CN106496276A - 均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法。利用均苯三甲酸、4‑苯基吡啶为配体与氯化锰通过溶剂热法获得锰配位聚合物，即为均苯三甲酸锰配位聚合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了均苯三甲酸锰配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配位聚合物制备技术领域，特别涉及一种均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法。
背景技术
有机配体桥连金属离子或原子簇形成一维至三维无限伸展的结构。结构多样的有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有其他基团的芳香羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式，有的取代基也可以参与配位。因此，人们采用芳香羧酸类配体和金属离子配位合成具有应用价值或潜在价值的配位聚合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法。
本发明的思路：利用均苯三甲酸、4-苯基吡啶为配体与氯化锰通过溶剂热法获得锰配位聚合物，即为均苯三甲酸锰配位聚合物。
本发明的均苯三甲酸锰配位聚合物的结构式为：
。
该均苯三甲酸锰配位聚合物属于三斜晶系，空间群为Pī，该配合物基本结构单元中包含两个锰离子，三分之四个均苯三甲酸阴离子，四个配位的4-苯基吡啶，两个配位的水分子，一个游离的4-苯基吡啶以及一个游离的水分子；均苯三甲酸阴离子的两个羧基以螯合的形式参与配位，另一个羧基以单齿的形式配位；4-苯基吡啶均是单齿配位；锰离子都是六配位的；Mn1分别与来自两个不同的均苯三甲酸阴离子中的羧基氧原子O1、O2、O3A、O4A和两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位；Mn2与两个4-苯基吡啶的氮原子N3、N3A和两个来自于不同的均苯三甲酸阴离子的羧基氧原子O5、O5A以及两个水分子的氧原子O7、O7A配位；Mn-O键长在2.103 Ǻ - 2.310 Ǻ之间，Mn-N键长在2.277 Ǻ - 2.318 Ǻ之间。
上述均苯三甲酸锰配位聚合物的制备方法为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔均苯三甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钾，制得混合溶液。
(2)称量0.1~0.5毫摩尔的4-苯基吡啶溶解于2~5毫升乙醇中，制得4-苯基吡啶的乙醇溶液。
(3)称量0.1~1毫摩尔氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中，制得氯化锰溶液。
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，滤液中生长一周，得到白色柱状晶体，即为均苯三甲酸锰配位聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了均苯三甲酸锰配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的均苯三甲酸锰配位聚合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.1毫摩尔(0.0207 g)均苯三甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，再加入0.3毫摩尔(0.0168 g)氢氧化钾，制得混合溶液。
(2)称量0.1毫摩尔(0.0155 g)的4-苯基吡啶溶解于2毫升乙醇中，制得4-苯基吡啶的乙醇溶液。
(3)称量0.1毫摩尔(0.0198 g)氯化锰溶于5毫升的蒸馏水中，制得氯化锰溶液。
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，滤液中生长一周，得到白色柱状晶体，即为均苯三甲酸锰配位聚合物，其结构为：
。
该均苯三甲酸锰配位聚合物属于三斜晶系，空间群为Pī，该配合物基本结构单元中包含两个锰离子，三分之四个均苯三甲酸阴离子，四个配位的4-苯基吡啶，两个配位的水分子，一个游离的4-苯基吡啶以及一个游离的水分子。均苯三甲酸阴离子的两个羧基以螯合的形式参与配位，另一个羧基以单齿的形式配位。4-苯基吡啶均是单齿配位。锰离子都是六配位的。Mn1分别与来自两个不同的均苯三甲酸阴离子中的羧基氧原子O1、O2、O3A、O4A和两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位。Mn2与两个4-苯基吡啶的氮原子N3、N3A和两个来自于不同的均苯三甲酸阴离子的羧基氧原子O5、O5A和两个水分子的氧原子O7、O7A配位。Mn-O键长在2.103 Ǻ - 2.310 Ǻ之间，Mn-N键长在2.277 Ǻ - 2.318 Ǻ之间。
Claims (2)
1.一种均苯三甲酸锰配位聚合物，其特征在于该均苯三甲酸锰配位聚合物的结构式为：
；
所述均苯三甲酸锰配位聚合物属于三斜晶系，空间群为Pī，该配合物基本结构单元中包含两个锰离子，三分之四个均苯三甲酸阴离子，四个配位的4-苯基吡啶，两个配位的水分子，一个游离的4-苯基吡啶以及一个游离的水分子；均苯三甲酸阴离子的两个羧基以螯合的形式参与配位，另一个羧基以单齿的形式配位；4-苯基吡啶均是单齿配位；锰离子都是六配位的；Mn1分别与来自两个不同的均苯三甲酸阴离子中的羧基氧原子O1、O2、O3A、O4A和两个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位；Mn2与两个4-苯基吡啶的氮原子N3、N3A和两个来自于不同的均苯三甲酸阴离子的羧基氧原子O5、O5A以及两个水分子的氧原子O7、O7A配位；Mn-O键长在2.103 Ǻ - 2.310 Ǻ之间，Mn-N键长在2.277 Ǻ - 2.318 Ǻ之间。
2.一种制备如权利要求1所述的均苯三甲酸锰配位聚合物的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔均苯三甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钾，制得混合溶液；
(2)称量0.1~0.5毫摩尔的4-苯基吡啶溶解于2~5毫升乙醇中，制得4-苯基吡啶的乙醇溶液；
(3)称量0.1~1毫摩尔氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中，制得氯化锰溶液；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，滤液中生长一周，得到白色柱状晶体，即为均苯三甲酸锰配位聚合物。
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