CN104124418A - 一种锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔膜及其制备方法，所述锂离子电池隔膜的孔隙率为75.4~87.2%，其制备方法包括如下步骤：a）水溶性聚合物溶液的制备，b）初始流延膜片的制备，c）辊压拉伸成型；本发明采用特定原料进行直接混合得到水溶性聚合物溶液，然后通过流延-辊压拉伸工艺制备得到的锂离子电池隔膜，解决了溶剂挥发的环境污染、孔隙率和强度不足的问题，且该制备工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产，且制备得到的锂离子电池隔膜，具有高孔隙率，高穿刺强度和高吸液率，能够大幅提高锂离子电池隔膜的使用性能。

Description

一种锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔膜材料制备技术领域，特别涉及一种锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，工业水平的发展，在锂电池、钒电池、锂硫电池等领域的电池用隔膜材料的应用日益广泛，由此，对电池用隔膜材料的需求大大增加，同时由于工作环境的多变和性能要求的差异，特种电池用隔膜材料的需求应运而生。
到目前为止，电池用隔膜材料大多可分为相转化法、熔体拉伸法，熔融纺丝法三种制备工艺，各种制备工艺制备得到的电池用隔膜各有特点：
相转化法，利用造孔剂在不同介质中溶解性的不同造孔，通常需要使用大量的有机溶剂，利用溶解性和溶剂挥发的协同作用造孔，孔隙率较高。如专利CN102627796A，CN103618054A均提及了湿法工艺制备聚乙烯类、聚偏氟乙烯类隔膜。
熔体拉伸法，利用聚合有序结晶结构，在外力作用下形成微孔，此类材料的微孔结构有序性高，多分散性小，常用于聚烯烃材料的制备锂离子电池隔膜，如专利CN102153771A，CN102956859A公开了单层或多层的聚烯烃隔膜的制备方法，当然其他半结晶性聚合物也适于用这种方法制备隔膜材料，如专利CN1294416，CN102908910A提及的聚4-甲基戊烯、聚偏氟乙烯采用熔体拉伸方法制备得到隔膜。
熔融纺丝法，是一种早期的隔膜材料制备方法，采用熔融纺丝方法将多层聚合物纤维堆叠，制备成具有多孔的膜片，一般来说使用熔融纺丝法制备的隔膜材料具有较大的孔径，较宽的孔径分布，但强度偏低，如专利CN101177793，CN102634857A，均提及聚丙烯、聚碳酸丁二醇酯隔膜材料的制备，并应用在水处理、电池领域。
虽然各类方法在制备隔膜上都有自己的优势，但在无溶剂、高孔隙率、高强度三者的联系上仍存在巨大的缺陷，往往不能满足全部的需求，特别是无溶剂的聚合物隔膜主要以涂覆方式制备，如专利CN103236511A，CN102569700A均公开了采用水性涂覆浆料在普通隔膜表面涂覆形成高性能电池隔膜的制备方法，可见载体膜的性能直接影响了涂覆膜的性能。这一缺陷限制电池用隔膜的使用性能，因此亟需开发一种高孔隙率的高性能电池用隔膜。
发明内容
为了解决现有锂离子电池隔膜溶剂挥发的环境污染、孔隙率和强度不足的技术问题，本发明的首要目的在于提供一种无溶剂挥发、高孔隙率和高强度的锂离子电池隔膜。
本发明的另一目的是提供上述锂离子电池隔膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂离子电池隔膜，所述锂离子电池隔膜的孔隙率为75.4~87.2%。
优选地，所述锂离子电池隔膜的孔隙率为75.5~85.4%。
所述锂离子电池隔膜的穿刺强度为291~370g，优选为358~370g。
所述锂离子电池隔膜的吸液率为38.21~40.65g/cm2。
上述锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、水性粘结剂、聚合物粉末、无机增强粉末和表面活性剂按100：6~10：30~60：40~70：0.2~0.8的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液；
b）初始流延膜片的制备：将步骤a）得到的水溶性聚合物溶液以0.5~15L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以0.7~6m/s的牵引速度运动，并进入烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：将步骤b）得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，调整牵引辊与热压辊间的转速比为1.12~5.7：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
步骤a）中所述水性粘结剂选自聚乙烯醇、甲基纤维素、聚苯乙烯磺酸锂、聚氧化乙烯、骨胶、皮胶、环糊精中的一种或几种；所述聚合物粉末选自聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯腈中的一种或几种；所述无机增强粉末选自二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、勃姆石、磷酸锆、氧化锆、氧化镁中的一种或几种；所述表面活性剂选自烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠中的一种或几种。
步骤a）中所述聚合物粉末的平均粒径为500~1500nm，优选为800~1200nm；所述无机增强粉末的平均粒径为2000~3000nm，优选为2500nm。
步骤a）中所述高速搅拌机的搅拌温度为50~90℃，搅拌转速为1300~1800r/min，搅拌时间为3~9h；优选搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h。
步骤b）中所述烘道距离为6~12m，烘道温度为70~110℃；优选烘道距离为8m，烘道温度为90℃。
步骤c）中所述热压辊间距为0.01~0.05mm，热压辊温度为80~140℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1）本发明的锂离子电池隔膜，具有高孔隙率，高穿刺强度和高吸液率，能够大幅提高锂离子电池隔膜的使用性能。
2）本发明锂离子电池隔膜制备过程中的水性聚合物溶液具有无溶剂挥发、高稳定的特点，在整个制备锂离子电池隔膜过程中能够保持稳定存在，不发生沉降现象。
3）本发明采用特定原料进行直接混合得到水溶性聚合物溶液，然后通过流延-辊压拉伸工艺制备得到的锂离子电池隔膜，解决了溶剂挥发的环境污染、孔隙率和强度不足的问题，且该制备工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例3的锂离子电池隔膜的表面形貌扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、聚乙烯醇、平均粒径为800nm的偏氟乙烯粉末、平均粒径为2500nm的二氧化硅粉末和烷基苯磺酸钠按100：6：30：40：0.2的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以0.5L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以0.7m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.01mm，热压辊温度为80℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为1.12：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例2
