CN102293260A

CN102293260A - 一种鱼油包合方法

Info

Publication number: CN102293260A
Application number: CN 201110240888
Authority: CN
Inventors: 王德春; 马云虎; 王晓波; 曾宗浪
Original assignee: GUANGDONG FU LOI PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: GUANGDONG FU LOI PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2011-08-22
Filing date: 2011-08-22
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2031-08-22
Also published as: CN102293260B

Abstract

本发明提供一种鱼油包合方法：首先，采用吐温80乳化剂，将鱼油充分乳化，形成分散均匀的微小乳滴，再用β环糊精对鱼油进行初步包合，形成鱼油-β环糊精包合物；其次，通过酪朊酸钠及微晶纤维素等包合剂对鱼油-β环糊精包合物进行进一步包合，在鱼油-β环糊精包合物表面再形成一层薄膜状的蛋白质-纤维素密封包被层。本发明在现有技术的基础上增加了乳化及再包合步骤，有效增加最终产物鱼油包合物的稳定性。用该方法制备的鱼油包合物收率高、保存时间长、性状稳定、不易氧化变质。

Description

一种鱼油包合方法

技术领域

本发明涉及一种鱼油包合方法，尤其涉及一种利用β-环糊精包合鱼油的方法。

背景技术

环糊精(Cyclodextrin，简称CD)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元。β-环糊精是由7个吡喃葡萄糖单元以α-1，4糖苷键相结合而成的环状低聚糖，整个分子呈筒状结构，其两端与外部为亲水性，而筒的内部为疏水性，借范德华力将一些大小和形状合适的药物分子(如卤素、挥发油等)包含于环状结构中，使其容易包含不同“客体”化合物形成超微囊状包合物，达到稳定客体的理化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性等目的。环糊精包合技术在食品和生物医药行业被广泛应用，其中包合效果较好的一个种类是β-环糊精。

β-环糊精包合技术是一种将药物分子包藏于β-环糊精分子空穴内形成的超微囊状包合物的技术。β-环糊精包合物广泛应用于以下方面：①增加药物的稳定性；②增加药物的溶解度；③液体药物粉末化；④减少刺激性，降低毒副作用，掩盖不适气味；⑤调节释药速度。β-环糊精包合物的常规制法包括：(1)饱和水溶液法；(2)研磨法；(3)冷冻干燥法；(4)喷雾干燥法。

鱼油中含有丰富的DHA(二十二碳六烯酸)及EPA(二十碳五烯酸)，DHA和EPA属Omega-3系列高度不饱和脂肪酸，它是人体血管的清道夫，还能预防动脉硬化、中风和心脏病，并能营养大脑、改善记忆。鱼油不溶于水，一般要将鱼油进行包合固化，制成理化性质稳定的鱼油微胶囊粉末，被作为中间原料经制剂生产加工成保健食品出售。但上述常规的环糊精包合方法对于鱼油包合不能起到良好的技术效果，被包合的鱼油收率低，稳定性差，使最终产品中鱼油的DHA和EPA易氧化变质，其含量在保质期内的检测无法达到合格要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种鱼油包合方法：首先，使用吐温80乳化剂，将鱼油充分乳化，形成分散均匀的微小乳滴，再用β环糊精对鱼油进行初步包合，形成鱼油-β环糊精包合物；其次，通过酪朊酸钠(含蛋白质)及微晶纤维素(含纤维素)等包合剂对鱼油-β环糊精包合物进行进一步包合，在鱼油-β环糊精包合物表面再形成一层薄膜状的蛋白质-纤维素密封包被层。本发明在现有技术的基础上增加了乳化及再包合步骤，有效增加最终产物鱼油包合物的稳定性。用该方法制备的鱼油包合物收率高、保存时间长、性状稳定、不易氧化变质。

