CN105237576A - 三核锰配合物及其制备方法 - Google Patents

三核锰配合物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105237576A
CN105237576A CN201510679568.5A CN201510679568A CN105237576A CN 105237576 A CN105237576 A CN 105237576A CN 201510679568 A CN201510679568 A CN 201510679568A CN 105237576 A CN105237576 A CN 105237576A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mmole
atoms
manganese
trinuclear
sauerstoffatom
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510679568.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张秀清
范超逸
倪萌
李璇
韦华传
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201510679568.5A priority Critical patent/CN105237576A/zh
Publication of CN105237576A publication Critical patent/CN105237576A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种三核锰配合物的结构及其制备方法。该三核锰配合物的结构为:本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、2,2ˊ-联吡啶为配体与氯化锰通过水热法获得三核锰配合物,具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了三核锰配合物,为合成过渡金属配合物提供了一定的依据。

Description

三核锰配合物及其制备方法
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种三核锰配合物及其制备方法。
背景技术
近年来,过渡金属配合物的种类和数目迅猛增加,人们利用不同结构和性能的有机配体与金属离子通过配位键的方式合成了多种多样的金属配合物,并且配合物在性能上具有独特性质。由于羧酸基团能够以单齿、双齿(桥式、螯合)和三齿等多种配位模式与过渡金属离子配位,因此,羧酸类配体成为研究的重点。其中,芳香羧酸类配体引起了人们广泛关注,它除了含有羧酸基团,还含有拥有共轭体系苯环或稠环。在芳香环之间有一种弱的相互作用,被称为π-π堆积作用,它广泛的存在于超分子体系中,并且是一种重要的分子间键。
发明内容
本发明的目的是提供一种三核锰配合物的结构及制备方法。
本发明的思路:利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、2,2'-联吡啶为配体与氯化锰通过水热法获得三核锰配合物。
所述三核锰配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c。该配合物是一个三核的零维配合物,每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子,两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子,三个2, 2'-联吡啶,八个配位的水分子以及四个游离的水分子。其中Mn1与一个2, 2'-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位,Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构,以Mn2为例,它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11,一个2, 2'-联吡啶的两个氮原子N2、N3,还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位。三个锰原子均为六配位,六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布。Mn-O键长在2.1374 Ǻ - 2.2961Ǻ之间,Mn-N键长在2.2037 Ǻ - 2.2708 Ǻ之间。
上述三核锰配合物的制备方法为:
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中,将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的2, 2'-联吡啶。
(3)称量0.1~1毫摩尔四水合氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应釜密封,在160℃下恒温3天,然后缓慢冷却至室温,过滤,收集滤液,静置保存,15天后得到淡黄色块状晶体,即为三核锰配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了三核锰配合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的三核锰配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例:
(1)称量0.1毫摩尔(0.0268g)间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中,将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0.1毫摩尔(0.0156g)的2, 2'-联吡啶。
(3)称量0.1毫摩尔(0.0197g)四水合氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应釜密封,在160℃下恒温3天,然后缓慢冷却至室温,过滤,收集滤液,静置保存,15天后得到淡黄色块状晶体,即为三核锰配合物。
所得三核锰配合物的分子结构图见图1,晶体结构表明,该配合物是一个三核的零维配合物,每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子,两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子,三个2,2'-联吡啶,八个配位的水分子以及四个游离的水分子。其中Mn1与一个2,2'-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位,Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构,以Mn2为例,它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11,一个2,2'-联吡啶的两个氮原子N2、N3,还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位。三个锰原子均为六配位,六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布。Mn-O键长在2.1374 Ǻ - 2.2961 Ǻ之间,Mn-N键长在2.2037 Ǻ - 2.2708 Ǻ之间。

Claims (2)

1.一种三核锰配合物,其特征在于三核锰配合物分子结构为:
所述三核锰配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,该配合物是一个三核的零维配合物,每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子,两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子,三个2,2′-联吡啶,八个配位的水分子以及四个游离的水分子;其中Mn1与一个2,2′-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位,Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构,以Mn2为例,它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11,一个2,2-联吡啶的两个氮原子N2、N3,还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位;三个锰原子均为六配位,六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布;Mn-O键长在之间,Mn-N键长在之间。
2.根据权利要求1所述的三核锰配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中,将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中;
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的2,2′-联吡啶;
(3)称量0.1~1毫摩尔四水合氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中;
(4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中,将反应釜密封,在160℃下恒温3天,然后缓慢冷却至室温,过滤,收集滤液,静置保存,15天后得到淡黄色块状晶体,即为三核锰配合物。
CN201510679568.5A 2015-10-19 2015-10-19 三核锰配合物及其制备方法 Pending CN105237576A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510679568.5A CN105237576A (zh) 2015-10-19 2015-10-19 三核锰配合物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510679568.5A CN105237576A (zh) 2015-10-19 2015-10-19 三核锰配合物及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105237576A true CN105237576A (zh) 2016-01-13

