CN105348329A - 单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法。利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得单核钴配合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核钴配合物，为合成过渡金属的单核配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配合物技术领域，特别涉及一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法。
背景技术
近年来，金属有机配合物的研究引起了众多化学科研工作者的兴趣，在配位化学理论的影响下，研究范围和内容不断向深度和广度发展。与此同时，金属有机配合物的合成方法日益成熟，每年都有大量具有结构新颖性能优异的配合物被报道。由于金属有机配合物在构筑过程中受有机配体、金属离子、反应温度、溶液的pH值等因素的影响，导致其合成方法多种多样。目前为止，金属有机配合物常用的合成方法包括溶剂蒸发法、水热法、溶剂热法、离子热法和扩散法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法。
本发明的思路：利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得单核钴配合物。
本发明的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的结构式为：
。
该单核吡唑-3-甲酸钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种单核的三元配合物，其结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子和水分子组成，Co与两个不同配体中的O2、O2A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的O12、O12A原子配位，形成六配位正八面体结构；配体中O2、O2A、N11、N11A原子组成赤道平面，水分子中O12、O12A原子处于轴向位置；Co-O键长在2.0919~2.0927nm之间，Co-N键长是2.1257nm。
上述单核吡唑-3-甲酸钴配合物的制备方法为：
(1)称量0.5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶液。
(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸乙醇溶液。
(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。
(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌2~5小时，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了吡唑-3-甲酸钴配合物，为合成过渡金属的单核配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量1毫摩尔（0.237克）六水合氯化钴溶解于10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶液。
(2)称量1毫摩尔（0.114克）吡唑-3-甲酸溶解于10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸乙醇溶液。
(3)称量1毫摩尔（0.4克）氢氧化钠溶解于10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液。
(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌3.5小时，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。其结构为：
。
晶体结构解析表明，该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子、水分子组成。Co与两个不同配体中的O2、O2A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的O12、O12A原子配位，形成六配位正八面体结构。配体中O2、O2A、N11、N11A原子组成赤道平面，水分子中O12、O12A原子处于轴向位置。Co-O键长在2.0919~2.0927nm之间，Co-N键长是2.1257nm。
Claims (2)
1.一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物，其特征在于该单核吡唑-3-甲酸钴配合物的结构式为：
；
所述单核吡唑-3-甲酸钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种单核的三元配合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子、水分子组成；Co与两个不同配体中的O2、O2A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的O12、O12A原子配位，形成六配位正八面体结构；配体中O2、O2A、N11、N11A原子组成赤道平面，水分子中O12、O12A原子处于轴向位置；Co-O键长在2.0919~2.0927nm之间，Co-N键长是2.1257nm。
2.根据权利要求1所述的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶液；
(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸乙醇溶液；
(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液；
(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌2~5小时，形成酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。
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2015
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| 倪萌: "吡唑_3_甲酸钴配合物的合成及其结构", 《2015 年中西部地区无机化学化工学术研讨会论文集》 * |
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