CN106496125A - 吡唑‑3‑甲酸双核镍配合物及其制备方法 - Google Patents

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倪萌
李家星
韦华传
韦立先
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    • C07D231/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明公开了一种吡唑‑3‑甲酸双核镍配合物及其制备方法。(1)称量0.5~1毫摩尔无水氯化镍溶解于4~8毫升蒸馏水中；(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑‑3‑甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中；(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中；(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入90摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤在滤纸上得到深蓝色块状晶体，即为吡唑‑3‑甲酸双核镍配合物。本发明工艺简单、成本低廉、重复性好，成功的合成了双核小分子配合物，为合成过渡金属的小分子配合物提供了一定的依据。

Description

吡唑-3-甲酸双核镍配合物及其制备方法
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种吡唑-3-甲酸双核镍配合物及其制备方法。
背景技术
小分子金属配合物与BSA相互作用的相关性质研究是近几年研究热点之一。吡唑羧酸作为吡唑化合物中非常重要的一类，很好的结合了吡唑环和羧酸类化合物的众多特点，化合物本身所含的N原子和O原子具有较强的配位能力，结构上具有一定的刚性和稳定性，是一种良好的配体，并且对许多疾病具有疗效，可作为某些医药、农药的重要中间体。因此，吡唑羧酸类药物具有广泛的研究、应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种吡唑-3-甲酸双核镍配合物及其制备方法。
本发明的思路：利用吡唑-3-甲酸和氯化镍，通过水热法获得镍配合物。
该吡唑-3-甲酸双核镍配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，中心金属离子为Ni(II)离子。该双核配合物包含两个Ni(II)离子、两个吡唑-3-甲酸阴离子、六个配位水分子和一个游离的水分子。吡唑-3-甲酸羧基的一个氧原子和吡唑环上的一个氮原子以螯合的形式与镍离子配位，另一个氮原子与另一个镍离子配位。中心金属Ni(II) 离子分别与来自一个吡唑-3-甲酸的一个氧原子(O1)、两个吡唑-3-甲酸的两个氮原子（N1、N2A）以及三个水分子的氧原子(O3、O4、O5)配位。六个配位原子在Ni(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。Ni-O键长在2.0635 Å - 2. 1593 Å之间，Cd-N键长分别是2.0190 Å和2.0386 Å。
吡唑-3-甲酸双核镍配合物的制备方法具体步骤为：
(1)称量0.5~1毫摩尔无水氯化镍溶解于4~8毫升蒸馏水中，制得氯化镍溶液。
(2)称量0.5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)称量0.5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入90摄氏度烘箱中反应48~72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤在滤纸上得到深蓝色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸双核镍配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了双核镍配合物，为合成过渡金属的小分子配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的吡唑-3-甲酸双核镍配合物的分子结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.5毫摩尔（0.0646克）无水氯化镍溶解于4毫升蒸馏水中，制得氯化镍溶液。
(2)称量0.5毫摩尔（0.0556克）吡唑-3-甲酸溶解于5毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液。
(3)称量0.5毫摩尔（0.0200克）氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液。
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入90摄氏度烘箱中反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤在滤纸上得到深蓝色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸双核镍配合物。
吡唑-3-甲酸双核镍配合物的分子结构见图1，晶体结构解析表明，该吡唑-3-甲酸双核镍配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，中心金属离子为Ni(II)离子。该双核配合物包含两个Ni(II)离子、两个吡唑-3-甲酸阴离子、六个配位水分子和一个游离的水分子。吡唑-3-甲酸羧基的一个氧原子和吡唑环上的一个氮原子以螯合的形式与镍离子配位，另一个氮原子与另一个镍离子配位。中心金属Ni(II) 离子分别与来自一个吡唑-3-甲酸的一个氧原子(O1)、两个吡唑-3-甲酸的两个氮原子（N1、N2A）以及三个水分子的氧原子(O3、O4、O5)配位。六个配位原子在Ni(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。Ni-O键长在2.0635Å - 2. 1593 Å之间，Cd-N键长分别是2.0190 Å和2.0386 Å。

Claims (2)

1.一种吡唑-3-甲酸双核镍配合物，其特征在于所述吡唑-3-甲酸双核镍配合物的结构式为：
所述吡唑-3-甲酸双核镍配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，中心金属离子为Ni(II)离子；该双核配合物包含两个Ni(II)离子、两个吡唑-3-甲酸阴离子、六个配位水分子和一个游离的水分子；吡唑-3-甲酸羧基的一个氧原子和吡唑环上的一个氮原子以螯合的形式与镍离子配位，另一个氮原子与另一个镍离子配位；中心金属Ni(II)离子分别与来自一个吡唑-3-甲酸的一个氧原子即O1、两个吡唑-3-甲酸的两个氮原子即N1和N2A以及三个水分子的氧原子即O3、O4、O5配位；六个配位原子在Ni(II)离子周围以不规则八面体的形式排布；Ni-O键长在之间，Cd-N键长分别是和
2.根据权利要求1所述的吡唑-3-甲酸双核镍配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.5～1毫摩尔无水氯化镍溶解于4～8毫升蒸馏水中，制得氯化镍溶液；
(2)称量0.5～1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸溶液；
(3)称量0.5～1毫摩尔氢氧化钠溶解于1～2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入90摄氏度烘箱中反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得淡蓝色溶液，过滤在滤纸上得到深蓝色块状晶体，即为吡唑-3-甲酸双核镍配合物。
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