Family

ID=55035441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510679568.5A Pending CN105237576A (zh) 2015-10-19 2015-10-19 三核锰配合物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105237576A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106192011A (zh) * 2016-09-07 2016-12-07 辽宁石油化工大学 一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法
CN106397782A (zh) * 2016-09-12 2017-02-15 桂林理工大学 五核铜配位聚合物及其制备方法
CN106496579A (zh) * 2016-10-01 2017-03-15 桂林理工大学 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法
CN106496578A (zh) * 2016-10-01 2017-03-15 桂林理工大学 邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法
CN106519251A (zh) * 2016-10-01 2017-03-22 桂林理工大学 以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法
CN108084455A (zh) * 2018-01-22 2018-05-29 西北师范大学 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BING-YU ZHANG等,: "Tetraaqua(2,2-bipyridine-k2N,N)-manganese(II) di-μ-aqua-bis[aqua(2,2-bipyridine- k2N,N)(5-sulfonatoisophthalato- k O)manganate(II)] tetrahydrate", 《ACTA CRYST.》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106192011A (zh) * 2016-09-07 2016-12-07 辽宁石油化工大学 一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法
CN106192011B (zh) * 2016-09-07 2018-10-02 辽宁石油化工大学 一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法
CN106397782A (zh) * 2016-09-12 2017-02-15 桂林理工大学 五核铜配位聚合物及其制备方法
CN106496579A (zh) * 2016-10-01 2017-03-15 桂林理工大学 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法
CN106496578A (zh) * 2016-10-01 2017-03-15 桂林理工大学 邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法
CN106519251A (zh) * 2016-10-01 2017-03-22 桂林理工大学 以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法
CN108084455A (zh) * 2018-01-22 2018-05-29 西北师范大学 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法
CN108084455B (zh) * 2018-01-22 2021-02-09 西北师范大学 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105237576A (zh) 三核锰配合物及其制备方法
Yu et al. pH-dependent Cu (II) coordination polymers with tetrazole-1-acetic acid: synthesis, crystal structures, EPR and magnetic properties
Feng et al. Novel luminescent three-dimensional heterometallic complexes with 2-fold interpenetrating (3, 6)-connected nets
Liu et al. Syntheses, crystal structures, and luminescence properties of a series of novel lanthanide oxalatophosphonates with two types of 3D framework structures
Thuéry A highly adjustable coordination system: nanotubular and molecular cage species in uranyl ion complexes with Kemp’s triacid
Gebrezgiabher et al. Lanthanide-based single-molecule magnets derived from Schiff base ligands of salicylaldehyde derivatives
Chakraborty et al. Assembly of trinuclear and tetranuclear building units of Cu 2+ towards two 1D magnetic systems: synthesis and magneto-structural correlations
CN104230996A (zh) 四苯乙烯锰配合物及其制备方法及镉离子荧光探针的应用
CN105367589A (zh) 间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法
CN105367609A (zh) 三核钴配合物及其制备方法
Zhao et al. Syntheses, Structures, and Luminescence Properties of a Series of LnIII− BaII Heterometal-Organic Frameworks
Kariem et al. Solvothermal synthesis and structure of coordination polymers of Nd (III) and Dy (III) with rigid isophthalic acid derivatives and flexible adipic acid
CN106496581A (zh) 5‑硝基间苯二甲酸四核铜聚合物及其制备方法
Liu et al. Incorporation of M (H 2 O) 6 2+ between layers {M (H 2 O) 2 Ru 2 (CO 3) 4 Cl 2} n 2n−(M= Zn, Mn): syntheses, structures and magnetic properties
Li et al. Comparative study of structures and luminescent properties of three Ag (I) complexes utilizing an achiral bipyridyl-N or its axially chiral N-oxide analogue
Zhang et al. Structural variation from heterometallic cluster-based 1D chain to heterometallic tetranuclear cluster: Syntheses, structures and magnetic properties
CN106397784A (zh) 间苯二甲酸铜配位聚合物及其制备方法
Li et al. Metal ions and solvents ratio co-regulate four new magnetic coordination polymers based upon an unsymmetric tricarboxylate acid ligand
Yang et al. Syntheses, structures and single-molecule magnetic behaviors of two dicubane Mn4 complexes
Liu et al. Rung-defected ladder of azido-bridged Cu (II) chains linked by [Cu (picolinate) 2] units
CN101397310B (zh) 一种三维结构异金属配位聚合物及其制备方法
Cheng et al. Ferromagnetic and Antiferromagnetic Polymeric Complexes with the Macrocyclic Ligand 1, 4, 7‐Triazacyclononane
Zhang et al. Two-and three-dimensional lanthanide metal-organic frameworks with hydroxyl-functionalized nicotinic acid and oxalate ligands
Zhang et al. A heptanuclear heterotrimetallic [Na2Cr2Tb3] cluster exhibiting single-molecule magnet behavior
Xiao et al. Synthesis, characterization and bioactivity of a novel 18-metallacrown-6:[Mn (pcshz)(CH3OH)] 6· 4CH3OH· 4H2O

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160113

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication