CN105367589A - 间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法。该银配位聚合物的结构见说明书附图图1；本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与硝酸银通过水热法获得银的配位聚合物，工艺简单、成本低廉、重复性好。

Description

间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法。
背景技术
有机配体桥连金属离子或原子簇形成一维至三维无限伸展的结构。结构多样的有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有其他基团的芳香羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式，有的取代基也可以参与配位。因此，人们采用芳香羧酸类配体和金属离子配位合成具有应用价值或潜在价值的配位聚合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种银配位聚合物的结构及其制备方法。
本发明的思路：利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与硝酸银通过水热法获得银配位聚合物。
所述间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1，基本结构单元中包含三个银离子，一个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个游离的水分子；间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与四个Ag(I)离子配位，磺酸根通过一个氧原子与Ag(I)离子配位；其中Ag1是三配位的，分别与来自于三个不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基氧原子O6，羧基氧原子O4B、O3C配位；Ag2与一个4-苯基吡啶的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的羧基氧原子O1A、O2配位，配位数为3；Ag3与两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位，配位数为2。Ag-O键长在2.1459?-2.4317?之间，Ag-N键长在2.1505?-2.3513?之间。
间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的制备方法具体步骤为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的4-苯基吡啶。
(3)将0.1~1毫摩尔硝酸银溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（2）所得溶液中加入步骤（3）所得溶液，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了银配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的银配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.1毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2毫摩尔氢氧化钠和0.1毫摩尔的4-苯基吡啶。
(3)将0.1毫摩尔硝酸银溶于5毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（2）所得溶液中加入步骤（3）所得溶液，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物。
所得间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的分子结构图见图1，晶体结构表明，该配合物基本结构单元中包含三个银离子，一个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个游离的水分子。间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与四个Ag离子配位，磺酸根通过一个氧原子与Ag配位。其中Ag1是三配位的，分别与来自于三个不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基氧原子O6，羧基氧原子O4B、O3C配位。Ag2与一个4-苯基吡啶的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的羧基氧原子O1A、O2配位，配位数为3。Ag3与两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位，配位数为2。Ag-O键长在2.1459?-2.4317?之间，Ag-N键长在2.1505?-2.3513?之间。

Claims (2)

1.一种间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物，其特征在于间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的结构见说明书附图图1；
所述间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P-1；该配合物基本结构单元中包含三个银离子，一个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个游离的水分子；间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与一个Ag(I)离子配位，磺酸根通过一个氧原子与Ag(I)离子配位；其中Ag1是三配位的，分别与来自三个不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基氧原子O6，羧基氧原子O4B、O3C配位；Ag2与一个4-苯基吡啶的氮原子N3和两个来自于不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的羧基氧原子O1A、O2配位，配位数为3；Ag3与两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位，配位数为2；Ag-O键长在之间，Ag-N键长在之间。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.1～0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5～10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中；
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2～1毫摩尔氢氧化钠和0.1～0.5毫摩尔的4-苯基吡啶；
(3)将0.1～1毫摩尔硝酸银溶于5～10毫升的蒸馏水中；
(4)在步骤(2)所得溶液中加入步骤(3)所得溶液，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物。
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