CN110042495A - 一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)酯交换反应：DMT与抗菌剂与乙二醇在温度170～240℃，氮气环境下常压酯交换反应2～6h；b)缩聚反应：将抗菌酯化液与催化剂、稳定剂一起在温度265～295℃，压力小于100Pa下反应1～4h，缩聚至目标粘度0.60～0.75dL/g，切粒、干燥，打包；c)纺丝：将新型银抗菌聚酯切片进行熔融纺丝，制备抗菌聚酯POY和FDY纤维。采用本发明制备的银系抗菌聚酯纤维具有稳定抗菌性好，易染色，易加工等性能。

Description

一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维领域，尤其涉及一种银系抗菌纤维及其制备方法
背景技术
经济的发展和健康环保理念的传播，使抗菌纺织品成为人们关注的热点，市场上银系抗菌纤维抗菌效果最好。
目前，市场上的银抗菌纤维基本采用共混无机金属离子和熔融纺丝的技术，即用无机银离子作为抗菌组份通过共混方式添加在熔融纺的纤维(涤纶、锦纶等)中。其优点是易加工，设备简单，缺点则是只有单一抗菌功能，并且添加量不能太大(1％)左右，而大部分加入的功能性粉体被包嵌在内部，导致抗菌纤维至少添加40％面料才能有抗菌效果，且抗菌的稳定性和高效性稍差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中抗菌纤维加工困难，抗菌效果与稳定性差的缺点，提供一种新型持久抗菌聚酯纤维的方法。
为了实现上述目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：
一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
a)酯交换反应：将DMT与抗菌剂按摩尔比1.0:0.01～0.1，(DMT+抗菌剂)与乙二醇按摩尔比1：1.6～2.5比例加入酯化釜，加入酯交换催化剂，在温度170～240℃，氮气环境下常压酯交换反应2～6h，以出甲醇量判断酯交换反应终点；
b)缩聚反应：将催化剂、稳定剂投入反应釜内，控制温度在265～295℃，压力小于100Pa下反应1～4h，缩聚至目标粘度0.60～0.75dL/g，切粒、干燥，打包。
c)纺丝：将新型银抗菌聚酯切片进行熔融纺丝，制备抗菌聚酯POY和FDY纤维。
如步骤(a)所述的抗菌剂为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸银，其分子式为：
如步骤(a)所述的酯交换催化剂为醋酸锌、醋酸钴、月桂酸二异丁基锡中的一种或两种以上混合物；
如步骤(b)所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯、钛系复配催化剂中的一种或两种以下按任意比例混合物；
如步骤(b)所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯、抗氧剂1010中的一种或两种以上混合物；
如步骤(c)所述的POY的制备参数如下：纺丝温度285～292℃，优选地为289℃；侧吹风风速0.30～0.50m/s；上油率为1.0％～1.3％；纺丝速度为2600～3200m/min
如步骤(c)所述的FDY的制备参数如下：纺丝温度285～292℃，优选地为289℃；侧吹风风速0.30～0.50m/s；上油率为1.0％～1.3％；纺丝速度为4000～5700m/min。
有益效果：
1、本发明所制备的银抗菌聚酯纤维，通过对SIPM进行反应转换，制备银抗菌剂，并引入聚酯共聚结构中。相比采用共混氧化银制备银抗菌聚酯纤维，添加量更高，抗菌效果更明显，功能更持久；
2、本发明所制备的银抗菌聚酯纤维，因其分子链中含有间苯结构，破坏了聚酯原有的结构规整性，抑制聚酯纤维纺丝过程中的结晶，可提高聚酯纤维的加工性；
3、本发明所制备的银抗菌聚酯纤维，因其分子链中含有间苯结构和磺酸银基团，使纤维更容易染色，从而改善聚酯纤维的染色性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述。
实施例1
将100.0kgDMT、19.2kg抗菌剂、73.3kg乙二醇加入300L酯化釜，加入催化剂醋酸锌13.0g，在温度200℃，氮气环境下酯交换反应4h，当出甲醇量为32.7kg时结束酯交换反应；将催化剂乙二醇锑29.1g、磷酸三甲酯7.4g与铜抗菌聚酯酯化液共同加入缩聚反应釜，在282℃，压力50Pa条件下反应4h，出料，切料，切片粘度0.64dL/g。
将切片在120℃条件下真空干燥24h，然后进入纺丝机进行熔融纺丝，POY规格为72f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.2％，纺丝速度2800m/min；FDY规格为72f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.2％，纺丝速度5000m/min，纤维性能良好。
实施例2
将100.0kgDMT、1.9kg抗菌剂、51.7kg乙二醇加入300L酯化釜，加入催化剂醋酸钴15.0g，在温度180℃，氮气环境下酯交换反应6h，当出甲醇量为30kg时结束酯交换反应；将催化剂乙二醇锑26.7g、磷酸三乙酯7.4g与铜抗菌聚酯酯化液共同加入缩聚反应釜，在285℃，压力30Pa条件下反应3h，出料，切料，切片粘度0.71dL/g。
