CN105367609A - 三核钴配合物及其制备方法 - Google Patents

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张秀清
范超逸
倪萌
李家星
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Abstract

本发明公开了一种三核钴配合物及其制备方法。该三核钴配合物的结构见说明书附图图1。本发明利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与六水合氯化钴通过水热法获得三核钴配合物，本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成过渡金属配合物提供了一定的依据。

Description

三核钴配合物及其制备方法
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种三核钴配合物及其制备方法。
背景技术
羧酸类有机配体根据羧基数目的不同分为一元羧酸、二元羧酸和多元羧酸。二元羧酸比一元羧酸配位方式更多，所形成的配合物结构更丰富。二元羧酸相较于多元羧酸而言，虽然配位点少，但空间位阻却会小很多，而且与金属原子配位角度也更多变。Co2+离子易于和含有N、O原子的配体发生配位，它的电子层结构为d7,它所形成的配合物有很多是具有磁性，但目前，相对于钴的配合物研究报道还很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种三核钴配合物的结构及其制备方法。
本发明的思路：利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与六水合氯化钴通过水热法获得三核钴配合物。
所述三核钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该配合物是一个三核的零维配合物，每个基本单元中包含三个Co(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，八个配位的4-苯基吡啶，两个游离的4-苯基吡啶，六个配位的水分子以及四个游离的水分子。Co1与两个4-苯基吡啶的氮原子N4、N4A，两个水分子的氧原子O8、O8A，两分子的间苯二甲酸-5-磺酸的氧原子O6、O6A配位。Co2与Co2A配位环境相同为对称结构，以Co2为例，它与两个个水分子的氧原子O9、O10，三个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2、N3，一个间苯二甲酸-5-磺酸的一个氧原子O4配位。三个钴离子均为六配位，六个配位原子在每个Co(II)离子周围以八面体形式排布。Co-O键长在2.0301 Ǻ - 2.1490 Ǻ之间，Co-N键长在2.1428 Ǻ - 2.1802 Ǻ之间。
上述三核钴配合物的制备方法为：
(1)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠和0.1~0.5毫摩尔的4-苯基吡啶。
(3)称量0.1~1毫摩尔六水合氯化钴溶于5~10毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（3）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在140℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到红色棒状晶体，即为三核钴配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了三核钴配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
附图说明
图1是本发明的三核钴配合物的结构图。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.1毫摩尔(0.0268g)间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。
(2)在步骤（1）所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.008g)氢氧化钠和0.1毫摩尔(0.0155g)的4-苯基吡啶。
(3)称量0.1毫摩尔(0.0237g)六水合氯化钴溶于5毫升的蒸馏水中。
(4)将步骤（3）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在140℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到红色棒状晶体，即为三核钴配合物。
所得三核钴配合物的结构图见图1，晶体结构表明，所述配合物是一个三核的零维配合物，每个基本单元中包含三个Co(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，八个配位的4-苯基吡啶，两个游离的4-苯基吡啶，六个配位的水分子以及四个游离的水分子。Co1与两个4-苯基吡啶的氮原子N4、N4A，两个水分子的氧原子O8、O8A，两分子的间苯二甲酸-5-磺酸的氧原子O6、O6A配位。Co2与Co2A配位环境相同为对称结构，以Co2为例，它与两个个水分子的氧原子O9、O10，三个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2、N3，一个间苯二甲酸-5-磺酸的一个氧原子O4配位。三个钴离子均为六配位，六个配位原子在每个Co(II)离子周围以八面体形式排布。Co-O键长在2.0301 Ǻ - 2.1490 Ǻ之间，Co-N键长在2.1428 Ǻ - 2.1802 Ǻ之间。

Claims (2)

