CN104115311A - 二次电池电极形成用组合物、二次电池电极以及二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明通过含有电极活性物质(A)和作为导电助剂的碳材料(B)中的至少一者和由碳原子、氧原子、氢原子所构成并且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)、以及水(D)的二次电池电极形成用组合物，能够形成充放电循环特性优良的二次电池，还能够提高活性物质或导电助剂的分散性、电极的柔软性和粘合性。
Description
技术领域
本发明涉及二次电池电极形成用组合物和使用该组合物而获得的电极以及使用该电极而获得的二次电池。
背景技术
近年来，诸如数码相机和便携式电话之类的小型便携式电子设备，已经得到广泛应用。通常，要求这些电子设备的容积达到最小限度并且减轻重量，并要求所搭载的电池实现小型、轻量并且大容量化。并且，对汽车搭载用途等方面的大型二次电池而言，也希望实现大型二次电池以取代往常的铅蓄电池。
为了响应这种要求，目前盛行开发锂离子二次电池、碱二次电池等二次电池，例如，开发电极的形成所使用的合材墨(合材インキ)。另外，对形成合材层(合材層)的基底层所使用的基底层形成用组合物也日益受到关注。
作为电极形成用合材墨或基底层形成用组合物所要求的重要特性，可以举出适度地分散活性物质、导电助剂而形成的均匀性，以及合材墨或基底层形成用组合物干燥后所形成的电极的柔软性和粘合性。
合材墨中的活性物质、导电助剂的分散状态、基底层形成用组合物中的导电助剂的分散状态，与合材层中的活性物质、导电助剂的分布状态、基底层中的导电助剂的分布状态有关联，并影响着电极物理性质，甚至影响电池性能。
因此，活性物质、导电助剂的分散是重要课题。尤其是导电性优良的碳材料(导电助剂)，因构造或比表面积大而凝聚力强，不管是在合材墨中还是在基底层形成用组合物中，都难以进行均匀混合、分散。
并且，当作为导电助剂的碳材料的分散性或粒度的控制不充分时，因未形成有均匀的导电网络而未能减少电极的内部电阻，其结果是导致电极材料性能得不到充分发挥的问题发生。
另外，不仅导电助剂如此，若合材墨中的活性物质的分散不充分，则在这种合材墨形成的合材层中发生局部凝集。并且，由局部凝集而引起电极上产生电阻分布，并在作为电池使用时产生电流集中，存在发生局部发热和劣化被促进等缺陷的问题。
另外，对合材墨或基底层形成用组合物而言，要求有适度的流动性以便能够涂布于作为集电体发挥功能的金属箔的表面。并且，为了形成表面尽量平坦且厚度均匀的合材层和基底层，要求合材墨或基底层形成用组合物具有适度的粘性。
另一方面，由合材墨形成的合材层、由基底层形成用组合物形成的基底层，在形成后，将其连同作为基材的金属箔切分或冲压为所需尺寸、形状的切片。因此，要求合材层、基底层具有在切分加工或冲压加工时不留下伤痕的坚硬度以及不出现裂纹、不发生剥落的柔软性和粘合性。
另外，电极的柔软性和粘合性对电池性能影响大，因此很重要。
由合材墨形成的合材层或由基底层形成用组合物形成的基底层，若柔软性差而产生龟裂，则会导致电极的均匀导电网络发生断裂，因此会引起电极的导电性降低，从而导致电池寿命的劣化。
另外，若电极的粘合性差，则会导致伴随着充放电时锂离子嵌入·脱嵌的活性物质的膨胀、收缩而引起的电极结构断裂或者电极从集电体上剥离的问题，并会导致电池寿命发生劣化。
其中，通过以水为介质形成的合材墨、基底层形成用组合物来形成的电极在柔软性的体现上非常困难。
在专利文献1～4中，公开有如下内容：将活性物质和导电材料混合，并将该混合物与纤维素系增粘剂水溶液一起混炼后，进而添加聚四氟乙烯、乳胶系等水性粘合剂，再进行混炼而获得合材墨。但是，这些合材墨，由于分散状态不充分且缺乏电极的柔软性和粘合性，无法制备所需的电极，因此存在得不到良好的电池性能等问题。
另外，在专利文献5～7中，将粘合性作为课题进行了如下研究。
在专利文献5中公开了一种在锂离子电池负极中，并用了N-甲基-2-吡咯烷酮(N-メチル-2-ピロピドン)、乙醇、丙酮、水等极性溶剂、以及环己烷、正己烷、苯等非极性溶剂而制造的负极用活性物质浆料和该制造方法。
另外，在专利文献6中公开了一种电池用电极的制造方法，其中，使用乙醇、N-甲基吡咯烷酮(N-メチルピロリドン)或丙酮等水溶性有机溶剂使活性物质分散后，添加水再进而添加苯乙烯-丁二烯共聚物等粘结剂，从而配制成分散液，由该分散液获得电池用电极。
另外，在专利文献7中公开了一种方法，其在锂离子电池负极用浆料中，向含有以非晶质碳材料覆盖石墨质粉末而成的电极活性物质、粘结剂以及水的浆料中，添加作为水溶性有机化合物的N-甲基吡咯烷酮(N-メチルピロリドン)。