本发明所述的鱼油包合方法具体步骤如下：

(1)在温度50～70℃下以C≥2000秒/分的速率高速搅拌纯化水和β-环糊精的混合液20分钟，制成30％的β-环糊精混悬液；

(2)在温度50～70℃下以C≥2000秒/分的速率高速搅拌纯化水、鱼油及质量为鱼油质量0.8％的吐温80乳化剂的混合液30分钟，制成20％的鱼油乳浊液；

(3)将所述鱼油乳浊液在迅速搅拌下缓慢加入所述β-环糊精混悬液中，鱼油乳浊液与β环糊精混悬液的质量比为1∶3，混匀后50～70℃搅拌2.5小时，制得鱼油-β环糊精包合液；

(4)在常温下制成含0.7％磷酸三钠和7％酪朊酸钠的水溶液，升温到50～70℃迅速搅拌，并在上述磷酸三钠-酪朊酸钠水溶液中，再慢慢加入含28％微晶纤维素的水溶液，磷酸三钠-酪朊酸钠水溶液与微晶纤维素水溶液的质量比4∶1，搅拌1h，形成均匀的酪朊酸钠-微晶纤维素混合液；

(5)将所述酪朊酸钠-微晶纤维素混合液倒入乳化缸中，升温至50～70℃，搅拌，缓慢加入所述鱼油-β环糊精包合液，酪朊酸钠-微晶纤维素混合液与鱼油-β环糊精包合液质量比为1∶2，充分搅拌1h，喷雾干燥，得成品鱼油包合物。

本发明循本领域常规规定，以EPA和DHA含量作为鉴定鱼油包合物质量的指标。对鱼油包合物中EPA和DHA含量的测定采用气相色谱法，具体操作见实施例。

所述鱼油包合方法中所有原料的来源出处均为市售标样，其中：

鱼油：购自无锡迅达海洋生物制品有限公司；

环糊精：购自陕西省志丹县生物化工厂；

酪朊酸钠：购自德国莱克特普公司

微晶纤维素：购自湖州市展望药业有限公司。

磷酸三钠：购自昆明恒裕通磷化工有限公司

吐温80：购自温州清明化工厂

与现有技术相比，本发明提供的鱼油包合方法得到的鱼油包合物具有收率高、保存时间长、性状稳定、不易氧化变质的优点，从而保证产品应有的功能效用。

附图说明

图1为对照品中EPA和DHA含量的气相色谱图。

图2为本发明提供的包合方法制备的鱼油包合物中EPA和DHA含量的气相色谱图。

图3为常规包合方法制备的鱼油包合物中EPA和DHA含量的气相色谱图。

图4为另一对照品中EPA和DHA含量的气相色谱图。

图5为本发明提供的包合方法制备的鱼油包合物存放一年后，其中EPA和DHA含量的气相色谱图。

图6为常规包合方法制备的鱼油包合物存放一年后，其中EPA和DHA含量的气相色谱图。

具体实施例

实施例1

鱼油的理化指标的规定(参照《中华人民共和国水产行业标准鱼油SC/T 3502》见表1：

表1

本发明所用鱼油购自无锡迅达海洋生物制品有限公司，符合精制鱼油一级标准，批号为20100418。鱼油质量检测结果见表2：

表2

对成品鱼油包合物中鱼油含量的检测使用气相色谱法，具体操作步骤如下所示：

EPA、DHA含量测定方法

1.方法原理

样品用三氯甲烷提取，经SE-30毛细管柱分离，并附氢火焰离子化检测器测定，用相对保留时间定性，与标准系列的峰高比较进行定量。

2.仪器与试剂

2.1仪器：1790气相色谱仪、SE-30毛细管柱(30m×0.32mm)、分析天平、离心机、微量进样器、旋涡混合器、比色管。

2.2试剂：正己烷、三氯甲烷、甲醇均为分析纯试剂；DHA、EPA标准溶液：取鱼油适量(依据DHA、EPA含量而定)，精密称定，加正己烷溶解，制成每1ml含DHA0.6mg、EPA0.4mg的溶液。