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、甲基纤维素、平均粒径为900nm的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物粉末、平均粒径为2500nm的二氧化钛粉末和烷基苯磺酸钠按100：10：60：70：0.8的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以15L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以6m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.05mm，热压辊温度为140℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为5.7：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例3
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、聚苯乙烯磺酸锂、平均粒径为1000nm的聚甲基丙烯酸甲酯粉末、平均粒径为2500nm的氧化铝粉末和烷基聚氧乙烯醚硫酸钠按100：7：40：60：0.4的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以7.5L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以3m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.025mm，热压辊温度为120℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为3.3：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例4
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、聚氧化乙烯、平均粒径为1100nm的聚丙烯腈粉末、平均粒径为2500nm的勃姆石粉末和脂肪酸钠按100：8：50：50：0.5的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以3.4L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以5m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.02mm，热压辊温度为130℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为4.2：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例5
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、骨胶、平均粒径为1200nm的聚偏氟乙烯粉末、平均粒径为2500nm的磷酸锆粉末和烷基磺酸钠按100：9：60：40：0.6的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为6h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以0.5L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以6.2m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.03mm，热压辊温度为100℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为3.7：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例6
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、皮胶、平均粒径为1000nm的聚丙烯腈粉末、平均粒径为2500nm的氧化锆粉末和脂肪酸钠按100：8：50：50：0.5的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以7.8L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以3.1m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.03mm，热压辊温度为110℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为2.5：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
实施例7
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、环糊精、平均粒径为900nm的聚丙烯腈粉末、平均粒径为2500nm的氧化镁粉末和烷基聚氧乙烯醚羧酸钠按100：4：30：50：0.6的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）初始流延膜片的制备：将上述水溶性聚合物溶液以4.2L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以1.8m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.04mm，热压辊温度为120℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为1.6：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
对比例1 
直接获取厚度为20um的PP微孔膜，Celgard公司，PP2075。
对比例2
一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）在高速搅拌机中将水、聚苯乙烯磺酸锂、平均粒径为1000nm的聚甲基丙烯酸甲酯粉末，平均粒径为2500nm的氧化铝粉末按100：7：40：60的质量比进行混合，即得涂覆浆料，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）将厚度为20um的PP微孔膜浸泡在上述涂覆浆料中，浸泡时间为5min，取出后在真空干燥箱中90℃干燥30min，即得多层复合隔膜。
将上述得到的多层复合隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
对比例3：
