CN106496579A - 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 - Google Patents
双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106496579A CN106496579A CN201610869698.XA CN201610869698A CN106496579A CN 106496579 A CN106496579 A CN 106496579A CN 201610869698 A CN201610869698 A CN 201610869698A CN 106496579 A CN106496579 A CN 106496579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phthalic acid
- dissolved
- weigh
- distilled water
- manganese
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G83/00—Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
- C08G83/008—Supramolecular polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法。(1)称量0.5~1毫摩尔四水合硫酸锰溶解于2~4毫升蒸馏水中。(2)称量0.5~1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中。(3)称量0.5~1毫摩尔4‑苯基吡啶溶解于2~4毫升蒸馏水中。(4)称量1~2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,套上不锈钢反应釜外套放入140摄氏度烘箱中反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得无色透明溶液,过滤在滤纸上得到无色透明块状晶体。本发明工艺简单、成本低廉、重复性好,为合成过渡金属的锰聚合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于聚合物制备技术领域,特别涉及一种双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法。
背景技术
近年来,随着与其他学科交叉的深入发展,金属配位聚合物引起了众多科学家的广泛关注。有机配体在配位聚合物的合成过程中起着关键作用。现阶段按照有机配体的种类不同,配位聚合物主要分为下面几类:含氮杂环类配体的配位聚合物(主要配体包括吡啶、咪唑、吡唑,吡嗪及其各种衍生物等)、含有机羧酸类配体的配位聚合物(主要配体包括脂肪羧酸类配体,芳香多羧酸类,吡啶羧酸类等)、含 CN- 和 SCN- 类配体的配位聚合物。其中,羧酸类配体配位模式多样,如单齿配位,双齿配位,桥联,螯合等。吡啶类配体配位能力强,并且其分子中存在大π键是很好的增色集团。
发明内容
本发明的目的是提供一种双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法。
本发明的思路:利用邻苯二甲酸、4-苯基吡啶和硫酸锰,通过水热法获得锰聚合物。
该双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī,中心金属离子为Mn(II)离子。该聚合物每个不对称单元包含两个结构基元。每一个结构基元包含一个锰离子,一个邻苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶。邻苯二甲酸的一个羧基以单原子桥连的形式与镉离子配位,另一个羧基以顺-反桥连的形式与镉离子配位。4-苯基吡啶以单齿形式与镉离子配位。中心金属离子Mn(II)1分别与来自三个邻苯二甲酸的四个氧原子(O1、O2B、O3、O3A),两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、N2)配位。中心金属离子Mn(II)2分别与来自三个对苯二甲酸的四个氧原子(O5、O6A、O7、O7B),两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N3、N4)配位。六个配位原子在Mn(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。Mn1-O键长在2.122 Å -2.317 Å之间,Mn1-N键长分别是2.259 Å和2.320 Å。Mn2-O键长在2.127 Å - 2.305 Å之间,Mn2-N键长分别是2.269 Å和2.317 Å。
双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物的制备方法具体步骤为:
(1)称量0.5~1毫摩尔四水合硫酸锰溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得硫酸锰溶液。
(2)称量0.5~1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,制得邻苯二甲酸溶液。
(3)称量0.5~1毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得4-苯基吡啶溶液。
(4)称量1~2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中,制得氢氧化钠溶液。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,套上不锈钢反应釜外套放入140摄氏度烘箱中反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得无色透明溶液,过滤在滤纸上得到无色透明块状晶体,即为双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了多核锰聚合物,为合成过渡金属的锰聚合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例:
(1)称量0.5毫摩尔(0.1115克)四水合硫酸锰溶解于2毫升蒸馏水中,制得硫酸锰溶液。
(2)称量0.5毫摩尔(0.0885克)邻苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中,制得邻苯二甲酸溶液。
(3)称量0.5毫摩尔(0.0775克)4-苯基吡啶溶解于2毫升蒸馏水中,制得4-苯基吡啶溶液。
(4)称量1毫摩尔(0.0400克)氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中,制得氢氧化钠溶液。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,套上不锈钢反应釜外套放入140摄氏度烘箱中反应60小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得无色透明溶液,过滤在滤纸上得到无色透明块状晶体,即为双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物。
双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物结构见图1,晶体结构解析表明,该聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī,中心金属离子为Mn(II)离子。该聚合物每个不对称单元包含两个结构基元。每一个结构基元包含一个锰离子,一个邻苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶。邻苯二甲酸的一个羧基以单原子桥连的形式与镉离子配位,另一个羧基以顺-反桥连的形式与镉离子配位。4-苯基吡啶以单齿形式与镉离子配位。中心金属离子Mn(II)1分别与来自三个邻苯二甲酸的四个氧原子(O1、O2B、O3、O3A),两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、N2)配位。中心金属离子Mn(II)2分别与来自三个对苯二甲酸的四个氧原子(O5、O6A、O7、O7B),两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N3、N4)配位。六个配位原子在Mn(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。Mn1-O键长在2.122 Å - 2.317 Å之间,Mn1-N键长分别是2.259 Å和2.320 Å。Mn2-O键长在2.127 Å - 2.305 Å之间,Mn2-N键长分别是2.269 Å和2.317 Å。
Claims (2)
1.一种双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物,其特征在于所述双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物的结构式为:
