CN111490213A - 一种高安全性水性pvdf隔膜浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高安全性水性PVDF隔膜浆料及其制备方法，配方包括水性PVDF乳液、聚丙烯酸脂、聚改性醚以及去离子水，制备方法首先将聚丙烯酸脂和1/2去离子水搅拌，然后与水性PVDF乳液和1/2去离子水搅拌液混合，再加入聚改性醚搅拌，最后经除铁过滤器“除铁过滤”即完成制作，本发明的水性PVDF隔膜浆料具有低粘度特性，涂覆后的PVDF颗粒排布整齐紧密，可与锂离子电池中电解质结合为稳定的凝胶质导电聚合物，使电池内部形成一个较为稳定的环境，能显著提高锂离子电池的安全性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，具体地说是一种高安全性水性PVDF(聚偏氟乙烯)隔膜浆料及其制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池中的重要组成部分，其作用在于隔离正负极，防止正负极短路，同时具有离子导通作用，使电化学反应顺利进行。隔膜的性能对电池的循环性能、倍率性能及安全性能有重要影响，主要技术指标有孔隙率、吸液性能、热稳定性、力学性能等。近年来，隔膜制备技术受到广泛的关注。
隔膜的制备方法主要有湿法和干法，其主要材料为聚乙烯或聚乙烯/聚丙烯，但这些材质的隔膜孔隙率较低，熔点较低，机械强度差，吸液率较低，安全性能差。为提高隔膜的性能，基体材料中掺杂填料、表面涂覆等隔膜的改性处理方法也有相关报道。当前以凝胶态聚合物电解质为隔膜的研究较多，PVDF(聚偏氟乙烯)涂层隔膜成为研究热点。PVDF作为离子电导率高的电解质的研究，始于20世纪80年代初期。PVDF等氟系聚合物因为具有好的机械强度、化学稳定性、电化学稳定性、热稳定性和对电解液良好的亲和性，受到人们的极大关注。
涂胶隔膜用于锂电池生产，相比与其他类型的隔膜，在锂电池热压工序后，涂胶隔膜的PVDF涂层会与电极中的粘结剂发生热融合，显著提高电池的机械强度，防止在电池循环的过程中发生变形，从而可以显著的提高循环性能和安全性能；PVDF的物理性能决定了其具有良好的耐化学腐蚀能力；同时，PVDF涂层会吸收电解液发生膨胀，使其成为凝胶态，游离态电解液减少，也进一步提高电池的安全性。同时，PVDF在陶瓷涂层颗粒内展现出卓越的内聚力，并能安全粘结陶瓷颗粒和隔膜基板。这对生产高效、持久的高性能电池至关重要。此外他还具有良好的电极层压性能，有助于隔膜的内部电阻最小化，并展现出优异的孔隙形成能力，提高锂电池的循环性能，由此，非常适用于锂电子电池中具有高离子导电率的隔膜而得到广泛应用。
然而，现有PVDF涂覆锂离子电池隔膜一般都是以丙酮等油性物质作溶剂的传统工艺，很不安全，当产品受到异常震动或撞击如在搬运或运输过程中，可能会因为摔落而导致电池内部隔膜等组成部分受到损坏，发生起火爆炸等危险情况。由此，研制一种高安全性的PVDF隔膜浆料新产品显得非常迫切。
发明内容
针对上述技术问题，本发明通过大量试验，筛选出一种水性的PVDF乳液原料，并探索出与之相匹配的水性粘合剂和表面活性剂配方以及制备方法和工艺流程，旨在提供一种高安全性水性PVDF隔膜浆料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液42-54％、聚丙烯酸脂(水性粘合剂)5.75-7.5％、聚改性醚(表面活性剂)0.5-0.6％，余量为去离子水。
上述高安全性水性PVDF隔膜浆料的制备方法及工艺流程：
a、量取配方中相应的聚丙烯酸脂和1/2配比重量的去离子水投入锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌30-60min，形成混合液①；
b、量取配方中相应配比重量的水性PVDF乳液和1/2配比重量的去离子水投入另一个锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌10-15min，形成混合液②；
c、将搅拌完成的混合液①在搅拌过程中缓慢匀速的加入混合液②中，继续进行搅拌10-20min；
d、加入相应配比重量的聚改性醚，进行充分搅拌融合50-70min；
e、通过除铁过滤器进行“除铁过滤”，彻底清除铁元素，随后分别进行100目、240目和300目三层过滤(合计640目过滤)，即完成高安全性的水性PVDF隔膜浆料成品的制备。
制备高安全性的水性PVDF隔膜浆料的工艺条件：
a、去离子水温度要求：18-25℃；
b、制浆温度要求：18-40℃。
水性PVDF隔膜浆料涂布方式为凹版式涂布、窄缝式涂布、浸涂式涂布或喷涂式涂布中的一种，烘干温度为40-70℃。
电池安全性能测试--自由跌落：
检测环境：环境温度20±5℃；
检测设备：米尺；
检测方法：电池共需六次，三维方向分别两次自由跌落。
检测标准：跌落高度100cm，无爆炸，无起火。
