CN106397321A - 吡唑‑3‑甲酸锰配合物及其制备方法 - Google Patents

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倪萌
范超逸
李家星
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    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明公开了一种吡唑‑3‑甲酸锰配合物及其制备方法。利用吡唑‑3‑甲酸配体与四水合氯化锰通过溶液法获得单核锰配合物，即为吡唑‑3‑甲酸锰配合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核锰配合物，为合成锰配合物提供了一定的依据。

Description

吡唑-3-甲酸锰配合物及其制备方法
技术领域
本发明属于单核锰配合物制备技术领域，特别涉及一种吡唑-3-甲酸锰配合物及其制备方法。
背景技术
羧酸是构筑配合物常用的配体，它能够以多种方式与金属离子配位，形成稳定的配合物。含氮杂环的羧酸类配体，它们在结构上具有一定稳定性和刚性，有些氮杂环上的氮原子也可参与配位，从而构造出各种结构配合物，因此，它的研究成为国内外研究人员的热点。氮杂环的羧酸配合物的数量日益增多，极大的推动了配位化学的进展。
发明内容
本发明的目的是提供一种吡唑-3-甲酸锰配合物及其制备方法。
本发明的思路：利用吡唑-3-甲酸配体与四水合氯化锰通过溶液法获得单核锰配合物，即吡唑-3-甲酸锰配合物。
本发明的吡唑-3-甲酸锰配合物的结构式为：
。
该吡唑-3-甲酸锰配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该吡唑-3-甲酸锰配合物是一个单核的三元配合物，每个结构单元中包含一个Mn(II)离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子和两个配位的水分子；吡唑3-甲酸阴离子中羧基上的一个氧原子与吡唑环上的一个氮原子采用螯合配位的方式与Mn(II)离子配位；Mn1与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子的O1、N1、O1A、N1A，和两个不同的水分子的氧原子O3、O3A配位，配位数为六，六个配位原子在Mn(II)离子周围以畸变八面体形式排布；Mn1-O1键长为2.1739(1) Å，Mn1-O3键长为2.1848(1) Å，Mn1-N4键长2.2425(1) Å。
上述吡唑-3-甲酸锰配合物的制备方法为：
(1)称量1毫摩尔四水合氯化锰溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化锰溶液。
(2)称量1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)称量1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸溶液中，在室温下磁力搅，再加入步骤(1)制得的氯化锰溶液继续搅拌2~5小时，过滤得到澄清的无色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，30天后得到无色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸锰配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核锰配合物，为合成锰配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的吡唑-3-甲酸锰配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量1毫摩尔（0.197克）四水合氯化锰溶解于5毫升无水乙醇中，制得氯化锰溶液。
(2)称量1毫摩尔（0.114克）吡唑-3-甲酸溶解于5毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)称量1毫摩尔（0.4克）氢氧化钠溶解于5毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(4) 将步骤(3)制得的氢氧化钠溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸溶液中，在室温下磁力搅，再加入步骤(1)制得的氯化锰溶液继续搅拌3.5小时，过滤得到澄清的无色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，30天后得到无色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸锰配合物。其结构式为：
。
晶体结构解析表明，该吡唑-3-甲酸锰配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该配合物是一个单核的三元配合物，每个结构单元中包含一个Mn(II)离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子和两个配位的水分子。吡唑3-甲酸阴离子中羧基上的一个氧原子与吡唑环上的一个氮原子采用螯合配位的方式与Mn(II)离子配位。Mn1与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子的O1、N1、O1A、N1A，和两个不同的水分子的氧原子O3、O3A配位。配位数为六，六个配位原子在Mn(II)离子周围以畸变八面体形式排布。Mn1-O1键长为2.1739(1) Å，Mn1-O3键长为2.1848(1) Å，Mn1-N4键长2.2425(1) Å。

Claims (2)

1.一种吡唑-3-甲酸锰配合物，其特征在于该吡唑-3-甲酸锰配合物的结构式为：
；
所述吡唑-3-甲酸锰配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，该吡唑-3-甲酸锰配合物是一个单核的三元配合物，每个结构单元中包含一个Mn(II)离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子和两个配位的水分子；吡唑3-甲酸阴离子中羧基上的一个氧原子与吡唑环上的一个氮原子采用螯合配位的方式与Mn(II)离子配位；Mn1与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子的O1、N1、O1A、N1A，和两个不同的水分子的氧原子O3、O3A配位，配位数为六，六个配位原子在Mn(II)离子周围以畸变八面体形式排布；Mn1-O1键长为2.1739(1) Å，Mn1-O3键长为2.1848(1) Å，Mn1-N4键长2.2425(1) Å。
2.一种制备如权利要求1所述的吡唑-3-甲酸锰配合物的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量1毫摩尔四水合氯化锰溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化锰溶液；
(2)称量1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液；
(3)称量1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(4)将步骤(3)制得的氢氧化钠溶液加入步骤(2)制得的吡唑-3-甲酸溶液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤(1)制得的氯化锰溶液继续搅拌2~5小时，过滤得到澄清的无色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，30天后得到无色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸锰配合物。
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