CN106496285A - 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 - Google Patents
间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106496285A CN106496285A CN201610813590.9A CN201610813590A CN106496285A CN 106496285 A CN106496285 A CN 106496285A CN 201610813590 A CN201610813590 A CN 201610813590A CN 106496285 A CN106496285 A CN 106496285A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phthalic acid
- coordination polymer
- cobalt
- acid cobalt
- cobalt coordination
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229920001795 coordination polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- OQUOOEBLAKQCOP-UHFFFAOYSA-N nitric acid;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O[N+]([O-])=O OQUOOEBLAKQCOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000003446 ligand Substances 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims description 4
- 229910020647 Co-O Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910020704 Co—O Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 241000575946 Ione Species 0.000 claims description 3
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZHUXMBYIONRQQX-UHFFFAOYSA-N hydroxidodioxidocarbon(.) Chemical group [O]C(O)=O ZHUXMBYIONRQQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 229910020676 Co—N Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N Formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 M-phthalic acid anion Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/06—Cobalt compounds
- C07F15/065—Cobalt compounds without a metal-carbon linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。利用间苯二甲酸、双(4‑吡啶基)胺为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配位聚合物，即为间苯二甲酸钴配位聚合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了间苯二甲酸钴配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配位聚合物制备技术领域，特别涉及一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。
背景技术
配位聚合物结合了有机物与无机物的特点，并且可以调控、修饰其结构，因此，在主-客体化学、光学、磁学等领域拥有巨大的潜在应用价值。选择合适的有机配体与金属，可以对聚合物的拓扑和几何结构进行一定的操控。在过去的几十年里，线性的桥联配体，如4,4-联吡啶，一直是配位聚合物的常用配体。但相比较线性桥联配体，有角度的弯曲刚性配体的研究还很少，还有大量的工作要进行深入的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。
本发明的思路：利用间苯二甲酸、双(4-吡啶基)胺为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配位聚合物，即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
本发明的间苯二甲酸钴配位聚合物的结构式为：
。
该间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，该间苯二甲酸钴配位聚合物的基本结构单元中包含两个钴离子，两个间苯二甲酸阴离子，两个双(4-吡啶基)胺；间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位，一个羧基采用螯合配位，另外一个羧基采用双齿配位；其中Co1是六配位的，分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B和O4A配位；Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间，Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。
上述间苯二甲酸钴配位聚合物的制备方法为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的双(4-吡啶基)胺，制得混合溶液。
(2)称量0.1~1毫摩尔六水合硝酸钴溶于5~10毫升的蒸馏水中，制得硝酸钴溶液。
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温反应3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，得到红色块状晶体，即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了间苯二甲酸钴配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的间苯二甲酸钴配位聚合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.1毫摩尔(0.0168g)间苯二甲酸溶解于10毫升蒸馏水中，再加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0.1毫摩尔(0.0171g)的双(4-吡啶基)胺，制得混合溶液。
(2)称量0.1毫摩尔(0.0291g)六水合硝酸钴溶于5毫升的蒸馏水中，制得硝酸钴溶液。
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温反应3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，得到红色块状晶体，即为间苯二甲酸钴配位聚合物，其结构为：
晶体结构解析表明，该间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系，空间群为C2/c。该配合物基本结构单元中包含两个钴离子，两个间苯二甲酸阴离子，两个双(4-吡啶基)胺。间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位，一个羧基采用螯合配位，另外一个羧基采用双齿配位。其中Co1是六配位的，分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B、O4A配位。Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间，Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。
Claims (2)
1.一种间苯二甲酸钴配位聚合物，其特征在于该间苯二甲酸钴配位聚合物的结构式为：
；
所述间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系，空间群为C2/c，该间苯二甲酸钴配位聚合物的基本结构单元中包含两个钴离子，两个间苯二甲酸阴离子，两个双(4-吡啶基)胺；间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位，一个羧基采用螯合配位，另外一个羧基采用双齿配位；其中Co1是六配位的，分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B和O4A配位；Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间，Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。
