CN104876953A - 一种含有双三唑丁烷与吡嗪二酸的镉配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有双三唑丁烷和2，3-吡嗪二酸的镉配合物的合成方法。其配合物的化学式为[CdL0.5(pzdc)(H2O)2]·H2O，其中H2pzdc＝2，3-吡嗪二酸，L＝1，4-二(1H-1，2，4-三氮唑)丁烷，在bc面上具有二维网状结构。合成方案为按计量比分别将配体双三唑丁烷与Cd(NO3)2·4H2O配置成水溶液，混合后在常温下搅拌两小时后，加入使用NaOH调成中性的2，3-吡嗪二酸水溶液，继续常温下搅拌两小时。之后过滤溶液，滤液静置，缓慢挥发，约两周后可得到目标产品。
Description
技术领域
本发明属于金属配合物科学及技术领域，具体涉及一种含双三唑丁烷与吡嗪二酸的镉配合物及其制备方法。
技术背景
金属配合物是以金属离子为中心原子与配体按一定的组成和空间构型所形成一种结构新颖、性能优异的化合物。金属配合物作为一种新型功能材料，在光电学、磁学、医学、纳米技术及工业催化等领域都具有广泛的应用潜力。
在催化领域，过渡金属配合物形成的功能化离子液体作为新兴的“固载”均相催化剂，不但避免了均相催化剂的流失，提高催化剂的稳定性，并能有效解决均相催化剂的分离和回收使用问题[尤洪星等，化学进展，25，10，2013]；在光电学领域，金属镉配合物能够对光阳极进行共敏化后，可增加电池对光的吸收以及电池光电流密度，降低电池各个界面电阻，有利于电子在界面的传输，提高电池的光电转换效率[张凌云等，高等学校化学学报，34，6，2013]；通过水热法合成的镉配合物具有一定的光-电转化能力[金晶等，高等学校化学学报，34，8，2013]；在光学与医学领域，引入镉离子后，与配体形成共轭效应，增强其荧光强度；同时由于中心金属离子配位模式使得配合物对DNA有一定程度的插入作用，在生物医药方面可能具有潜在的应用价值[余玉叶等，无机化学学报，30，10，2014]。
在与配位构型多样的金属离子组装过程中，选择合适的配体和金属离子对于配合物的结构和功能特性具有决定性作用，而双三唑烷烃配体与芳香羧酸配体均具有多个潜在配位点。。此发明中，选用双三唑丁烷与2，3-吡嗪二酸作为配体，与镉离子形成一种新型的、结构新颖的混配体金属配合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的含双三唑丁烷与吡嗪二酸的镉配合物及其制备方法。该配合物具有二维网状结构，具有广泛的应用前景。
本发明提供的镉配合物的化学式为[CdL0.5(pzdc)(H2O)2]·H2O，其中H2pzdc＝2，3-吡嗪二酸，L＝1，4-二(1H-1，2，4-三氮唑)丁烷。
本发明公开的镉配合物的结构如图1所示，它们的二级结构单元为：
晶体属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为： α＝90°，β＝111.787(7)°，γ＝90°。配合物分子中含有1个Cd(II)离子、1个pzdc2-配体阴离子、0.5个双三唑丁烷配体、2个配位水分子及1个游离水分子，Cd(II)离子与配体以自组装方式形成二维网状结构。在配合物的晶体结构图中(图1)，Cd1离子采取六配位的八面体配位模式，其中Cd1离子与一个pzdc2-阴离子的N1和O1原子配位形成一个由Cd1-N1-C4-C5-O1组成的不规则的五元环结构，其键长分别为：Cd1-N1，N1-C4，C4-C5，C5-O1，O1-Cd1，同时与另一个pzdc2-阴离子的O4A原子、一个双三唑丁烷的N5原子配位及两个配位水氧原子O5和O6配位，其键长分别为Cd1-O4A，Cd1-N5，Cd1-O5，Cd1-O6， 在配合物二维网状结构中(图2)，pzdc2-基团通过羧基氧原子(O1和O4)以μ2桥连方式将Cd1离子沿c方向桥连成一维无限链。相邻的链与链之间通过双三唑丁烷配体沿b方向连接，在bc面上形成二维网状结构。同时，六个Cd1离子与四个pzdc2-配体阴离子和两个双三唑丁烷配体交替连接形成一个大环结构。
本发明的制备方法如下：
