CN103265565A - 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 - Google Patents

3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物原位合成方法。（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8；（3）将步骤(2)所制得的溶液转入带聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70-90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法
技术领域
本发明涉及3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。本发明采用非常规的溶剂热法，即微反应瓶辅助溶剂法，具有合成简便、成本低廉、重复性好并产量高等优点；3,5-二氯水杨酸吖嗪双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的一种原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4 克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8。
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入带聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70 -90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.5克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3克一水醋酸铜溶于8毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7.5。
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入含聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70 °C下反应50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
实施例2：
（1）将0.55克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.35克一水醋酸铜溶于12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为8。
（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在85°C下反应30小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。

Claims (1)

1.一种3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4 克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶液中；
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8；
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入含聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70 -90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶液洗涤，得到3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
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