CN106366101A - 邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法。利用邻苯二甲酸、吡嗪和四水合硝酸镉，通过水热法获得镉配合物，即为邻苯二甲酸镉配合物，其结构式如图；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了邻苯二甲酸镉配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法。
背景技术
近年来，多羧酸类配合物的种类和数目迅猛增加，人们利用具有特殊结构和性能的多羧酸配体与金属离子通过配位键或其它弱相互作用合成多元配位超分子。吡嗪存在双对称配位点，使得配合物在合成过程中可形成对称结构。羧酸基团能够以单齿、双齿（桥式、螯合）和三齿型等多种配位模式与过渡金属离子形成具有较大比表面积和孔隙的配合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法。
本发明的思路：利用邻苯二甲酸、吡嗪和四水合硝酸镉，通过水热法获得镉配合物，即为邻苯二甲酸镉配合物。
本发明的邻苯二甲酸镉配合物的结构式为：
。
该邻苯二甲酸镉配合物属于正交晶系，空间群为Pccn；该邻苯二甲酸镉配合物的基本单元包含一个Cd(II)离子，一个邻苯二甲酸阴离子，一个吡嗪分子和两个配位的水分子；邻苯二甲酸的两个羧基均以单齿的形式与镉离子配位，吡嗪通过两个氮原子以桥联的形式参与配位；中心金属Cd(II)离子分别与来自两个邻苯二甲酸阴离子的两个氧原子O2和O4A，两个吡嗪的两个氮原子N1和N2A，以及两个水分子的氧原子O5和O5A配位；六个配位原子在Cd(II)离子周围以畸变八面体的形式排布，O2、O4A、O5和O5A占据赤道平面上的四个位置，N1和N2A则占据轴向位置；Cd(II)离子偏离赤道平面0.0742 Å，Co-O键长在2.2522 Å和2.2651Å之间，Cd-N键长分别是2.3704 Å和2.4077 Å。
上述邻苯二甲酸镉配合物的制备方法为：
(1)称量0.5~1毫摩尔四水合硝酸镉溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液。
(2)称量0.5~1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得邻苯二甲酸溶液。
(3)称量0.5~1毫摩尔吡嗪溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得吡嗪溶液。
(4)称量1~2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入160摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，静置12~24小时后开釜得淡黄色溶液，过滤在滤纸上得到淡黄色透明针状晶体，即为邻苯二甲酸镉配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了邻苯二甲酸镉配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的邻苯二甲酸镉配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.5毫摩尔（0.1042 克）四水合硝酸镉溶解于2毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液。
(2)称量0.5毫摩尔（0.0831 克）邻苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，制得邻苯二甲酸溶液。
(3)称量0.5毫摩尔（0.0400 克）吡嗪溶解于2毫升蒸馏水中，制得吡嗪溶液。
(4)称量1毫摩尔（0.0400 克）氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入160摄氏度烘箱中反应60小时，反应完成后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，静置18小时后开釜得淡黄色溶液，过滤在滤纸上得到淡黄色透明针状晶体，即为邻苯二甲酸镉配合物。其结构为：
。
晶体结构解析表明，该邻苯二甲酸镉配合物属于正交晶系，空间群为Pccn。该配合物基本单元包含一个Cd(II)离子，一个邻苯二甲酸阴离子，一个吡嗪分子和两个配位的水分子。在该配合物中，邻苯二甲酸的两个羧基均以单齿的形式与镉离子配位，吡嗪通过两个氮原子以桥联的形式参与配位。中心金属Cd(II)离子分别与来自两个邻苯二甲酸阴离子的两个氧原子(O2、O4A)，两个吡嗪的两个氮原子(N1、N2A)，以及两个水分子的氧原子(O5，O5A)配位。六个配位原子在Cd(II)离子周围以畸变八面体的形式排布，O2、O4A、O5、O5A占据赤道平面上的四个位置，N1和N2A则占据轴向位置。Cd(II)离子偏离赤道平面0.0742 Å，Co-O键长在2.2522 Å和2.2651Å之间，Cd-N键长分别是2.3704 Å和2.4077 Å。
Claims (2)
1.一种邻苯二甲酸镉配合物，其特征在于该邻苯二甲酸镉配合物的结构式为：
；
所述邻苯二甲酸镉配合物属于正交晶系，空间群为Pccn；该邻苯二甲酸镉配合物的基本单元包含一个Cd(II)离子，一个邻苯二甲酸阴离子，一个吡嗪分子和两个配位的水分子；邻苯二甲酸的两个羧基均以单齿的形式与镉离子配位，吡嗪通过两个氮原子以桥联的形式参与配位；中心金属Cd(II)离子分别与来自两个邻苯二甲酸阴离子的两个氧原子O2和O4A，两个吡嗪的两个氮原子N1和N2A，以及两个水分子的氧原子O5和O5A配位；六个配位原子在Cd(II)离子周围以畸变八面体的形式排布，O2、O4A、O5和O5A占据赤道平面上的四个位置，N1和N2A则占据轴向位置；Cd(II)离子偏离赤道平面0.0742 Å，Co-O键长在2.2522 Å和2.2651Å之间，Cd-N键长分别是2.3704 Å和2.4077 Å。
2.一种制备如权利要求1所述的邻苯二甲酸镉配合物的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.5~1毫摩尔四水合硝酸镉溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；
(2)称量0.5~1毫摩尔邻苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得邻苯二甲酸溶液；
(3)称量0.5~1毫摩尔吡嗪溶解于2~4毫升蒸馏水中，制得吡嗪溶液；
(4)称量1~2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入160摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，静置12~24小时后开釜得淡黄色溶液，过滤在滤纸上得到淡黄色透明针状晶体，即为邻苯二甲酸镉配合物。
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