CN104122348A - 顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法。操作步骤如下：在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，称量，再加入聚合物多元醇，盖塞，再根据配制质量浓度为0.01％分别准确称量加入丙烯腈或苯乙烯，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动，混匀。本发明配制的标准溶液最大限度的减少挥发化合物的挥发损失，溶液浓度准确、均匀，能够满足顶空气相色谱分析的要求，无需使用特殊仪器。
Description
技术领域
本发明涉及一种标准溶液的配制方法，具体涉及一种顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法。
背景技术
顶空气相色谱分析技术：对固体、液体中的挥发组分进行气相色谱检测使用的一种方法。常用于酒类、化妆品的香味分析，聚合物中残留单体分析等。应用时把样品定量加入到专用的顶空瓶中密闭，在一定温度下加热，使瓶内气液两相达到平衡，定量抽取瓶中的气相进行气相色谱分析。从而得到样品中挥发组分的含量，据此施质量控制。
标准溶液：就是指已知准确浓度的溶液。在检测分析中用作基准或者对检测过程考核。
标准溶液的属性之一是要求均匀。用于顶空色谱分析的大粘度标准溶液在配制时，是把定量的易挥发组分加入到预先定量的溶剂中，在容器中不能有气泡；另外也不能敞口。其目的都是减少易挥发组分的损失。为避免挥发损失也不能使用加热的手段。使用常用的磁力搅拌因为溶液的粘度太大也没有好的混匀效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，解决对聚合物多元醇的残留单体含量检测时遇到的问题，溶液浓度准确、均匀，能够满足顶空气相色谱分析的要求，无需使用特殊仪器。
本发明顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，操作步骤如下：
在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，称量，再加入聚合物多元醇，盖塞，再根据配制质量浓度为0.01％分别准确称量加入丙烯腈或苯乙烯，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动，混匀。
聚合物多元醇粘度为1000mpa·S‐12000mpa·S。聚合物多元醇优选粘度为1000mpa·S‐9000mpa·S。
聚合物多元醇为POP36/28、POP93/28、POP13A、POP13B、POP40或POP45中的一种，POP36/28、POP93/28、POP13A、POP13B、POP40或POP45的生产厂家为山东蓝星东大化工有限责任公司。
钢球或玻璃球的往复时间为0.5‐1小时。优选1小时。
溶液配制过程中的温度为10‐25℃。
溶液配制过程中的温度优选为10‐20℃。
当需要标准溶液浓度低于0.01％时，稀释该标准溶液即可。
配制溶液的量为120g，配置容器选用100ml具塞比色管。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明配制的标准溶液最大限度的减少挥发化合物的挥发损失，溶液浓度准确、均匀，能够满足顶空气相色谱分析的要求，无需使用特殊仪器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
下列实施例用所有的称量均精确到0.0001g。
实施例1
顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法：
在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，进行准确称量，加入聚合物多元醇POP13A 100g，盖塞准确称量，再根据配制质量浓度0.01％，分别加入丙烯腈0.01g，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动混匀。
POP36/28的粘度为1000mpa·S。
钢球或玻璃球的往复时间为0.5小时。
溶液配制过程中的温度为20℃。
将配置好的标准溶液用聚合物多元醇稀释，分别得到0.0010％、0.0020％、0.0040％、0.0060％、0.0080％、0.010％质量浓度的聚合物多元醇。
实施例2
顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法：
在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，进行准确称量，加入聚合物多元醇POP93/28100g，盖塞准确称量，再根据配制质量浓度为0.01％分别加入苯乙烯0.01g准确称量，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动混匀。
POP93/28粘度为3000mpa·S。
钢球或玻璃球的往复时间为0.6小时。
溶液配制过程中的温度为22℃。
将配置好的标准溶液用聚合物多元醇稀释，分别得到0.0010％、0.0020％、0.0040％、0.0060％、0.0080％、0.010％质量浓度的聚合物多元醇。
实施例3
顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法：
在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，进行准确称量，再加入聚合物多元醇POP40100g，盖塞准确称量，再根据配制质量浓度为0.01％分别准确称量加入丙烯腈和苯乙烯各0.01g，分别准确称量，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动混匀。
POP40的粘度为7000mpa·S。
钢球或玻璃球的往复时间为0.8小时。
溶液配制过程中的温度为23℃。
将配置好的标准溶液用聚合物多元醇稀释，丙烯腈和苯乙烯的浓度分别为0.0010％、0.0020％、0.0040％、0.0060％、0.0080％、0.010％质量浓度的聚合物多元醇。
Claims (7)
1.一种顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，在比色管中预先加入一颗钢球或玻璃球，称量，再加入聚合物多元醇，盖塞，根据质量浓度为0.01％的溶液，分别准确称量丙烯腈和/或苯乙烯加入比色管中，翻转比色管，使钢球或玻璃球在比色管内沿比色管轴向往返运动，混匀。
2.根据权利要求1所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，聚合物多元醇粘度为1000mpa·S-12000mpa·S。
3.根据权利要求3所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，聚合物多元醇为POP36/28、POP93/28、POP13A、POP13B、POP40或POP45。
4.根据权利要求1所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，钢球或玻璃球的往复时间为0.5-1小时。
5.根据权利要求1所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，溶液配制过程中的温度为10-25℃。
6.根据权利要求5所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，溶液配制过程中，温度为10-20℃。
7.根据权利要求1所述的顶空气相色谱分析外标法定量用大粘度标准溶液配制方法，其特征在于，当需要标准溶液浓度低于0.01％时，稀释该标准溶液即可。
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