检测工作原理：产品在搬运或运输过程中，可能会因为摔落而导致电池内部隔膜等组成部分受到损坏，发生起火爆炸等危险情况。即可用本实验来进行检测，以便选择安全性更加优良的隔膜产品，减少损失。
电池安全性能测试--重物冲击：
检测环境：环境温度20±5℃；
检测设备；9kg砝码，直径8mm圆棒；
检测方法：圆柱形电池平放在平面上，与直径8mm的圆棒交叉，交叉点在电池的中间部位，质量为9kg的重物从60cm高处跌落在电池上。
检测标准：观察是否爆炸、起火。
检测工作原理：由于隔膜抗拉强度小，重物冲击后易开裂，导致正负极片接触。隔膜破裂后，正负极片接触点为铝箔与负极涂膜接触及正极涂膜对负极涂膜接触，其中负极涂膜与铝箔接触时接触电阻较小，电流很大，迅速产热。而盖帽开启压力较大，砸后电池内部短路，迅速发生各种化学反应产气，盖帽安全阀还未冲开时，电池溫度已升至电池热失效溫度，进而发生爆炸。
由于本发明摒弃现有PVDF涂覆锂离子电池隔膜以丙酮等油性物质作溶剂的传统工艺，采用水性PVDF乳液和水性粘合剂以及聚改性醚作为表面活性剂，即以水作为PVDF材料的溶剂，得到低粘度的水性PVDF涂覆浆料，使用该浆料涂覆后得到PVDF颗粒排布整齐紧密的超薄涂层。上述超薄涂层在能够有效粘接隔膜和极片的同时，提升了极片硬度和电池有效利用空间，降低了因涂层厚而带来的透气损失；同时，本发明原材料比例设定科学、严谨、合理。由于水性PVDF乳液的固含量为26％左右，为了更好地控制隔膜涂覆厚度，PVDF浆料中的PVDF固含量应大于等于10％，小于等于15％最为适宜，因此，通过大量试验确定出本发明的水性PVDF乳液42-54％、聚丙烯酸脂(水性粘合剂)5.75-7.5％、聚改性醚(表面活性剂)0.5-0.6％，余量为去离子水的基础配方。更为重要的是隔膜涂层材料中的PVDF树脂在电解液中能够溶胀，对电解液有良好的吸液性和保液性，增加电池循环寿命，显著提高电芯一致性和电池安全性。因此，采用水作为PVDF树脂的溶剂，生产过程环境友好、安全性高，生产成本降低，利于工业推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：(批号20180826-1-1)一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液42％、聚丙烯酸脂5.75％、聚改性醚0.5％，余量为去离子水。
制备方法工艺流程：
a、量取配方中相应的聚丙烯酸脂和1/2配比重量的去离子水投入锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌30-60min，形成混合液①；
b、量取配方中相应配比重量的水性PVDF乳液和1/2配比重量的去离子水投入另一个锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌10-15min，形成混合液②；
c、将搅拌完成的混合液①在搅拌过程中缓慢匀速的加入混合液②中，继续进行搅拌10-20min；
d、加入相应配比重量的聚改性醚，进行充分搅拌融合50-70min；
e、通过除铁过滤器进行“除铁过滤”，彻底清除铁元素，随后分别进行100目、240目和300目三层过滤(合计640目过滤)，即完成高安全性的水性PVDF浆料成品的制备。
制备高安全性水性PVDF隔膜浆料的工艺条件：
a、去离子水温度要求：18-25℃；
b、制浆温度要求：18-40℃。
高安全性水性PVDF浆料的工艺条件：
a、去离子水温度要求：18-25℃；
b、制浆温度要求：18-40℃。
高安全性水性PVDF隔膜浆料涂布方式为凹版式涂布、窄缝式涂布、浸涂式涂布或喷涂式涂布中的一种，烘干温度为40-70℃。
电池安全性能测试--自由跌落：
检测环境：环境温度20±5℃；
检测设备：米尺；
检测方法：电池共需六次，三维方向分别两次自由跌落。
检测标准：跌落高度100cm，无爆炸，无起火。
检测工作原理：产品在搬运或运输过程中，可能会因为摔落而导致电池内部隔膜等组成部分受到损坏，发生起火爆炸等危险情况。即可用本实验来进行检测，以便选择安全性更加优良的隔膜产品，减少损失。
电池安全性能测试--重物冲击：
检测环境：环境温度20±5℃；
检测设备；9kg砝码，直径8mm圆棒；
检测方法：圆柱形电池平放在平面上，与直径8mm的圆棒交叉，交叉点在电池的中间部位，质量为9kg的重物从60cm高处跌落在电池上。
检测标准：观察是否爆炸、起火。
检测工作原理：由于隔膜抗拉强度小，重物冲击后易开裂，导致正负极片接触。隔膜破裂后，正负极片接触点为铝箔与负极涂膜接触及正极涂膜对负极涂膜接触，其中负极涂膜与铝箔接触时接触电阻较小，电流很大，迅速产热。而盖帽开启压力较大，砸后电池内部短路，迅速发生各种化学反应产气，盖帽安全阀还未冲开时，电池溫度已升至电池热失效溫度，进而发生爆炸。
本批次高安全性水性PVDF浆料自由跌落通过率100％，重物冲击未发生起火爆炸。
