CN103265565B - 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 - Google Patents
3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103265565B CN103265565B CN201310210623.7A CN201310210623A CN103265565B CN 103265565 B CN103265565 B CN 103265565B CN 201310210623 A CN201310210623 A CN 201310210623A CN 103265565 B CN103265565 B CN 103265565B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- analytical pure
- bis
- schiff base
- dibromosalicylic acid
- azine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物原位合成方法。（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8；（3）将步骤(2)所制得的溶液转入带聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70-90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术,即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。本发明采用非常规的溶剂热法，即微反应瓶辅助溶剂法，具有合成简便、成本低廉、重复性好并产量高等优点；3,5-二氯水杨酸吖嗪双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的一种原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8。
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入带聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70-90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.5克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3克一水醋酸铜溶于8毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7.5。
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入含聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70°C下反应50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
实施例2：
（1）将0.55克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.35克一水醋酸铜溶于12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中。
（2）向步骤（1）制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为8。
（3）将步骤（2）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在85°C下反应30小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物。
Claims (1)
1.一种3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.5-0.6克分析纯3,5-二溴水杨酸吖嗪和0.3-0.4克一水醋酸铜溶于8-12毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶液中；
（2）向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值为7-8；
（3）将步骤(2)所制得的溶液转入含聚四氟乙烯瓶盖的微反应瓶中，在70-90°C下反应30-50小时，降温至室温，过滤，用分析纯N,N’-二甲基甲酰胺溶液洗涤，得到3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物；
所述3,5-二溴水杨酸吖嗪的化学结构式为：
；
所述3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的化学结构式为：
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310210623.7A CN103265565B (zh) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310210623.7A CN103265565B (zh) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103265565A CN103265565A (zh) | 2013-08-28 |
| CN103265565B true CN103265565B (zh) | 2016-04-06 |
Family
ID=49009237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310210623.7A Active CN103265565B (zh) | 2013-05-31 | 2013-05-31 | 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103265565B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104130773B (zh) * | 2014-08-25 | 2016-06-29 | 桂林理工大学 | 荧光材料Zn2(hfoac)4(4,4-pybi)2及合成方法 |
| CN104194772B (zh) * | 2014-08-25 | 2016-05-18 | 桂林理工大学 | 荧光材料[CuNa(ehbd)2(dca)(CH3OH)]及合成方法 |
| CN105713020A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-06-29 | 桂林理工大学 | 荧光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4383835A (en) * | 1980-10-31 | 1983-05-17 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for improving the light fastness of polyamide dyeings with copper complexes of schiff bases or ortho-hydroxy benzophenone |
| DE3618463A1 (de) * | 1986-06-02 | 1987-12-03 | Siemens Ag | Gruener farbstoff |
| CN101747353A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-23 | 商丘师范学院 | N′-(3-硝基苯甲酰基)-n-水杨酰肼合铜配合物及其制法与用途 |
| CN102911189A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-06 | 桂林理工大学 | 一种水杨醛吖嗪西佛碱过渡金属配合物及应用 |
-
2013
- 2013-05-31 CN CN201310210623.7A patent/CN103265565B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4383835A (en) * | 1980-10-31 | 1983-05-17 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for improving the light fastness of polyamide dyeings with copper complexes of schiff bases or ortho-hydroxy benzophenone |
| DE3618463A1 (de) * | 1986-06-02 | 1987-12-03 | Siemens Ag | Gruener farbstoff |
| CN101747353A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-23 | 商丘师范学院 | N′-(3-硝基苯甲酰基)-n-水杨酰肼合铜配合物及其制法与用途 |
| CN102911189A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-06 | 桂林理工大学 | 一种水杨醛吖嗪西佛碱过渡金属配合物及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| A retrievable and highly selective fluorescent sensor for detecting copper and sulfide;Cunji Gao et al;《Sensors and Actuators B》;20130504;第185卷;第125-131页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103265565A (zh) | 2013-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102993045B (zh) | 3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| CN103880892B (zh) | 酰基二茂铁缩肼基二硫代甲酸酯Schiff碱及其制备方法 | |
| CN104017567B (zh) | 一种含罗丹明内酰胺基团的高分子荧光探针在检测h+上的应用 | |
| CN104962278B (zh) | 一种钯离子荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN103265565B (zh) | 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法 | |
| CN103288883B (zh) | [Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法 | |
| CN104190333B (zh) | 一种荧光中空二氧化硅微球的制备方法 | |
| CN104804724A (zh) | 一种比率型变型受体汞离子荧光探针、其制备方法及应用 | |
| CN106892790B (zh) | 一种利用微通道反应装置制备氘代苯胺类化合物的方法 | |
| CN106867271A (zh) | 一种大斯托克斯位移和长发射波长的萘酰亚胺类荧光染料及其合成方法和应用 | |
| CN103467367B (zh) | 一种对过氧化氢具有电催化活性的钴配合物 | |
| CN104017569A (zh) | 一种含罗丹明内酰胺基团的小分子pH荧光探针及合成方法 | |
| CN105418534B (zh) | 偶氮呋咱化合物及其制备方法 | |
| CN107892654B (zh) | 一类异长叶烷基荧光型酸碱指示剂及其合成方法和应用 | |
| CN103819482B (zh) | 一种环戊二烯桥连的二苝二酰亚胺化合物及其制备方法 | |
| CN105693737B (zh) | 一类具有轴手性的联吡啶配体及其合成方法 | |
| CN106083772A (zh) | 一种合成呋虫胺的方法 | |
| CN105039499A (zh) | 检测癌细胞中γ-谷酰胺转移酶荧光探针的制备和应用 | |
| CN103254098A (zh) | 3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| CN103265454A (zh) | 邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| CN103755582B (zh) | 一种拆分法制备d-丝氨酸的方法 | |
| CN103254099A (zh) | 5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| CN103601671A (zh) | 碘代三氟甲基吡啶的制备方法 | |
| CN103086919A (zh) | 4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| CN110590853A (zh) | 一种具有阴离子识别功能的含脲基团铂吡啶基配合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201215 Address after: 11 / F, Jingang building, south of Lianyungang Road, Sheyang Economic Development Zone, Sheyang County, Yancheng City, Jiangsu Province 224300 Patentee after: Li Zaigao Address before: 541004 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Guilin Construction Road No. 12 Patentee before: GUILIN University OF TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221230 Address after: 276100 Development Zone Management Committee of Tancheng County, Linyi City, Shandong Province 707 Patentee after: Tancheng Medical Chemical Industry Development Group Co.,Ltd. Address before: 11 / F, Jingang building, south of Lianyungang Road, Sheyang Economic Development Zone, Sheyang County, Yancheng City, Jiangsu Province 224300 Patentee before: Li Zaigao |
|
| TR01 | Transfer of patent right |