2.一种制备如权利要求1所述的间苯二甲酸钴配位聚合物的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的双(4-吡啶基)胺，制得混合溶液；
(2)称量0.1~1毫摩尔六水合硝酸钴溶于5~10毫升的蒸馏水中，制得硝酸钴溶液；
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中，将反应釜密封，在130℃下恒温反应3天，然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温，过滤，得到红色块状晶体，即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610813590.9A CN106496285A (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610813590.9A CN106496285A (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106496285A true CN106496285A (zh) | 2017-03-15 |
Family
ID=58291379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610813590.9A Pending CN106496285A (zh) | 2016-09-12 | 2016-09-12 | 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106496285A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106986993A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-28 | 桂林理工大学 | 5‑硝基间苯二甲酸钴聚合物的结构及其制备方法 |
| CN112062781A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-11 | 桂林理工大学 | 一种铜配合物的晶体结构及其磁性质 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367610A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-03-02 | 桂林理工大学 | 单核钴配合物及其制备方法 |
-
2016
- 2016-09-12 CN CN201610813590.9A patent/CN106496285A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367610A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-03-02 | 桂林理工大学 | 单核钴配合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ERIC SHYU等: "Control of topology and dimensionality by aromatic dicarboxylate pendant arm position and length in cadmium coordination polymers incorporating a hydrogen-bonding capable kinked dipyridine ligand", 《INORGANICA CHIMICA ACTA》 * |
| KARYN M. BLAKE等: "Pendant arm length control of dimensionality in cobalt dipyridylamine coordination polymers containing meta-benzenedicarboxylate ligands", 《INORGANICA CHIMICA ACTA》 * |
| MAXWELL A. BRAVERMAN等: "Synthesis, structure and magnetic properties of a pair of copper dicarboxylate/dipyridylamine coordination polymers with a non-interpenetrated CdSO4 topology", 《INORGANICA CHIMICA ACTA》 * |
| 张小平: "基于联吡啶和苯三或四甲酸的功能超分子的合成、结构与性质", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
| 朱劲松等: "《晶体物理研究方法》", 31 December 1990 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106986993A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-07-28 | 桂林理工大学 | 5‑硝基间苯二甲酸钴聚合物的结构及其制备方法 |
| CN112062781A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-11 | 桂林理工大学 | 一种铜配合物的晶体结构及其磁性质 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105218832B (zh) | 一种基于低对称四齿羧酸配体Cu的金属‑有机骨架材料及其制备方法 | |
| CN104230968B (zh) | 一种具有混合配体的含镉双核聚合物及其制备方法 | |
| CN106496285A (zh) | 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 | |
| CN104447804A (zh) | 间苯双三唑Cu-三氟甲磺酸配合物及其制备方法与应用 | |
| Pons-Balagué et al. | Microwave assisted synthesis in coordination chemistry | |
| CN106397784A (zh) | 间苯二甲酸铜配位聚合物及其制备方法 | |
| CN106366329A (zh) | 对苯二甲酸双核镉聚合物及其制备方法 | |
| CN106366101A (zh) | 邻苯二甲酸镉配合物及其制备方法 | |
| CN106496276A (zh) | 均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法 | |
| CN105348304A (zh) | 单核吡唑-3-甲酸铜配合物及其制备方法 | |
| CN105348329A (zh) | 单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法 | |
| CN104292247A (zh) | 一种具有混合配体的含镉二维聚合物及其制备方法 | |
| CN104130292B (zh) | 一种带双核结构的三维配位聚合物及其制备方法 | |
| Yang et al. | Syntheses, crystal structures and magnetic properties of a novel family of penta-manganese complexes derived from an assembly system containing polydentate hydroxy-rich Schiff-base ligands | |
| CN107417731A (zh) | 吡唑‑3‑甲酸锰配合物的制备、结构及其应用 | |
| CN104844633A (zh) | 基于甲基吡啶-三唑四核Ag(I)簇的高温溶剂热合成及应用 | |
| CN104017006A (zh) | 一种含环配位聚合物及其制备方法 | |
| CN103880869A (zh) | 一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法 | |
| CN104130291B (zh) | 一种具有混合配体的二维聚合物及其制备方法 | |
| CN106380606A (zh) | 间苯二甲酸锌配位聚合物及其制备方法 | |
| CN104370944B (zh) | 间苯双三唑Cu-硼酸配合物及其制备方法与应用 | |
| Zhu et al. | Synthesis, structure and magnetic properties of phosphate-bridged polynuclear copper (II) complexes | |
| Liang et al. | A novel uranyl complex UO2 (tci)(C3H5N2)· H2O: Synthesis, crystal structure and characterization | |
| CN106478960A (zh) | 以均苯三甲酸和双(4‑吡啶基)胺构筑的锌聚合物及制备方法 | |
| CN113956493A (zh) | 非烷基锡氧簇合物及其合成方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170315 |