CN106496285A - 间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 - Google Patents

间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法 Download PDF

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张秀清
倪萌
范超逸
李家星
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    • C07F15/06Cobalt compounds
    • C07F15/065Cobalt compounds without a metal-carbon linkage
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明公开了一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。利用间苯二甲酸、双(4‑吡啶基)胺为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配位聚合物,即为间苯二甲酸钴配位聚合物,其结构式为:;本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了间苯二甲酸钴配位聚合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

Description

间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于配位聚合物制备技术领域,特别涉及一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。
背景技术
配位聚合物结合了有机物与无机物的特点,并且可以调控、修饰其结构,因此,在主-客体化学、光学、磁学等领域拥有巨大的潜在应用价值。选择合适的有机配体与金属,可以对聚合物的拓扑和几何结构进行一定的操控。在过去的几十年里,线性的桥联配体,如4,4-联吡啶,一直是配位聚合物的常用配体。但相比较线性桥联配体,有角度的弯曲刚性配体的研究还很少,还有大量的工作要进行深入的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种间苯二甲酸钴配位聚合物及其制备方法。
本发明的思路:利用间苯二甲酸、双(4-吡啶基)胺为配体与六水合硝酸钴通过水热法获得钴配位聚合物,即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
本发明的间苯二甲酸钴配位聚合物的结构式为:
该间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,该间苯二甲酸钴配位聚合物的基本结构单元中包含两个钴离子,两个间苯二甲酸阴离子,两个双(4-吡啶基)胺;间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位,一个羧基采用螯合配位,另外一个羧基采用双齿配位;其中Co1是六配位的,分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B和O4A配位;Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间,Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。
上述间苯二甲酸钴配位聚合物的制备方法为:
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的双(4-吡啶基)胺,制得混合溶液。
(2)称量0.1~1毫摩尔六水合硝酸钴溶于5~10毫升的蒸馏水中,制得硝酸钴溶液。
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中,将反应釜密封,在130℃下恒温反应3天,然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温,过滤,得到红色块状晶体,即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了间苯二甲酸钴配位聚合物,为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的间苯二甲酸钴配位聚合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例:
(1)称量0.1毫摩尔(0.0168g)间苯二甲酸溶解于10毫升蒸馏水中,再加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0.1毫摩尔(0.0171g)的双(4-吡啶基)胺,制得混合溶液。
(2)称量0.1毫摩尔(0.0291g)六水合硝酸钴溶于5毫升的蒸馏水中,制得硝酸钴溶液。
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中,将反应釜密封,在130℃下恒温反应3天,然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温,过滤,得到红色块状晶体,即为间苯二甲酸钴配位聚合物,其结构为:
晶体结构解析表明,该间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c。该配合物基本结构单元中包含两个钴离子,两个间苯二甲酸阴离子,两个双(4-吡啶基)胺。间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位,一个羧基采用螯合配位,另外一个羧基采用双齿配位。其中Co1是六配位的,分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B、O4A配位。Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间,Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。

Claims (2)

1.一种间苯二甲酸钴配位聚合物,其特征在于该间苯二甲酸钴配位聚合物的结构式为:
所述间苯二甲酸钴配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,该间苯二甲酸钴配位聚合物的基本结构单元中包含两个钴离子,两个间苯二甲酸阴离子,两个双(4-吡啶基)胺;间苯二甲酸阴离子的两个羧基的四个氧原子分别与钴离子配位,一个羧基采用螯合配位,另外一个羧基采用双齿配位;其中Co1是六配位的,分别与来自三个不同的间苯二甲酸阴离子中羧基氧原子O1、O2、O3B和O4A配位;Co-O键长在2.0270 (1) Ǻ - 2.2736(2) Ǻ之间,Co-N键长在2.1317(2) Ǻ - 2.1358(2) Ǻ之间。
2.一种制备如权利要求1所述的间苯二甲酸钴配位聚合物的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,再加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的双(4-吡啶基)胺,制得混合溶液;
(2)称量0.1~1毫摩尔六水合硝酸钴溶于5~10毫升的蒸馏水中,制得硝酸钴溶液;
(3)将步骤(2)制得的硝酸钴溶液和步骤(1)制得的混合溶液一起移入容积为25毫升的反应釜中,将反应釜密封,在130℃下恒温反应3天,然后以每小时10摄氏度的速度梯度降温至室温,过滤,得到红色块状晶体,即为间苯二甲酸钴配位聚合物。
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