3.操作步骤

3.1样品处理

准确称取样品约0.2g，精密称定，置于100ml比色管中，加2粒玻璃珠，加水5ml，在旋涡混合器上混匀10分钟，再加水13ml，混匀10分钟，静置10分钟，加甲醇20ml，充分混匀后，静置10分钟，准确加入20ml三氯甲烷，混和10分钟，静置至分层清晰(必要时可离心分离)，弃去上层，取下层溶液做为供试品溶液，备用。

3.2色谱条件

3.2.1色谱柱：SE-30毛细管柱；

3.2.2温度：进样器280℃，检测器280℃，柱温220℃；

3.2.3气体流速：氮气20ml/min，氢气20ml/min，空气300ml/min。

3.2.4进样量：1ul。

3.3含量测定

分别精密吸取DHA、EPA标准溶液和供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，记录峰面积。

3.3.1计算公式：

X = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100

式中：

X——样品中DHA(或EPA)的含量，g/100g；

A₁——供试液DHA(或EPA)的峰面积；

A₂——标准液DHA(或EPA)的峰面积；

C——标准液DHA(或EPA)的浓度，mg/ml；

V——样品稀释体积，ml；

m——样品质量，g。

计算结果保留二位有效数字。

3.3.2计算实例一：

采用本发明包合法制备的鱼油包合物与采用常规包合法包制备的鱼油包合物中DHA和EPA含量对比：

鱼油标准溶液的浓度：DHA 0.6552mg/ml，EPA 0.4406mg/ml。

本法包合物样品称样量：0.1120g，常规法包合物样品称样量：0.1512g。含量计算：

本法：

DHA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{29031.641 \times 0.6552 \times 20}{71745.914 \times 0.1120 \times 10} = 4.73 %

EPA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{27158.227 \times 0.4406 \times 20}{52535.02 \times 0.1120 \times 10} = 4.07 %

DHA+EPA＝8.80％

常规法：

DHA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{17720.160 \times 0.6552 \times 20}{71745.914 \times 0.1512 \times 10} = 2.14 %

EPA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 \frac{17465.582 \times 0.4406 \times 20}{52535.02 \times 0.1512 \times 10} = 1.94 %

DHA+EPA＝4.08％

3.3.3计算实例二：

采用本发明包合法制备的鱼油包合物与采用常规包合法包制备的鱼油包合物在存放一年后，所含DHA和EPA量的对比：

鱼油标准溶液的浓度：DHA 0.6685mg/ml，EPA 0.6726mg/ml。

本法包合物样品称样量：0.1006g，常规法包合物样品称样量：0.2032g。含量计算：

本法：

DHA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{23953.830 \times 0.6685 \times 20}{76814.898 \times 0.1006 \times 10} = 4.17 %

EPA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{21869.500 \times 0.4804 \times 20}{54569.953 \times 0.1006 \times 10} = 3.83 %

DHA+EPA＝8.0％

常规法：

DHA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 = \frac{17970.596 \times 0.6685 \times 20}{76814.898 \times 0.2032 \times 10} = 1.54 %

EPA = \frac{A_{1} \times C \times V}{A_{2} \times m \times 1000} \times 100 \frac{16578.305 \times 0.4804 \times 20}{54569.953 \times 0.2032 \times 10} = 1.44 %

DHA+EPA＝2.98％

本发明所用鱼油均为购自无锡迅达海洋生物制品有限公司，批号为20100418的鱼油。用该批鱼油作试验，通过上述EPA、DHA含量测定方法，测得常规包合方法及本发明的包合法制备的鱼油包合物中EPA和DHA收率的对比见表3；测得常规包合方法及本法包合的鱼油包合物分别密封于常温下存放一年后，其中EPA和DHA含量变化的对比见表4。

表3

表4

上述试验结果表明：从技术效果来看，新包合方法明显优于常规包合方法，其鱼油包合物具有收率高、保存时间长、性状稳定、不易氧化变质的特点。

Claims

1.一种鱼油包合方法，其步骤为：