CN105237576A - 三核锰配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三核锰配合物的结构及其制备方法。该三核锰配合物的结构为：本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、2,2ˊ-联吡啶为配体与氯化锰通过水热法获得三核锰配合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了三核锰配合物，为合成过渡金属配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种三核锰配合物及其制备方法。
背景技术
近年来，过渡金属配合物的种类和数目迅猛增加，人们利用不同结构和性能的有机配体与金属离子通过配位键的方式合成了多种多样的金属配合物，并且配合物在性能上具有独特性质。由于羧酸基团能够以单齿、双齿（桥式、螯合）和三齿等多种配位模式与过渡金属离子配位，因此，羧酸类配体成为研究的重点。其中，芳香羧酸类配体引起了人们广泛关注，它除了含有羧酸基团，还含有拥有共轭体系苯环或稠环。在芳香环之间有一种弱的相互作用，被称为π-π堆积作用，它广泛的存在于超分子体系中，并且是一种重要的分子间键。
发明内容
本发明的目的是提供一种三核锰配合物的结构及制备方法。
本发明的思路：利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、2,2'-联吡啶为配体与氯化锰通过水热法获得三核锰配合物。
所述三核锰配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c。该配合物是一个三核的零维配合物，每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个2, 2'-联吡啶，八个配位的水分子以及四个游离的水分子。其中Mn1与一个2, 2'-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位，Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构，以Mn2为例，它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11，一个2, 2'-联吡啶的两个氮原子N2、N3，还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位。三个锰原子均为六配位，六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布。Mn-O键长在2.1374 Ǻ - 2.2961Ǻ之间，Mn-N键长在2.2037 Ǻ - 2.2708 Ǻ之间。
上述三核锰配合物的制备方法为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的2, 2'-联吡啶。
(3)称量0.1~1毫摩尔四水合氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（3）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在160℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，收集滤液，静置保存，15天后得到淡黄色块状晶体，即为三核锰配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了三核锰配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的三核锰配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.1毫摩尔(0.0268g)间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0.1毫摩尔(0.0156g)的2, 2'-联吡啶。
(3)称量0.1毫摩尔(0.0197g)四水合氯化锰溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（3）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在160℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，收集滤液，静置保存，15天后得到淡黄色块状晶体，即为三核锰配合物。
所得三核锰配合物的分子结构图见图1，晶体结构表明，该配合物是一个三核的零维配合物，每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个2,2'-联吡啶，八个配位的水分子以及四个游离的水分子。其中Mn1与一个2,2'-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位，Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构，以Mn2为例，它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11，一个2,2'-联吡啶的两个氮原子N2、N3，还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位。三个锰原子均为六配位，六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布。Mn-O键长在2.1374 Ǻ - 2.2961 Ǻ之间，Mn-N键长在2.2037 Ǻ - 2.2708 Ǻ之间。
Claims (2)
1.一种三核锰配合物，其特征在于三核锰配合物分子结构为：
所述三核锰配合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，该配合物是一个三核的零维配合物，每一个结构基元中含有三个Mn(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，三个2,2′-联吡啶，八个配位的水分子以及四个游离的水分子；其中Mn1与一个2,2′-联吡啶的两个氮原子N1、N1A和四个水分子的氧原子O1、O1A、O2、O2A配位，Mn2与Mn2A配位环境相同为对称结构，以Mn2为例，它与三个水分子的氧原子O10、O10A、O11，一个2,2-联吡啶的两个氮原子N2、N3，还有一个间苯二甲酸-5-磺酸羧基中的一个氧原子O9配位；三个锰原子均为六配位，六个配位原子在Mn原子周围以畸形八面体形式排布；Mn-O键长在之间，Mn-N键长在之间。
2.根据权利要求1所述的三核锰配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.1～0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5～10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中；
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2～1毫摩尔氢氧化钠和0.1～0.5毫摩尔的2,2′-联吡啶；
(3)称量0.1～1毫摩尔四水合氯化锰溶于5～10毫升的蒸馏水中；
(4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中，将反应釜密封，在160℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，收集滤液，静置保存，15天后得到淡黄色块状晶体，即为三核锰配合物。
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