CN103319507B - 一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 - Google Patents
一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术,即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。本发明采用溶剂热法，具有合成简便、成本低廉、重复性好并产量高等优点。5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯为原料合成的[Cu2(L2)2](C2H3N)2（H2L2=（4S）-三甲基1,8–二（6-氯吡啶）-4-（2-（6-氯吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺[4.4]壬-6-烯-3,4,6-三羧酸），其中原位反应生成的H2L2具有独特的生物活性，与金属离子形成配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。而由于配体很大，两个配体和两个铜离子形成一个0维孔洞，由于孔内壁有丰富的氢键受体原子，因此该孔可以装一些功能有机小分子，在一定的条件下又可以释放出来，而成为一种潜在的功能分子，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找合成吡啶-吡唑杂环大分子衍生物金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成[Cu2(L2)2](C2H3N)2（H2L2=（4S）-三甲基1,8–二（6-氯吡啶）-4-（2-（6-氯吡啶）-5-（甲酯基）-3-氧-2,3-二氢-1-氢-吡唑)-9-氧-1,2,7,8-四氮杂螺[4.4]壬-6-烯-3,4,6-三羧酸）配合物的一种原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。
本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明发生原位反应后的配体H2L2分子结构图。
图3为本发明[Cu2(L2)2](C2H3N)2的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.25克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.45克硝酸铜溶于10毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应72小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。
实施例2：
（1）将0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.5克硝酸铜溶于12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应60小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级（[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。
Claims (1)
1.一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.2-0.3克分析纯a和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；
（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物；
所述a的化学结构式为：
；
所述[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物中配体H2L2的化学结构式为：
。
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