实施例2：(批号20180826-1-2)一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液46％、聚丙烯酸脂6％、聚改性醚0.6％，余量为去离子水。
制备方法和工艺流程、工艺条件、水性PVDF隔膜浆料涂布方式以及涂覆产品安全性能检测方法、步骤与实施例1完全相同。
本批次高安全性水性PVDF浆料自由跌落通过率100％，重物冲击未发生起火、爆炸。
实施例3：(批号20180826-1-3)一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液50％、聚丙烯酸脂7％、聚改性醚0.6％，余量为去离子水。
制备方法和工艺流程、工艺条件、水性PVDF隔膜浆料涂布方式以及涂覆产品安全性能检测方法、步骤与实施例1完全相同。
本批次高安全性水性PVDF浆料自由跌落通过率100％，重物冲击未发生起火、爆炸。
实施例4：(批号20180826-1-4)一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液54％、聚丙烯酸脂7.5％、聚改性醚0.6％，余量为去离子水。
制备方法和工艺流程、工艺条件、水性PVDF隔膜浆料涂布方式以及涂覆产品安全性能检测方法、步骤与实施例1完全相同。
本批次高安全性水性PVDF浆料自由跌落通过率100％，重物冲击未发生起火、爆炸。
下面通过试验组对比情况作进一步说明。
试验组产品检测数据：
试验组产品与对照组自由跌落测试结果对比：
试验组产品与对照组重物冲击测试结果对比：
通过上述实施例产品与对照组检测结果对比分析可见，本发明提供的一种高安全性水性PVDF隔膜浆料的自由跌落的检测合格率为100％，重物冲击检测结果也全部通过。检测结果证明，高安全性水性PVDF隔膜浆料涂覆的隔膜可以与电解质结合为稳定的凝胶质导电聚合物，从而显著提高锂离子电池的安全性能。
Claims (6)
1.一种高安全性水性PVDF隔膜浆料，包括下列重量分配比的原料：水性PVDF乳液42-54％、聚丙烯酸脂5.75-7.5％、聚改性醚0.5-0.6％，余量为去离子水。
2.根据权利要求书1所述的高安全性的PVDF浆料，其特征在于包括下列重量份配比的原料：水性PVDF乳液42％、水性粘合剂5.75％、表面活性剂0.5％，余量为去离子水。
3.根据权利要求书1所述的高安全性的PVDF浆料，其特征在于包括下列重量份配比的原料：水性PVDF乳液46％、水性粘合剂6％、表面活性剂0.6％，余量为去离子水。
4.根据权利要求书1所述的高安全性的PVDF浆料，其特征在于包括下列重量份配比的原料：水性PVDF乳液50％、水性粘合剂7％、表面活性剂0.6％，余量为去离子水。
5.根据权利要求书1所述的高安全性的PVDF浆料，其特征在于包括下列重量份配比的原料：水性PVDF乳液54％、水性粘合剂7.5％、表面活性剂0.6％，余量为去离子水。
6.根据权利要求书1所述的高安全性的PVDF浆料，其特征在于由下列制备方法完成：
a、量取配方中相应的聚丙烯酸脂和1/2配比重量的去离子水投入锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌30-60min，形成混合液①；
b、量取配方中相应配比重量的水性PVDF乳液和1/2配比重量的去离子水投入另一个锂电专用不锈钢罐中，并进行搅拌10-15min，形成混合液②；
c、将搅拌完成的混合液①在搅拌过程中缓慢匀速的加入混合液②中，继续进行搅拌10-20min；
d、加入相应配比重量的聚改性醚，进行充分搅拌融合50-70min；
e、通过除铁过滤器进行“除铁过滤”，彻底清除铁元素，随后分别进行100目、240目和300目三层过滤，即完成高安全性的水性PVDF隔膜浆料成品的制备。
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| CN201910112427.3A Pending CN111490213A (zh) | 2019-01-25 | 2019-01-25 | 一种高安全性水性pvdf隔膜浆料及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116864918A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-10-10 | 辽源鸿图锂电隔膜科技股份有限公司 | 一种用于锂电隔膜涂覆的浆料及其制备工艺 |
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2019
- 2019-01-25 CN CN201910112427.3A patent/CN111490213A/zh active Pending
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