按计量比分别将配体双三唑丁烷与Cd(NO3)2·4H2O配置成水溶液，混合后在常温下搅拌两小时后，加入使用NaOH调制中性的2，3-吡嗪二酸混合水溶液，继续常温下搅拌两小时。之后过滤溶液，滤液静置，缓慢挥发，约两周后可以得到目标产品。Cd(NO3)2·4H2O、双三唑丁烷和H2pzdc的质量之比为：1.83∶1.09∶1。
附图说明
图1[CdL0.5(pzdc)(H2O)2]·H2O的晶体结构图；
图2配合物的二维网状结构图。
表1 配合物的晶体学数据
具体实施方案
实施例1配合物的合成：
将0.1mmol的Cd(NO3)2·4H2O(0.0308g)和0.1mmol双三唑丁烷(0.018g)各溶于5mL水中，混合上述两种溶液，常温搅拌两小时后，加入NaOH(2mL，0.1mol/mL)和H2pzdc(0.1mmol，0.0164g)的混合水溶液(5mL)。继续常温搅拌两小时后，过滤，滤液静置，缓慢挥发，约两周后可以得到无色针状晶体。基于金属Cd元素含量计算产率为23％。
实施例2配合物的结构测定：
晶体结构测定采用BRUKER SMART 1000X-射线衍射仪，使用经过石墨单色化的Mokα射线为入射辐射，以ω-2θ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并经理想位置计算确定。详细的晶体测定数据见表1。结构见图1、图2；图1：[CdL0.5(pzdc)(H2O)2]·H2O的晶体结构图。图2：晶体的二维网状结构图。
Claims (5)
1.一种含有双三唑丁烷与2，3-吡嗪二酸的镉配合物及其制备方法，配合物的化学式为[CdL0.5(pzdc)(H2O)2]·H2O，其中H2pzdc＝2，3-吡嗪二酸，L＝1，4-二(1H-1，2，4-三氮唑)丁烷。
2.根据权利要求1所述的带有双三唑丁烷和吡嗪二酸的镉配合物，其特征在于它的二级结构单元为：晶体属于单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为： α＝90°，β＝111.787(7)°，γ＝90°。配合物分子中含有1个Cd(II)离子、1个pzdc2-配体阴离子、0.5个双三唑丁烷配体、2个配位水分子及1个游离水分子，Cd(II)离子与配体以自组装方式形成二维网状结构。在配合物的晶体结构图中(图1)，Cd1离子采取六配位的八面体配位模式，其中Cd1离子与一个pzdc2-阴离子的N1和O1原子配位形成一个由Cd1-N1-C4-C5-O1组成的不规则的五元环结构，其键长分别为：Cd1-N1，N1-C4，C4-C5，C5-O1，O1-Cd1，同时与另一个pzdc2-阴离子的O4A原子、一个双三唑丁烷的N5原子配位及两个配位水氧原子O5和O6配位，其键长分别为Cd1-O4A，Cd1-N5，Cd1-O5，Cd1-O6， 在配合物二维网状结构中(图2)，pzdc2-基团通过羧基氧原子(O1和O4)以μ2桥连方式将Cd1离子沿c方向桥连成一维无限链。相邻的链与链之间通过双三唑丁烷配体沿b方向连接，在bc面上形成二维层状结构。同时，六个Cd1离子与四个pzdc2-配体阴离子和两个双三唑丁烷配体交替连接形成一个大环结构。
3.根据权利要求1所述的带有双三唑丁烷和吡嗪二酸的镉配合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)按计量比分别将Cd(NO3)2·4H2O和双三唑丁烷配置成水溶液；
2)混合两种溶液，室温下搅拌两小时；
3)按计量比向溶液中加入使用NaOH调成中性的2，3-吡嗪二酸水溶液，继续室温下搅拌两小时；
4)将所得溶液过滤，滤液在空气中静置、缓慢挥发，约两周后得目标产品。
4.根据权利要求3所述的含有双三唑丁烷和吡嗪二酸的镉配合物的制备方法，其特征在于所述的Cd(NO3)2·4H2O、L和H2pzdc的质量之比为：1.83∶1.09∶1。
5.根据权利要求3所述的镉配合物的制备方法，其特征在于所述的反应条件是在室温下，利用磁力搅拌。
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