) |
O1i—Cd1—N4i | 76.79(15) | C7—N4—N3 | 111.2(4) |
O1—Cd1—N4 | 76.79(15) | C3—C4—C5 | 119.2(5) |
O1—Cd1—N4i | 92.25(15) | C2—C3—Br1 | 117.5(4) |
O1i—Cd1—N4 | 92.25(15) | C4—C3—Br1 | 117.8(4) |
N2iii—Cd1—N2ii | 83.2(2) | C4—C3—C2 | 124.5(5) |
N2ii—Cd1—N4i | 90.40(18) | C8—N1—N2 | 106.7(5) |
N2ii—Cd1—N4 | 158.38(16) | C8—N3—N4 | 126.7(5) |
N2iii—Cd1—N4 | 90.40(18) | C9—N3—N4 | 128.6(5) |
N2iii—Cd1—N4i | 158.38(16) | C9—N3—C8 | 104.7(5) |
N4i—Cd1—N4 | 102.5(3) | C4—C5—Br2 | 118.7(4) |
C2—O1—Cd1 | 133.8(3) | C6—C5—Br2 | 121.3(5) |
N1—N2—Cd1iv | 125.8(3) | C6—C5—C4 | 120.0(5) |
C9—N2—Cd1iv | 125.5(4) | C5—C6—C1 | 120.9(5) |
C9—N2—N1 | 107.4(5) | N4—C7—C1 | 127.1(5) |
O1—C2—C1 | 125.8(5) | N1—C8—N3 | 111.0(5) |
O1—C2—C3 | 120.6(5) | N2—C9—N3 | 110.2(5) |
C1—C2—C3 | 113.6(5) |
Symmetry codes:(i)y+1,x-1,-z+1;(ii)x,y-1,z;(iii)y,x-1,-z+1;(iv)x,y+1,z.
所述[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为:
(1)将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃下干燥,得到配体Htibc。将 0.056-0.112g干燥后的Htibc和0.054-0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯 N,N’-二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5mL蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天,有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。通过单晶衍射仪测定[Cd(tibc)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Cd(tibc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/L的溶液,进行荧光测试,[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中,产生了2510a.u.强度的发光,且在此条件下,能持续而稳定发光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Cd(tibc)2]n的结构图。
图2为本发明[Cd(tibc)2]n的二维平面图。
图3为本发明[Cd(tibc)2]n的三维结构图。
图4为本发明实施例1[Cd(tibc)2]n荧光光谱图。
图5为本发明实施例1[Cd(tibc)2]n的电化学发光光谱图。
具体实施方式
实施例1:
本发明涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为:
(1)将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃下干燥,得到配体Htibc。产量: 3.214g,产率94%。将0.056g干燥后的Htibc和0.054分析纯乙酸镉溶于5mL 分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5mL蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天,有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。产量:0.059g,产率61%。通过单晶衍射仪测定[Cd(tibc)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Cd(tibc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液,进行荧光测试,[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中,产生了2510a.u.强度的发光,且在此条件下,能持续而稳定发光。
实施例2:
本发明涉及的[Cd(tibc)2]n的分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:798.38 g/mol,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为:
(1)将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃下干燥,得到配体Htibc。产量: 3.214g,产率94%。将0.112g干燥后的Htibc和0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL 分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5mL蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天,有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。产量:0.118g,产率61%。通过单晶衍射仪测定[Cd(tibc)2]n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Cd(tibc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液,进行荧光测试,[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中,产生了2510a.u.强度的发光,且在此条件下,能持续而稳定发光。
Claims (1)
1.一种发光材料[Cd(tibc)2]n,其特征在于[Cd(tibc)2]n的分子式为:C18H10CdBr4N8O2,分子量为:802.01,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Cd(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生1516a.u.强度的514nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在导电介质过硫酸钾溶液中,产生2510a.u.强度的且稳定的发光;
表一:[Cd(tibc)2]n的晶体学参数
a R1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2=[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[Cd(tibc)2]n的键长和键角°
Symmetry codes:(i)y+1,x-1,-z+1;(ii)x,y-1,z;(iii)y,x-1,-z+1;(iv)x,y+1,z;
所述[Cd(tibc)2]n的合成方法具体步骤为:
将2.79g分析纯的3,5-二溴水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃下干燥,得到配体Htibc;将0.056-0.112g干燥后的Htibc和0.054-0.108g分析纯乙酸镉溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5mL蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天,有黄色晶体生成即[Cd(tibc)2]n。
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---|---|---|---|---|
CN102503963A (zh) * | 2011-09-13 | 2012-06-20 | 江西师范大学 | 一种锌金属-有机配位聚合物及其制备方法 |
JP2014152114A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Nippon Shokubai Co Ltd | 有機金属錯体 |
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JP2014152114A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-08-25 | Nippon Shokubai Co Ltd | 有機金属錯体 |
Non-Patent Citations (2)
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Design, spectral characterization and biological studies of transition metal(II) complexes with triazole Schiff bases;Muhammad Hanif等;《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》;20121204;第104卷;468-476 * |
Synthesis and characterization of biologically active new Schiff bases containing 3-functionalized 1,2,4-triazoles and their zinc(II) complexes:crystal structure of 4-bromo-2-[(E)-(1H-1,2,4-triazol-3-ylimino)- methyl]phenol;Zahid H. Chohan等;《Appl. Organometal. Chem.》;753–760;20110906;第25卷;753–760 * |
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