将切片在130℃条件下真空干燥24h，然后进入纺丝机进行熔融纺丝，POY规格为72f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.5m/s，上油率1.3％，纺丝速度3200m/min；FDY规格为72f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.2％，纺丝速度5700m/min，纤维性能良好。
实施例3
将100.0kgDMT、9.6kg抗菌剂、73.0kg乙二醇加入300L酯化釜，加入催化剂醋酸锌13.0g，在温度220℃，氮气环境下酯交换反应2h，当出甲醇量为31.2kg时结束酯交换反应；将催化剂三氧化二锑29.1g、磷酸5.4g与铜抗菌聚酯酯化液共同加入缩聚反应釜，在278℃，压力20Pa条件下反应4h，出料，切料，切片粘度0.64dL/g。
将切片在140℃条件下真空干燥24h，然后进入纺丝机进行熔融纺丝，POY规格为144f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度3000m/min；FDY规格为144f/150D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度5200m/min，纤维性能良好。
实施例4
将100.0kgDMT、9.6kg抗菌剂、82.3kg乙二醇加入300L酯化釜，加入催化剂月桂酸二异丁基锡20.0g，在温度170℃，氮气环境下酯交换反应5h，当出甲醇量为31.2kg时结束酯交换反应；将催化剂钛酸四丁酯9.1g、磷酸三苯酯5.4g与铜抗菌聚酯酯化液共同加入缩聚反应釜，在295℃，压力90Pa条件下反应4h，出料，切料，切片粘度0.75dL/g。
将切片在140℃条件下真空干燥24h，然后进入纺丝机进行熔融纺丝，POY规格为72f/100D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度2600m/min；FDY规格为72f/100D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度4000m/min，纤维性能良好。
实施例5
将100.0kgDMT、6.2kg抗菌剂、82.3kg乙二醇加入300L酯化釜，加入催化剂月桂酸二异丁基锡20.0g，在温度205℃，氮气环境下酯交换反应6h，当出甲醇量为31.2kg时结束酯交换反应；将催化剂醋酸锑9.1g、5.4g抗氧剂1010与铜抗菌聚酯酯化液共同加入缩聚反应釜，在282℃，压力40Pa条件下反应3h，出料，切料，切片粘度0.75dL/g。
将切片在140℃条件下真空干燥24h，然后进入纺丝机进行熔融纺丝，POY规格为72f/100D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度2600m/min；FDY规格为72f/100D，纺丝温度289℃，侧吹风风速0.3m/s，上油率1.0％，纺丝速度4000m/min，纤维性能良好。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，所述方法包括以下步骤：
a)酯交换反应：将DMT与抗菌剂按摩尔比1.0:0.01～0.1，(DMT+抗菌剂)与乙二醇按摩尔比1：1.6～2.5比例加入酯化釜，加入酯交换催化剂，在温度170～240℃，氮气环境下常压酯交换反应2～6h，以出甲醇量判断酯交换反应终点；
b)缩聚反应：将催化剂、稳定剂投入反应釜内，控制温度在265～295℃，压力小于100Pa下反应1～4h，缩聚至目标粘度0.60～0.75dL/g，切粒、干燥，打包。
c)纺丝：将新型银抗菌聚酯切片进行熔融纺丝，制备抗菌聚酯POY和FDY纤维。
2.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的抗菌剂为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸银，其分子式为：
3.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的酯交换催化剂为醋酸锌、醋酸钴、月桂酸二异丁基锡中的一种或两种以上混合物。
4.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(b)所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯、钛系复配催化剂中的一种或两种以下按任意比例混合物。
5.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(b)所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯、抗氧剂1010中的一种或两种以上混合物。
6.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(c)所述的POY的制备参数如下：纺丝温度285～292℃，优选地为289℃；侧吹风风速0.30～0.50m/s；上油率为1.0％～1.3％；纺丝速度为2600～3200m/min。
7.如权利1所要求种新型银抗菌聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：步骤(c)所述的FDY的制备参数如下：纺丝温度285～292℃，优选地为289℃；侧吹风风速0.30～0.50m/s；上油率为1.0％～1.3％；纺丝速度为4000～5700m/min。
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