CN103524537A - 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法 - Google Patents

一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103524537A
CN103524537A CN201310491017.7A CN201310491017A CN103524537A CN 103524537 A CN103524537 A CN 103524537A CN 201310491017 A CN201310491017 A CN 201310491017A CN 103524537 A CN103524537 A CN 103524537A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ch3oh
complex
title complex
synthetic method
ethyl alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310491017.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张淑华
黄秋萍
肖瑜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201310491017.7A priority Critical patent/CN103524537A/zh
Publication of CN103524537A publication Critical patent/CN103524537A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L5)2]·(CH3OH)的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79。（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法
技术领域
本发明涉及一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物及合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。本发明采用溶剂热法，具有合成简便、成本低廉、重复性好并产量高等优点。5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯为原料合成的[Cu2(L5)2]·(CH3OH)（H2L4=(4S)-4,6-二乙基 3-甲基-1,8-二(6-溴吡啶)-4-(2-(6-溴吡啶)-5-(甲酯基)-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯），其中原位反应生成的H2L4具有独特的生物活性，与金属离子形成配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。而由于配体很大，两个配体和两个铜离子形成一个0维孔洞，由于孔内壁有丰富的氢键受体原子，因此该孔可以装一些功能有机小分子，在一定的条件下又可以释放出来，而成为一种潜在的功能分子，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找合成吡啶-吡唑杂环大分子衍生物金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成[Cu2(L5)2]·(CH3OH)（H2L4=(4S)-4,6-二乙基- 3-甲基-1,8-二(6-溴吡啶)-4-(2-(6-溴吡啶)-5-(甲酯基)-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯）配合物及原位合成方法。
本发明涉及的[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79。
[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的合成方法具体步骤为：
（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的结构图。
图中：C-碳原子，O-氧原子，Br-溴原子，N-氮原子，数字为原子排序的序号。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79。
[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的合成方法具体步骤为：
（1）将0.074克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.074克三水硝酸铜溶于14毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80 °C下反应72小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。
实施例2：
本发明涉及的[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79。
[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的合成方法具体步骤为：
（1）将0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.12克三水硝酸铜溶于20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。

Claims (1)

1.一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物，其特征在于[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的分子式为：C67H54Br6Cu2N18O21，分子量为：2053.79；
所述[Cu2(L5)2]·(CH3OH) 配合物的合成方法具体步骤为：
（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。
CN201310491017.7A 2013-10-20 2013-10-20 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法 Pending CN103524537A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310491017.7A CN103524537A (zh) 2013-10-20 2013-10-20 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310491017.7A CN103524537A (zh) 2013-10-20 2013-10-20 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103524537A true CN103524537A (zh) 2014-01-22

Family

ID=49926932

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310491017.7A Pending CN103524537A (zh) 2013-10-20 2013-10-20 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103524537A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103880869A (zh) * 2014-04-05 2014-06-25 桂林理工大学 一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法
CN103880870A (zh) * 2014-04-05 2014-06-25 桂林理工大学 一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法
CN104530098A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 桂林理工大学 单晶级[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物的合成方法及作为抗癌药物应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103319506A (zh) * 2013-07-05 2013-09-25 桂林理工大学 一种[Cu2(L3)2]的原位合成方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103319506A (zh) * 2013-07-05 2013-09-25 桂林理工大学 一种[Cu2(L3)2]的原位合成方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI-QUN SHEN ET AL.: "Synthesis,crystal structure,computional study of 1-(6-chloro-pyridin-2-yl)-5-hydroxy-1H-pyrazole-3-carboxylic acid methyl ester and its 5-acetoxy analogs", 《JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103880869A (zh) * 2014-04-05 2014-06-25 桂林理工大学 一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法
CN103880870A (zh) * 2014-04-05 2014-06-25 桂林理工大学 一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法
CN104530098A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 桂林理工大学 单晶级[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物的合成方法及作为抗癌药物应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103319507A (zh) 一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法
CN103524536A (zh) [Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物及合成方法
CN102993045B (zh) 3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法
CN103288883A (zh) [Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法
CN103319506A (zh) 一种[Cu2(L3)2]的原位合成方法
CN109320496B (zh) 硒氰化试剂及其制备方法与应用
CN103524488A (zh) 1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法
CN107253920B (zh) 一种芳香氧化偶氮苯化合物及其制备方法
CN103524537A (zh) 一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法
CN103880870A (zh) 一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法
CN103450161A (zh) 一种化合物zhangshuhua2及原位合成方法
CN103880869A (zh) 一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法
CN103450160A (zh) 一种化合物Zhangshuhua1及原位合成方法
CN111039857A (zh) 一种高纯度吡非尼酮的制备方法
CN102766096A (zh) 合成3-二氟甲基-1-甲基-1-氢-吡唑-4-甲酸及其酯类的方法
CN103265565B (zh) 3,5-二溴水杨酸吖嗪双希夫碱铜配合物的原位合成方法
CN103819453A (zh) 一种[Cu2(L2)2]·H2O配合物及原位合成方法
CN103880818A (zh) 一种抗癌药物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2
CN106588765A (zh) 一种氮氧化物c2‑位羟基化的方法
CN103333210A (zh) 一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法
CN103694166A (zh) 3-[(3-氨基-4-甲氨基苯甲酰基）（吡啶-2-基）氨基]丙酸乙酯的制备方法
CN103265454A (zh) 邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法
CN104497023B (zh) 具有催化4-吡啶苯硼酸的蒽环双三唑-四氟硼酸铜配合物及其制备方法
CN103254098A (zh) 3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法
CN111039747B (zh) 一种制备含三氟甲基的降冰片烯类化合物的方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140122