a）在高速搅拌机中将水、聚苯乙烯磺酸锂、平均粒径为1000nm的聚甲基丙烯酸甲酯粉末和烷基聚氧乙烯醚硫酸钠按100：7：40：0.4的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液，其中高速搅拌机中的搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h；
b）将上述水溶性聚合物溶液以7.5L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以3m/s的牵引速度运动，并进入烘道距离为8m，烘干温度为90℃的烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：出烘道后，将上述得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，热压辊间距为0.025mm，热压辊温度为120℃，调整牵引辊与热压辊间的转速比为3.3：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
将上述得到的锂离子电池隔膜测定其厚度、透气率、孔隙率、吸液率和穿刺强度性能指标，测得的数据如表1所示。
表1  实施例1~7及对比例1~3的性能指标测试数据结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2 对比例3
厚度（um） 15 17 14 16 18 16 15 20 24 15
透气率（s/100ml） 104 110 98 176 154 123 165 259 320 102
孔隙率（%） 85.4 78.9 87.2 80.6 75.4 79.8 84.1 36.5 45.8 86.9
吸液率（g/cm2） 39.87 39.02 40.65 38.45 38.21 39.65 39.21 8.03 12.11 39.87
穿刺强度（g） 367 359 370 361 365 369 358 232 234 310
表面形貌扫描电镜图结果 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷 - 结构均匀，局部出现团聚缺陷 结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷
表2  各性能指标的测试标准
性能指标 单位 测试标准
厚度 μm GB/T6672-2001
透气率 s/100ml Q/YBL001-2013
孔隙率 % Q/YBL001-2013
吸液率 g/cm2 QB/T 2303.11-2008
穿刺强度 g Q/YBL001-2013
从表1中实施例1~7及对比例1~3的比较可以看出：实施例1~7采用特定原料进行直接混合得到水溶性聚合物溶液，然后通过流延-辊压拉伸工艺制备得到的锂离子电池隔膜具有超高的孔隙率、较高的穿刺强度和吸液率，且从表面形貌扫描电镜图结果可以看出，该制备方法得到的锂离子电池的结构均匀，表面未见明显的团聚缺陷，综合性能优异；此外，该锂离子电池隔膜的制备方法工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产。
而对比例1为普通微孔膜，具有一定的孔隙率和孔的穿透性，但吸液率、耐穿刺强度不足； 
对比例2为采用水性涂覆浆料在普通隔膜表面涂覆形成锂离子电池隔膜的制备方法，虽然在一定程度上提高了吸液率和耐穿刺性能，但由于是表面涂覆，相较于普通微孔膜，不仅在厚度上有所增加，同时透气性受到了损失；
对比例3为未添加无机增强粉末的制备方法，相较普通隔膜和简单涂覆隔膜，整体性能都有明显提高，但由于未添加无机增强粉末，隔膜的耐穿刺强度受到明显影响，要明显低于实施例3制备得到的隔膜。

Claims (10)

1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于：所述锂离子电池隔膜的孔隙率为75.4~87.2%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述锂离子电池隔膜的孔隙率为75.4~85.4%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述锂离子电池隔膜的穿刺强度为291~370 g，优选为358~370g。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述锂离子电池隔膜的吸液率为38.21~40.65 g/m2。
5.如权利要求1~4任一项所述的锂离子电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a）水溶性聚合物溶液的制备：在高速搅拌机中将水、水性粘结剂、聚合物粉末、无机增强粉末和表面活性剂按100：6~10：30~60：40~70：0.2~0.8的质量比进行混合，即得水溶性聚合物溶液；
b）初始流延膜片的制备：将步骤a）得到的水溶性聚合物溶液以0.5~15L/s的体积流量从高速搅拌机中流延至钢带流延机，调整钢带流延机以0.7~6m/s的牵引速度运动，并进入烘道中进行烘干成膜，即得初始流延膜片；
c）辊压拉伸成型：将步骤b）得到的初始流延膜片在热压辊中进行二次热压，调整牵引辊与热压辊间的转速比为1.12~5.7：1，对热压膜进行拉伸，收卷成膜，即得锂离子电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述水性粘结剂选自聚乙烯醇、甲基纤维素、聚苯乙烯磺酸锂、聚氧化乙烯、骨胶、皮胶、环糊精中的一种或几种；所述聚合物粉末选自聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯腈中的一种或几种；所述无机增强粉末选自二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、勃姆石、磷酸锆、氧化锆、氧化镁中的一种或几种；所述表面活性剂选自烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、烷基磺酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述聚合物粉末的平均粒径为500~1500nm，优选为800~1200nm；所述无机增强粉末的平均粒径为2000~3000nm，优选为2500nm。
8.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述高速搅拌机的搅拌温度为50~90℃，搅拌转速为1300~1800r/min，搅拌时间为3~9h；优选搅拌温度为60℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为5h。
9.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述烘道距离为6~12m，烘道温度为70~110℃；优选烘道距离为8m，烘道温度为90℃。
10.根据权利要求5所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤c）中所述热压辊间距为0.01~0.05mm，热压辊温度为80~140℃。
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