CN105801502B - 发光材料Cu2(etmp)4及合成方法 - Google Patents

发光材料Cu2(etmp)4及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发光材料Cu2(etmp)4及合成方法。发光材料Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，相对分子质量为：1052.05,Hetmp为2‑乙氧基‑6‑(1,2,4)‑三氮唑‑4‑亚氨甲基苯酚。将0.056g‑0.112g分析纯3‑乙氧基水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑希夫碱和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜混合，溶于5‑10mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌20分钟后加入分析纯乙腈5‑10mL，继续搅拌20分钟后，室温下静置3天后，得到Cu2(etmp)4。Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，过硫酸钾溶液中，产生了850a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

发光材料Cu2(etmp)4及合成方法
技术领域
本发明涉及一种稳定的发光材料Cu2(etmp)4,(Hetmp为2-乙氧基-6-(1,2,4)-三氮唑-4-亚氨甲基苯酚)及合成方法。
背景技术
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用微瓶反应方法合成Cu2(etmp)4。
本发明涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，相对分子质量为： 1052.05,Hetmp为2-乙氧基-6-(1,2,4)-三氮唑-4-亚氨甲基苯酚，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一：Cu2(etmp)4的晶体学参数
[a]R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.[b]wR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2；
表二：Cu2(etmp)4的键长和键角°
Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.66g分析纯的3-乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将 0.056-0.112g干燥后的Hetmp和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯 N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5-10mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为 5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850
a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明Cu2(etmp)4的结构图。
图2为本发明Cu2(etmp)4的一维链图。
图3为本发明Cu2(etmp)4荧光光谱图。
图4为本发明Cu2(etmp)4的电化学发光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，相对分子质量为：1052.05,Hetmp为2-乙氧基-6-(1,2,4)-三氮唑-4-亚氨甲基苯酚，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.66g分析纯的3-乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将0.056g 干燥后的Hetmp和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4；通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为 5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850
a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。
实施例2：
本发明涉及的Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，相对分子质量为： 1052.05,Hetmp为2-乙氧基-6-(1,2,4)-三氮唑-4-亚氨甲基苯酚，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：
(1)将1.66g分析纯的3-乙氧基水杨醛，0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30ml分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp。将0.112g 干燥后的Hetmp和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入10mL分析纯乙腈，常温下静置 72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。通过单晶衍射仪测定Cu2(etmp)4的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得Cu2(etmp)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为5.0×10-5mol/L的溶液，进行荧光测试，Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；在900V的光电倍增管，3倍的放大系数下，取100μL上述配好的溶液置于1mol/L过硫酸钾溶液(导电介质)中，产生了850 a.u.强度的发光，且在此条件下，能持续而稳定发光。

Claims (1)

1.一种发光材料Cu2(etmp)4，其特征在于Cu2(etmp)4的分子式为：C44H44Cu2N16O8，相对分子质量为：1052.05,Hetmp为2-乙氧基-6-(1,2,4)-三氮唑-4-亚氨甲基苯酚，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；Cu2(etmp)4在301nm的入射光照射下产生153.3a.u.强度的465nm的荧光；
表一：Cu2(etmp)4的晶体学参数
[a]R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|，[b]wR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2；
表二：Cu2(etmp)4的键长和键角°
Cu2(etmp)4的合成方法具体步骤为：
将1.66g分析纯的3-乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Hetmp；将0.056-0.112g干燥后的Hetmp和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，搅拌20分钟之后再加入5-10mL分析纯乙腈，常温下静置72小时，有墨绿色晶体生成即Cu2(etmp)4。
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Denomination of invention: Luminescent material Cu2(etmp)4and synthesis method

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