CN107603600A - 一种铽配合物绿色发光材料及合成方法 - Google Patents

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张宁
李鹏飞
唐群
张淑芬
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Abstract

本发明公开了一种铽配合物绿色发光材料及合成方法。化学式为[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH（其中：C10H8NO2为3‑吲哚乙酸盐），分子式为：C33H36TbN3O9，分子量为：777.58。将六水合氯化铽的甲醇溶液，与3‑吲哚乙酸和氢氧化钾的甲醇溶液，混合均匀。在常温下自然挥发，一周后，得到无色透明针状晶体。[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365nm激发波长下，在543 nm波长处产生强度为128506 a.u.的绿色荧光，其发光寿命为0.886 ms。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。

Description

一种铽配合物绿色发光材料及合成方法
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种铽配合物绿色发光材料[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH及合成方法。
背景技术
现代发光材料历经数十年的发展，已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支持材料，为社会发展和技术进步发挥者日益重要的作用。特别是在能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。MOFs材料具有结构多样性，其在发光性质方面也具有非常大的潜力。在发光材料这一领域，由稀土金属和d10电子构型的过渡金属受到了大量的关注。现阶段，对发光材料的探索主要集中于白光发射材料，近红外光发射材料、发光温度计这三个方面。另外，3-吲哚乙酸具有高共轭的苯并吡咯环，说明其是一类优秀的生色基团。稀土金属铽与3-吲哚乙酸形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。
发明内容
本发明的目的就是就是提供一种铽配合物绿色发光材料及合成方法。
本发明的思路：利用3-吲哚乙酸和六水合氯化铽通过常温挥发法获得铽的配合物。
本发明涉及的铽配合物绿色发光材料化学式为[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH(其中：C10H8NO2为3-吲哚乙酸盐)，分子式为：C33H36TbN3O9，分子量为：777.58；属于单斜晶系，P21/c空间群中心离子为Tb3+。在该配合物中，中心的Tb3+是九配位的，Tb3+上的九个配位氧原子分别来自于四个不同的3-吲哚乙酸配体和两个甲醇分子。Tb3+簇利用3-吲哚乙酸配体上的苯并吡咯环的π-π相互作用，进一步堆积形成三维网络结构。晶体结构数据见表一，部分键长键角见表二。
表一：[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的晶体参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二：[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的键长和键角(°)
Symmetry codes:(i)-x,-y+2,-z.
所述的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的合成的具体步骤：
(1)称取0.1465g分析纯的六水合氯化铽，置于20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时。
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤。
(4)将0.1465g分析纯的六水合氯化铽、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾，溶解到40～50mL分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液。
(5)将步骤(3)或者步骤(4)所得滤液置于100mL烧杯中，保鲜膜密封；一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
在室温条件下，[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH化合物微晶样品的发光性质被测定。铽配合物[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的发射光谱在365nm的激发波长下测定，在543nm波长处产生强度为128506a.u.的绿色荧光，其发光寿命为0.886ms。
附图说明
图1是本发明的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH分子结构图。
图2是本发明的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH配合物的结构堆积图。
图3是本发明的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365nm激发波长下的发射光谱图。
图4是本发明的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365nm激发波长下的发光寿命谱图。
图5是本发明的[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365nm紫外灯照下的发光照片。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取0.1465g分析纯的六水合氯化铽，置于20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤，将滤液置于100mL烧杯中，保鲜膜密封。一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量为0.114g，产率为77.8％。通过单晶衍射仪测定[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2:
(1)将0.1465g分析纯的六水合氯化铽、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾，溶解到50mL分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液，将滤液置于100mL烧杯中，保鲜膜密封。一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量：0.114g，产率：77.8％。通过单晶衍射仪测定[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得铽配合物[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的晶体样品进行荧光测试，在365nm的入射光照射下，在543nm波长处产生强度为128506a.u.的绿色荧光，其发光寿命达到了0.886ms。

Claims (2)

1.一种铽配合物绿色发光材料，其特征在于铽配合物绿色发光材料化学式为：[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH，分子式为：C33H36TbN3O9，分子量为：777.58，C10H8NO2为3-吲哚乙酸盐，晶体结构数据见表一，部分键长键角见表二；该配合物属于单斜晶系，P21/c空间群，中心离子为Tb3+；[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365nm激发波长下，在543nm波长处产生强度为128506a.u.的绿色荧光，其发光寿命为0.886ms；
表一：[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的晶体参数
aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二：[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH的键长和键角(°)
O1—Tb1 2.451(2) O2—Tb1 2.434(2) O3—Tb1 2.469(3) O4—Tb1 2.401(2) O5—Tb1 2.460(3) O6—Tb1 2.385(3) O7—Tb1 2.343(2) O7—Tb1i 2.551(2) O8—Tb1 2.403(2) Tb1—O7i 2.551(2) O7—Tb1—O6 84.88(9) O7—Tb1—O4 154.39(9) O6—Tb1—O4 74.82(9) O7—Tb1—O8 79.28(9) O6—Tb1—O8 77.17(9) O4—Tb1—O8 81.09(9) O7—Tb1—O2 76.78(8) O6—Tb1—O2 125.63(9) O4—Tb1—O2 127.89(9) O8—Tb1—O2 144.56(8) O7—Tb1—O1 118.74(8) O6—Tb1—O1 144.88(9) O4—Tb1—O1 74.21(9) O8—Tb1—O1 82.04(10) O2—Tb1—O1 86.97(9) O7—Tb1—O5 86.69(9) O6—Tb1—O5 53.40(9) O4—Tb1—O5 93.35(9) O8—Tb1—O5 129.65(9) O2—Tb1—O5 74.57(9) O1—Tb1—O5 144.49(10) O7—Tb1—O3 128.55(8) O6—Tb1—O3 113.90(10) O4—Tb1—O3 75.03(9) O8—Tb1—O3 149.28(9) O2—Tb1—O3 52.94(8) O1—Tb1—O3 73.13(9) O5—Tb1—O3 71.53(9) O7—Tb1—O7i 67.26(9) O6—Tb1—O7i 141.57(9) O4—Tb1—O7i 121.38(8) O8—Tb1—O7i 72.18(8) O2—Tb1—O7i 74.61(8) O1—Tb1—O7i 51.48(7) O5—Tb1—O7i 143.33(8) O3—Tb1—O7i 104.26(8)
Symmetry codes:(i)-x,-y+2,-z。
2.根据权利要求1所述的铽配合物绿色发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称取0.1465g分析纯的六水合氯化铽，置于20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时；
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤；
(4)将0.1465g分析纯的六水合氯化铽、0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾，溶解到40～50mL分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液；
(5)将步骤(3)或者步骤(4)所得滤液置于100mL烧杯中，保鲜膜密封；一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即铽配合物绿色发光材料[Tb(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH。
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