CN104194772B - 荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法 - Google Patents
荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法。荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根。(1)取0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛，0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌，调节pH为7.0，搅拌，静置。[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)](Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根)及合成方法。
背景技术
现代荧光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的荧光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成荧光性质优异的功能材料，利用常温溶液方法合成[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]。
本发明涉及的[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一：[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的晶体学参数
表二：[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的键长和键角(°)
| Cu1-O4 | 1.8996(18) | C1-C2 | 1.417(4) |
| Cu1-O1 | 1.9006(17) | C10-C15 | 1.418(4) |
| Cu1-O2 | 1.927(2) | C10-C11 | 1.421(4) |
| Cu1-O5 | 1.9458(18) | C6-C5 | 1.368(4) |
| Na1-O4 | 2.3764(19) | C15-C14 | 1.374(4) |
| Na1-O1 | 2.361(2) | C3-C2 | 1.420(4) |
| Na1-O3 | 2.695(2) | C3-C4 | 1.349(5) |
| Na1-O6 | 2.707(2) | C2-C9 | 1.426(4) |
| Na1-O7 | 2.347(3) | C4-C5 | 1.396(5) |
| Na1-N1 | 2.451(3) | C11-C12 | 1.417(4) |
| O4-C10 | 1.306(3) | C11-C18 | 1.405(4) |
| O1-C1 | 1.302(3) | N2-C20 | 1.273(5) |
| O2-C9 | 1.239(3) | N2-C19 | 1.279(5) |
| O5-C18 | 1.244(4) | C14-C13 | 1.401(4) |
| O3-C6 | 1.369(3) | C12-C13 | 1.343(5) |
| O3-C7 | 1.432(3) | N3-C20 | 1.131(4) |
| O6-C15 | 1.377(3) | C7-C8 | 1.485(5) |
| O6-C16 | 1.438(4) | C16-C17 | 1.480(5) |
| O7-C21 | 1.429(4) | N1-C19 | 1.126(4) |
| C1-C6 | 1.427(4) | ||
| O4-Cu1-O1 | 86.23(8) | C6-O3-C7 | 118.0(2) |
| O4-Cu1-O2 | 172.16(8) | C7-O3-Na1 | 125.18(19) |
| O4-Cu1-O5 | 93.92(8) | C15-O6-Na1 | 116.43(16) |
| C6-O3-Na1 | 116.60(15) | C15-O6-C16 | 116.5(2) |
| O1-Cu1-O2 | 94.03(8) | C16-O6-Na1 | 127.07(17) |
| O1-Cu1-O5 | 176.13(9) | C21-O7-Na1 | 116.9(2) |
| C18-O5-Cu1 | 124.20(19) | O1-C1-C6 | 117.8(2) |
| O2-Cu1-O5 | 85.30(8) | O1-C1-C2 | 124.8(2) |
| C1-O1-Na1 | 129.69(16) | C2-C1-C6 | 117.4(3) |
| C9-O2-Cu1 | 125.50(19) | O4-C10-C15 | 118.6(2) |
| O4-Na1-O3 | 127.60(8) | O4-C10-C11 | 124.0(2) |
| O4-Na1-O6 | 61.33(6) | C15-C10-C11 | 117.4(2) |
| O4-Na1-N1 | 121.76(9) | O3-C6-C1 | 113.8(2) |
| C1-O1-Cu1 | 126.16(17) | C5-C6-O3 | 125.6(3) |
| O1-Na1-O4 | 66.49(7) | C5-C6-C1 | 120.5(3) |
| O1-Na1-O3 | 61.21(6) | O6-C15-C10 | 114.1(2) |
| O1-Na1-O6 | 127.70(7) | C14-C15-O6 | 124.7(3)2 --> |
| O1-Na1-N1 | 115.75(10) | C14-C15-C10 | 121.2(3) |
| O5-C18-C11 | 128.6(3) | C4-C3-C2 | 120.9(3) |
| O3-Na1-O6 | 171.08(7) | C1-C2-C3 | 119.9(3) |
| C12-C13-C14 | 120.5(3) | C1-C2-C9 | 122.0(3) |
| C19-N1-Na1 | 158.4(3) | C3-C2-C9 | 118.0(3) |
| O7-Na1-O4 | 100.48(8) | C3-C4—C5 | 119.9(3) |
| O7-Na1-O1 | 109.42(10) | C12-C11-C10 | 119.6(3) |
| O7-Na1-O3 | 93.80(9) | C18-C11-C10 | 122.5(2) |
| O7-Na1-O6 | 83.73(9) | C18-C11-C12 | 118.0(3) |
| O7-Na1-N1 | 126.98(10) | C20-N2-C19 | 127.6(4) |
| N1-C19-N2 | 172.1(4) | O2-C9-C2 | 127.4(3) |
| N1-Na1-O3 | 85.01(9) | C6-C5-C4 | 121.4(3) |
| N1-Na1-O6 | 89.63(9) | C15-C14-C13 | 120.2(3) |
| Cu1-O4-Na1 | 103.38(8) | C13-C12-C11 | 121.1(3) |
| C10-O4-Cu1 | 126.62(16) | N3-C20-N2 | 171.6(4) |
| C10-O4-Na1 | 129.23(16) | O3-C7-C8 | 108.3(3) |
| Cu1-O1-Na1 | 103.90(8) | O6-C16-C17 | 107.9(3) |
所述[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的合成方法具体步骤为：
(1)将0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状晶体即[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]。通过单晶衍射仪测定[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构图。
图2为本发明[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的一维双链图。
图3为本发明[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的二维平面图。
图4为本发明[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的三维结构图。
图5为本发明[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的合成方法具体步骤为：
(1)将0.125g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134g分析纯的双氰胺钠和0.278g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状晶体即[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]。通过单晶衍射仪测定[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.133g，产率:68.87％。通过单晶衍射仪测定[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附图5,[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。
实施例2：
[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根。
[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的合成方法具体步骤为：
(1)将0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.268g分析纯的双氰胺钠和0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于20ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状晶体即[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]。通过单晶衍射仪测定[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。产量:0.266g，产率:68.87％。通过单晶衍射仪测定[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中配成浓度为5.0×10-6mol/l的溶液，进行荧光测试，得到荧光光谱曲线如附图5,[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光。
Claims (1)
1.一种荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]，其特征在于[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的分子式为：C21H22CuN3NaO7，分子量为：514.96,Hehbd为3-乙氧基水杨醛，dca为双氰胺根，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]在280nm的入射光照射下产生3952a.u.强度的309nm的荧光；
所述[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的合成方法具体步骤为：
将0.125g-0.250g分析纯的3-乙氧基水杨醛、0.134-0.268g分析纯的双氰胺钠和0.278-0.556g分析纯的六水合高氯酸铜混合，溶于10-20mL分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.0，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液于室温下静置3天后，得到黑色的块状晶体即[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]；
表一：[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的晶体学参数
表二：[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]的键长和键角°
。
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