1.一种三核钴配合物，其特征在于三核钴配合物的结构见说明书附图图1；
所述三核钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c；该配合物是一个三核的零维配合物，每个基本单元中包含三个Co(II)离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，八个配位的4-苯基吡啶，两个游离的4-苯基吡啶，六个配位的水分子以及四个游离的水分子；Co1与两个4-苯基吡啶的氮原子N4、N4A，两个水分子的氧原子O8、O8A，两分子的间苯二甲酸-5-磺酸的氧原子O6、O6A配位；Co2与Co2A配位环境相同为对称结构，以Co2为例，它与两个个水分子的氧原子O9、O10，三个4-苯基吡啶的氮原子N1、N2、N3，一个间苯二甲酸-5-磺酸的一个氧原子O4配位；三个钴离子均为六配位，六个配位原子在每个Co(II)离子周围以八面体形式排布；Co-O键长在 之间，Co-N键长在之间。
2.根据权利要求1所述的三核钴配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.1～0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于5～10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中；
(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2～1毫摩尔氢氧化钠和0.1～0.5毫摩尔的4-苯基吡啶；
(3)称量0.1～1毫摩尔六水合氯化钴溶于5～10毫升的蒸馏水中；
(4)将步骤(3)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中，将反应釜密封，在140℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到红色棒状晶体，即为三核钴配合物。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105541924A (zh) * 2016-03-11 2016-05-04 广西师范大学 双晶态线性变价三核钴簇合物及其制备方法
CN105906818A (zh) * 2016-06-16 2016-08-31 桂林理工大学 间苯二甲酸-5-磺酸铜配位聚合物及其制备方法
CN106083914A (zh) * 2016-06-16 2016-11-09 桂林理工大学 间苯二甲酸‑5‑磺酸铅配位聚合物及其制备方法
CN106496276A (zh) * 2016-09-12 2017-03-15 桂林理工大学 均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法
CN106986993A (zh) * 2017-04-25 2017-07-28 桂林理工大学 5‑硝基间苯二甲酸钴聚合物的结构及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6372932B1 (en) * 1997-07-25 2002-04-16 University Of Liverpool Porous solid products of 1,3,5-benzenetricarboxylate and metal ions
CN103936796A (zh) * 2014-03-21 2014-07-23 渤海大学 一种基于柔性双吡啶双酰胺配体和苯二羧酸的钴配合物及其合成方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6372932B1 (en) * 1997-07-25 2002-04-16 University Of Liverpool Porous solid products of 1,3,5-benzenetricarboxylate and metal ions
CN103936796A (zh) * 2014-03-21 2014-07-23 渤海大学 一种基于柔性双吡啶双酰胺配体和苯二羧酸的钴配合物及其合成方法和应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANIRBAN KARMAKAR等，: "A two-dimensional metal organic network with 1,3,5-benzenetricarboxylate and cobalt (II) ions:synthesis, structure and topology", 《Z. KRISTALLOGR.》 *
C. J. KEPERT等，: "A Versatile Family of Interconvertible Microporous Chiral Molecular Frameworks: The First Example of Ligand Control of Network Chirality", 《J. AM. CHEM. SOC.》 *
GUO HONG-XU等，: "Synthesis and Crystal Structureofan Interpentateing 3-D Framework Constructed from Mixed Ligands", 《结构化学》 *
毛红艳等，: "均苯三酸与钴(Ⅱ)构筑的二维网状杂化聚合物的合成及其晶体结构研究", 《光谱实验室》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105541924A (zh) * 2016-03-11 2016-05-04 广西师范大学 双晶态线性变价三核钴簇合物及其制备方法
CN105906818A (zh) * 2016-06-16 2016-08-31 桂林理工大学 间苯二甲酸-5-磺酸铜配位聚合物及其制备方法
CN106083914A (zh) * 2016-06-16 2016-11-09 桂林理工大学 间苯二甲酸‑5‑磺酸铅配位聚合物及其制备方法
CN106496276A (zh) * 2016-09-12 2017-03-15 桂林理工大学 均苯三甲酸锰配位聚合物及其制备方法
CN106986993A (zh) * 2017-04-25 2017-07-28 桂林理工大学 5‑硝基间苯二甲酸钴聚合物的结构及其制备方法

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