所述双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物属于三斜晶系,空间群为中心金属离子为Mn(II)离子;该邻苯二甲酸锰聚合物每个不对称单元包含两个结构基元;每一个结构基元包含一个锰离子,一个邻苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶;邻苯二甲酸的一个羧基以单原子桥连的形式与镉离子配位,另一个羧基以顺-反桥连的形式与镉离子配位;4-苯基吡啶以单齿形式与镉离子配位;中心金属离子Mn(II)1分别与来自三个邻苯二甲酸的四个氧原子即O1、O2B、O3和O3A,两个4-苯基吡啶的两个氮原子即N1和N2配位;中心金属离子Mn(II)2分别与来自三个对苯二甲酸的四个氧原子即O5、O6A、O7和O7B,两个4-苯基吡啶的两个氮原子即N3和N4配位;六个配位原子在Mn(II)离子周围以不规则八面体的形式排布;Mn1-O键长在之间,Mn1-N键长分别是和Mn2-O键长在之间,Mn2-N键长分别是和
2.根据权利要求1所述双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称量0.5~1毫摩尔四水合硫酸锰溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得硫酸锰溶液;
(2)称量0.5~1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,制得邻苯二甲酸溶液;
(3)称量0.5~1毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得4-苯基吡啶溶液;
(4)称量1~2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中,制得氢氧化钠溶液;
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,套上不锈钢反应釜外套放入140摄氏度烘箱中反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得无色透明溶液,过滤在滤纸上得到无色透明块状晶体,即为双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610869698.XA CN106496579A (zh) | 2016-10-01 | 2016-10-01 | 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610869698.XA CN106496579A (zh) | 2016-10-01 | 2016-10-01 | 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106496579A true CN106496579A (zh) | 2017-03-15 |
Family
ID=58290714
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610869698.XA Withdrawn CN106496579A (zh) | 2016-10-01 | 2016-10-01 | 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106496579A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107056846A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-08-18 | 桂林理工大学 | 邻苯二甲酸镍配合物的制备、结构及其应用 |
CN108084455A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-05-29 | 西北师范大学 | 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101405274A (zh) * | 2006-02-08 | 2009-04-08 | 住友化学株式会社 | 多核络合物及其聚合物 |
CN105246906A (zh) * | 2013-05-27 | 2016-01-13 | 英国贝尔法斯特女王大学 | 用于制备金属有机化合物的工艺 |
CN105237576A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 桂林理工大学 | 三核锰配合物及其制备方法 |
-
2016
- 2016-10-01 CN CN201610869698.XA patent/CN106496579A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101405274A (zh) * | 2006-02-08 | 2009-04-08 | 住友化学株式会社 | 多核络合物及其聚合物 |
CN105246906A (zh) * | 2013-05-27 | 2016-01-13 | 英国贝尔法斯特女王大学 | 用于制备金属有机化合物的工艺 |
CN105237576A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 桂林理工大学 | 三核锰配合物及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107056846A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-08-18 | 桂林理工大学 | 邻苯二甲酸镍配合物的制备、结构及其应用 |
CN108084455A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-05-29 | 西北师范大学 | 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法 |
CN108084455B (zh) * | 2018-01-22 | 2021-02-09 | 西北师范大学 | 一种磁性三核锰(ii)金属配合物及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105330681B (zh) | 一种微孔的稀土簇金属有机阴离子骨架及其制备方法和应用 | |
CN105906818A (zh) | 间苯二甲酸-5-磺酸铜配位聚合物及其制备方法 | |
CN105367589A (zh) | 间苯二甲酸-5-磺酸银配位聚合物及制备方法 | |
CN106496579A (zh) | 双结构基元邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 | |
CN105237576A (zh) | 三核锰配合物及其制备方法 | |
CN107629216A (zh) | 以3,5‑吡唑二羧酸为配体构筑的Sm‑MOF材料及制备方法 | |
CN106366329A (zh) | 对苯二甲酸双核镉聚合物及其制备方法 | |
CN105884805B (zh) | 一种Cd(Ⅱ)混配配位聚合物及其制备方法 | |
CN106366101A (zh) | 邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法 | |
CN106496581A (zh) | 5‑硝基间苯二甲酸四核铜聚合物及其制备方法 | |
CN106397784A (zh) | 间苯二甲酸铜配位聚合物及其制备方法 | |
CN104231234B (zh) | 氨基吡咯锌锂双金属催化剂及其制备方法和应用 | |
Di Nicola et al. | Interaction of the Trinuclear Triangular Secondary Building Unit [Cu3 (μ3-OH)(μ-pz) 3] 2+ with 4, 4′-Bipyridine. Structural Characterizations of New Coordination Polymers and Hexanuclear CuII Clusters. 2° | |
CN103992355B (zh) | 钴四元配合物[Co(4,4’‑bpt)2(O‑BDC)(H2O)3]NO3·H2O及其制备方法 | |
CN106496582A (zh) | 吡唑‑3‑甲酸铜聚合物及其制备方法 | |
CN102731535A (zh) | 一种含过渡金属铜的新型无机-有机配位聚合物 | |
CN106478960A (zh) | 以均苯三甲酸和双(4‑吡啶基)胺构筑的锌聚合物及制备方法 | |
CN106519251A (zh) | 以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法 | |
CN106496584A (zh) | 邻苯二甲酸镉聚合物及其制备方法 | |
CN104130291B (zh) | 一种具有混合配体的二维聚合物及其制备方法 | |
CN106496125A (zh) | 吡唑‑3‑甲酸双核镍配合物及其制备方法 | |
CN106977533A (zh) | 邻苯二甲酸铜配合物的结构及其制备方法 | |
CN106496578A (zh) | 邻苯二甲酸锰聚合物及其制备方法 | |
CN106397321A (zh) | 吡唑‑3‑甲酸锰配合物及其制备方法 | |
CN104262274A (zh) | 四氮唑-5-甲酸镧配合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170315 |