CN107603599A - 一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法。镧配合物蓝色发光材料化学式为[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH,分子式为:C32H32LaN3O8,分子量为:725.52。将分析纯的六水合氯化镧的甲醇溶液,与分析纯的3‑吲哚乙酸和氢氧化钾的甲醇溶液,混合均匀。在常温下自然挥发,一周后,得到无色透明针状晶体。[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365 nm激发波长下,在465 nm波长处产生强度为104673 a.u.的蓝色荧光,其发光寿命达到了0.711 ms。本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
Description
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域,特别涉及一种镧配合物蓝色发光材[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH及合成方法。
背景技术
现代发光材料历经数十年的发展,已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支持材料,为社会发展和技术进步发挥者日益重要的作用。特别是在能源紧缺的现在,开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。MOFs材料具有结构多样性,其在发光性质方面也具有非常大的潜力。在发光材料这一领域,由稀土金属和d10电子构型的过渡金属受到了大量的关注。现阶段,对发光材料的探索主要集中于白光发射材料,近红外光发射材料、发光温度计这三个方面。另外,3-吲哚乙酸具有高共轭的苯并吡咯环,说明其是一类优秀的生色基团。稀土金属镧与3-吲哚乙酸形成的配合物存在丰富多样的结构,对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法。
本发明的思路:利用3-吲哚乙酸和六水合氯化镧通过常温挥发法获得镧配合物。
所述镧配合物蓝色发光材料化学式为[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH,分子式为:C32H32LaN3O8,分子量为:725.52,C10H8NO2为3-吲哚乙酸盐,属于三斜晶系,P-1空间群,中心离子为La3+离子。在该配合物中,中心的La3+是九配位的,La3+上的九个配位氧原子分别来自于六个不同的3-吲哚乙酸配体和一个甲醇分子。La3+与邻近的La3+通过3-吲哚乙酸配体的羧酸基团的桥连作用,形成无限延伸的一维链结构。晶体结构数据见表一,部分键长键角见表二。
表一:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的晶体参数
a R1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2=[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的键长和键角(°)
Symmetry codes:(i)-x+2,-y+1,-z+1;(ii)-x+1,-y+1,-z+1.
所述的镧配合物[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的合成的具体步骤:
(1)称取0.1765g分析纯的六水合氯化镧,置于20mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时。
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时。
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀,搅拌半个小时得到无色清液,过滤,将滤液置于100mL烧杯中,保鲜膜密封。一周后,烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即镧配合物[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH。
本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。
在室温条件下,镧配合物[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH微晶样品的发光性质被测定。镧配合物[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的发射光谱在365nm的激发波长下测定,在465nm波长处产生强度为104673a.u.的蓝色荧光,其发光寿命达到了0.711ms。
附图说明
图1是本发明的[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH分子结构图。
图2是本发明的[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的一维链状结构图。
图3是本发明的[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365nm激发波长下的发射光谱图。
图4是本发明的[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365nm激发波长下的发光寿命谱图。
图5是本发明的[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365nm紫外灯照下的发光照片。
具体实施方式
实施例1:
(1)称取0.1765g分析纯的六水合氯化镧,置于20mL分析纯的无水甲醇中,室温搅拌半个小时。
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中,室温搅拌半个小时。
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀,搅拌半个小时后过滤,得到无色澄清滤液,将滤液置于100mL烧杯中,保鲜膜密封。室温放置一周后,烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量:0.162g,产率:92.15%。通过单晶衍射仪测定[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(4)取步骤(3)所得镧配合物[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的晶体样品进行荧光测试,在365nm的入射光照射下,在465nm波长处产生强度104673a.u.的蓝色荧光,其发光寿命达到了0.711ms。
Claims (2)
1.一种镧配合物蓝色发光材料,其特征在于镧配合物蓝色发光材料化学式为[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH,分子式为:C32H32LaN3O8,分子量为:725.52,C10H8NO2为3-吲哚乙酸盐,晶体结构数据见表一,部分键长键角见表二;该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,中心离子为La3+离子;[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365nm激发波长下,在465nm波长处产生强度为104673a.u.的蓝色荧光,其发光寿命达到了0.711ms;
表一:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的晶体参数
aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2=[Σw(|Fo 2|–|Fc 2|)2/Σw(|Fo 2|)2]1/2
表二:[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH的键长和键角(°)
Symmetry codes:(i)-x+2,-y+1,-z+1;(ii)-x+1,-y+1,-z+1。
2.根据权利要求1所述的镧配合物蓝色发光材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称取0.1765g分析纯的六水合氯化镧,置于20mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时;
(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20mL分析纯的无水甲醇中,搅拌半个小时;
(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀,搅拌半个小时得到无色清液,过滤,将滤液置于100mL烧杯中,保鲜膜密封;一周后,烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即镧配合物蓝色发光材料[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101302228A (zh) * | 2008-06-27 | 2008-11-12 | 北京化工大学 | 一种稀土芳香羧酸有机配合物及其制备方法 |
CN104211660A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-17 | 河南城建学院 | 一种镧配合物及其制备方法与应用 |
CN106432304A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-22 | 桂林理工大学 | 配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用 |
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2017
- 2017-10-01 CN CN201710924720.0A patent/CN107603599A/zh active Pending
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