CN103254098A - 3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 - Google Patents

3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 Download PDF

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张淑华
杨莉
肖瑜
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Abstract

本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法
技术领域
本发明涉及3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的一种原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2 克六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。
（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6。
（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.7克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.15 克分析纯六水氯化钐和0.2克分析纯碳酰肼溶于10毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。
（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸，并不断搅拌，调节pH值为5。
（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70°C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。
实施例2：
（1）将0.75克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.15 克分析纯六水氯化钐和0.25克分析纯碳酰肼溶于12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中。
（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为6。
（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应70小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。

Claims (1)

1.一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2 克六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；
（2）向步骤（1）所制得的溶液中缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；
（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液洗涤，得到3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱。
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