CN103880870A - 一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法 - Google Patents

一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84，具有良好的生物活性。（1）将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法
技术领域
本发明涉及一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。以5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯为原料合成的[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)（HL8=（4S）-4-乙基3,6-二甲基1,8–二（6-溴吡啶）-4-（2-（6-溴吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯；HL9=（4S）-3,6-二甲基4-丙基1,8–二（6-溴吡啶）-4-（2-（6-溴吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯）配合物具有独特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体，具有重要的潜在用途。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成吡啶-吡唑杂环衍生物金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)（HL8=（4S）-4-乙基3,6-二甲基1,8–二（6-溴吡啶）-4-（2-（6-溴吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯；HL9=（4S）-3,6-二甲基4-丙基1,8–二（6-溴吡啶）-4-（2-（6-溴吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺 [4.4] 壬-6-烯-3,4,6-三甲酸甲酯）的一种原位合成方法。
本发明涉及的配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84，具有良好的生物活性。
[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的原位合成方法具体步骤为：
（1）将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的结构图。
图中：C-碳原子，N-氮原子，O-氧原子，Br-溴原子，Cu-铜原子，数字及小写字母表示原子排序的序号。
具体实施方式
实施例1：
配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84，具有良好的生物活性。
[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的原位合成方法具体步骤为：
（1）将0.08克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.06克分析纯三水硝酸铜溶于15毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应72小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。
实施例2：
配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84，具有良好的生物活性。
[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的原位合成方法具体步骤为：
（1）将0.16克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.12克分析纯三水硝酸铜溶于18毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应60小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。

Claims (1)

1.一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)，其特征在于配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量为：2087.84；
所述[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的原位合成方法具体步骤为：
（1）将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中；
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。
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