CN107417731A - 吡唑‑3‑甲酸锰配合物的制备、结构及其应用 - Google Patents

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张秀清
李家星
杨洪利
倪萌
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Abstract

本发明公开了一种锰配合物的制备、结构及其应用。所述锰配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，该配合物基本结构单元包含一个锰离子，两个吡唑‑3‑甲酸阴离子，一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。通过紫外‑可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。随着配合物浓度的增加，BSA紫外‑可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移，但基本趋势不变，由此可知配合物与BSA发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。本发明利用吡唑‑3‑甲酸为主配体、邻菲啰啉为辅助配体与氯化锰通过溶剂热法获得锰的配位化合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成和研究过渡金属配合物提供了一定的依据。

Description

吡唑-3-甲酸锰配合物的制备、结构及其应用
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种锰配合物的制备、结 构及其应用。
背景技术
有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚 合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所 以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有氮杂环的羧酸类配体因羧基 取代位置的不同会有不同的配位方式，除了氮杂环的氮原子能与金属离子配位， 而且氮杂环上的羧基也能发生配位。有些配体自身就具有一定的生物活性，例 如：吡唑羧酸类化合物。小分子配合物由于其特有的结构，具有一定的生物活 性，常常被用作抗癌、抑菌等药物方面。不同的金属中心离子的配合物的潜在 应用也会有所不同。邻菲啰啉与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定 的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。因此， 人们采用含氮杂环的羧酸类配体为主配体、其他氮杂环的配体为辅助配体和不 同的金属离子配位合成具有医用价值的配位化合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种锰配合物的制备、结构及其应用。
本发明的思路：吡唑-3-甲酸为主配体、邻菲啰啉为辅助配体与氯化 锰通过溶剂热法获得锰配合物。
吡唑-3-甲酸锰配合物的结构见附图1。所述锰配合物属于单斜晶系，空间 群为P21/n，该配合物基本结构单元中包含一个锰离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子， 一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。Mn(II)离子是六配位的，Mn1分别与来 自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子O1、O3和氮原子N1、N3配位， 并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子N5、N6螯合配位。Mn-O键长范围在 Mn-N键长范围在
该锰配合物的制备方法为：
(1)称量0.2～1.0毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为20毫升的密封反应釜中；
(2)称量0.2～1.0毫摩尔氢氧化钾，并加入步骤(1)中；
(3)称量0.2～1.0毫摩尔邻菲啰啉溶于2～4毫升的乙醇中，将溶液加入到步骤(1)中；
(4)称量0.2～1.0毫摩尔氯化锰溶于5～10毫升的蒸馏水中，将溶液加入到步骤(1)中；
(5)将反应釜密封，在120℃下恒温24小时，然后缓慢冷却至室温，过滤， 滤液中生长二周，得到无色块状晶体，即为锰配位化合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了锰配位 化合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
通过紫外-可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作 用，如附图2所示。结果表明：随着配合物浓度的增加，BSA紫外-可见吸收光 的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移，但基本趋势不变，由此可知配合物 与BSA发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。
附图说明
图1是本发明的锰配位化合物的分子结构图。
图2是不同浓度的配合物与牛血清蛋白相互作用的紫外-可见吸收光 谱。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.2毫摩尔(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移 入容积为20毫升的密封反应釜中；
(2)称量0.2毫摩尔氢氧化钾(0.0112g)，并加入步骤(1)中；
(3)称量0.2毫摩尔邻菲啰啉(0.0396g)溶于2毫升的乙醇中，将溶液加入到步 骤(1)中；
(4)称量0.2毫摩尔氯化锰(0.0396g)溶于5毫升的蒸馏水中，将溶液加入到步 骤(1)中；
(5)将反应釜密封，在120℃下恒温24小时，然后缓慢冷却至室温，过滤， 滤液中生长两周，得到浅黄色条状晶体，即为锰配合物。
该配合物基本结构单元中包含一个锰离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子，一个 邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。Mn(II)离子是六配位的，Mn1分别与来自两 个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子O1、O3和氮原子N1、N3配位，并且 与邻菲啰啉分子上的两个氮原子N5、N6螯合配位。Mn-O键长范围在 Mn-N键长范围在

Claims (3)

1.一种锰配合物的结构。所述锰配位化合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，该配合物基本结构单元中包含一个锰离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子，一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。Mn(II)离子是六配位的，Mn1分别与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子O1、O3和氮原子N1、N3配位，并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子N5、N6螯合配位。Mn-O键长范围在 Mn-N键长范围在
2.根据权利要求1所述的锰配位化合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.2毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为20毫升的密封反应釜中；
(2)称量0.2毫摩尔氢氧化钾，并加入步骤(1)中；
(3)称量0.2毫摩尔邻菲啰啉溶解于2毫升乙醇中，将溶液加入到步骤(1)中；
(4)称量0.2毫摩尔氯化锰溶于5毫升的蒸馏水中，将溶液加入到步骤(1)中；
(5)将反应釜密封，在120℃下恒温24小时，然后缓慢冷却至室温，过滤，滤液中生长两周，得到浅黄色条状晶体，即为锰配位化合物。
3.配合物与BSA相互作用
通过紫外-可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。结果表明：随着配合物浓度的增加，BSA紫外-可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移，但基本趋势不变，由此可知配合物与BSA发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。
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Cited By (2)

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