CN105801503A - 发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法 - Google Patents

发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法。发光材料[Zn(tidc)2]n的单体分子式为：C18H10CdCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5‑二氯水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于分析纯乙醇中，加热回流并搅拌，过滤，用分析纯乙醇洗涤三次，干燥，得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯二水合乙酸锌溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，烘干。[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光，在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，过硫酸钾溶液中产生2879a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法
技术领域
本发明涉及一种稳定的发光材料[Zn(tidc)2]n,(Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱)及合成方法。
背景技术
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高、稳定性好的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成[Zn(tidc)2]n。
本发明涉及的[Zn(tidc)2]n的分子式为：C18H10Cl2ZnN8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一:[Zn(tidc)2]n的晶体学参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[Zn(tidc)2]n的键长和键角°
C5—C6 1.369(6) C8—N4ii 1.353(4)
C5—C4 1.390(6) C7—N3 1.280(5)
C5—Cl2 1.748(5) C7—C1i 1.454(5)
C4—C3 1.359(6) N1—N2 1.377(4)
C3—C2 1.435(5) N2—Zn1 2.190(3)
C3—Cl1 1.729(4) N4—C9iii 1.338(5)
C2—O1 1.283(4) N4—C8iii 1.353(4)
C2—C1 1.424(5) N4—N3 1.424(4)
C1—C6 1.405(6) N3—Zn1 2.187(3)
C1—C7i 1.454(5) O1—Zn1 2.013(2)
C6—C5—C4 120.3(4) C9iii—N4—N3 125.9(3)
C6—C5—Cl2 120.8(4) C8iii—N4—N3 127.9(3)
C4—C5—Cl2 118.9(3) C7—N3—N4 112.1(3)
C3—C4—C5 120.0(4) C7—N3—Zn1 123.2(2)
C4—C3—C2 123.3(3) N4—N3—Zn1 121.4(2)
C4—C3—Cl1 119.6(3) C2—O1—Zn1 124.6(2)
C2—C3—Cl1 117.0(3) O1—Zn1—O1i 180.00(1)
O1—C2—C1 125.6(3) O1—Zn1—N3 95.60(10)
O1—C2—C3 120.1(3) O1i—Zn1—N3 84.40(10)
C1—C2—C3 114.3(3) O1—Zn1—N3i 84.40(10)
C6—C1—C2 121.8(3) O1i—Zn1—N3i 95.60(10)
C6—C1—C7i 115.9(3) N3—Zn1—N3i 180.0
C2—C1—C7i 122.3(3) O1—Zn1—N2i 92.50(10)
C5—C6—C1 120.1(4) O1i—Zn1—N2i 87.50(10)
N2—C9—N4ii 109.4(3) N3—Zn1—N2i 85.61(11)
N1—C8—N4ii 110.4(3) N3i—Zn1—N2i 94.39(11)
N3—C7—C1i 125.2(3) O1—Zn1—N2 87.50(10)
C8—N1—N2 106.3(3) O1i—Zn1—N2 92.50(10)
C9—N2—N1 108.0(3) N3—Zn1—N2 94.39(11)
C9—N2—Zn1 129.6(2) N3i—Zn1—N2 85.61(11)
N1—N2—Zn1 122.4(2) N2i—Zn1—N2 180.00(8)
C9iii—N4—C8iii 105.9(3)
Symmetrycodes:(i)-x+1,-y+1,-z+2；(ii)-x+1,y-1/2,-z+3/2；(iii)-x+1,y+1/2,-z+3/2.
所述[Zn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：
(1)将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃真空干燥箱干燥，得到配体Htidc。将0.056-0.112g干燥后的Htidc和0.044-0.088g分析纯二水合乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入3mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有浅黄色晶体生成即[Zn(tidc)2]n。通过单晶衍射仪测定[Zn(tidc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Zn(tidc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/L的溶液，进行荧光测试，[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2879a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Zn(tidc)2]n的结构图。
图2为本发明[Zn(tidc)2]n的二维平面图。
图3为本发明[Zn(tidc)2]n的三维结构图。
图4为本发明[Zn(tidc)2]n荧光光谱图。
图5为本发明[Zn(tidc)2]n的电化学发光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Zn(tidc)2]n的分子式为：C18H10ZnCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
[Zn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：
(1)将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htidc。产量：2.641g，产率96％。将0.056g干燥后的Htidc和0.044g分析纯二水合乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有浅黄色晶体生成即[Zn(tidc)2]n。产量：0.032g，产率37.4％。通过单晶衍射仪测定[Zn(tidc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Zn(tidc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2879a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。
实施例2：
本发明涉及的[Zn(tidc)2]n的分子式为：C18H10ZnCl4N8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
[Zn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：
(1)将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htidc。将0.112g干燥后的Htidc和0.88g分析纯二水合乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有浅黄色晶体生成即[Zn(tidc)2]n。产量：0.064g，产率37.4％。通过单晶衍射仪测定[Zn(tidc)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[Zn(tidc)2]n溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了2879a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。

Claims (1)

1.一种发光材料[Zn(tidc)2]n，其特征在于[Zn(tidc)2]n的分子式为：C18H10Cl2ZnN8O2，分子量为：567.079g/mol,Htidc为3,5-二氯水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生2879a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光；
表一:[Zn(tidc)2]n的晶体学参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[Zn(tidc)2]n的键长和键角°
Symmetrycodes:(i)-x+1,-y+1,-z+2；(ii)-x+1,y-1/2,-z+3/2；(iii)-x+1,y+1/2,
-z+3/2.
所述[Zn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为：
将1.91g分析纯的3,5-二氯水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃真空干燥箱干燥，得到配体Htidc；将0.056-0.112g干燥后的Htidc和0.044-0.088g分析纯二水合乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入3mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置三天，有浅黄色晶体生成即[Zn(tidc)2]n。
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