但是，采用这些方法不能充分改善粘合性，要求有进一步的提高。另外，对于电极柔软性的改善也不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-158055号公报
专利文献2：日本特开平9-082364号公报
专利文献3：日本特开2003-142102号公报
专利文献4：日本特开2010-165493号公报
专利文献5：日本特开平9-293498号公报
专利文献6：日本特开2003-142082号公报
专利文献7：日本特开2006-54096号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供一种电极形成用组合物，其是用于形成充放电循环特性优良的二次电池的电极形成用组合物，并且，其活性物质、导电助剂的分散性优良、或电极的柔软性和粘合性优良。
解决课题的方法
本发明通过利用由碳原子、氧原子、氢原子所构成的且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)来不损伤电极活性物质(A)和作为导电助剂的碳材料(B)的分散性地提高电极的柔软性和粘合性。
即，本发明涉及一种二次电池电极形成用组合物，其中，其含有：电极活性物质(A)和作为导电助剂的碳材料(B)中的至少一者；由碳原子、氧原子、氢原子所构成的、且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)；以及水(D)。
进而，优选前述二次电池电极形成用组合物的特征在于，前述水溶性添加剂(C)以下述通式(1)来表示，
X-Y-Z 通式(1)
式中，X是氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的酰基、或者取代未取代的烷氧基羰基，
Y是直接键合、取代或未取代的亚烷基、或者取代或未取代的亚烷氧基，
Z是羟基、羧基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的烷氧基羰基、或者取代或未取代的酰氧基，
X与Z也可以一体化形成环。
进而，优选前述二次电池电极形成用组合物的特征在于，
在前述通式(1)中，
X是氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、或者酰基，
Y是以-(O-R-)n-表示的基团，
R是取代或未取代的碳数为1～5的亚烷基，n为1～19的整数。
另外，本发明还涉及一种前述二次电池电极形成用组合物，其特征在于，前述水溶性添加剂(C)的含量相对于前述二次电池电极形成用组合物为0.1～30重量％。
另外，本发明涉及一种二次电池用电极，其包括集电体、前述二次电池电极形成用组合物所形成的合材层和前述二次电池电极形成用组合物所形成的电极基底层中的至少一层。
另外，本发明涉及一种二次电池，其是具有正极、负极和电解液的二次电池，其中，前述正极和前述负极中的至少一者是前述二次电池用电极。
发明效果
通过利用具有特定结构的水溶性添加剂，能够不损伤电极形成用组合物中的活性物质、作为导电助剂的碳材料的分散性，来形成柔软性和对集电体的粘合性优良的合材层、基底层，能够提供一种充放电循环特性优良的二次电池。
具体实施方式
<二次电池用的电极>
二次电池用的电极，能够采用各种方法来获得。
例如，能够使用下列组合物(1)～(4)，在金属箔等的集电体的表面形成合材层，从而获得电极。
(1)含有活性物质和水的墨状组合物(下称“合材墨”)；
(2)含有活性物质、导电助剂和水的合材墨；
(3)含有活性物质、粘合剂和水的合材墨；或者
(4)含有活性物质、导电助剂、粘合剂和水的合材墨。
或者，也可使用含有导电助剂和液状介质的基底层形成用组合物在金属箔的集电体的表面形成基底层，并使用上述合材墨(1)～(4)或其它合材墨在该基底层上形成合材层，获得电极。
在任何情况下活性物质、导电助剂的分散状态、电极的柔软性或粘合性均影响电池性能，这在背景技术部分中已进行了详细说明。
因此，本发明的二次电池电极形成用组合物，作为以活性物质为必需物质的合材墨、或作为不以活性物质作为必需物质的基底层形成用组合物，均能够有效地利用。
<水溶性添加剂(C)>
因此，首先针对本发明中的由碳原子、氧原子、氢原子所构成的且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)进行说明(下面，简称为水溶性添加剂(C))。
本发明的水溶性添加剂(C)是指，在25℃的99g水中加入1g水溶性添加剂(C)并搅拌，在25℃放置24小时后，可相溶于水中而不发生分离、析出的添加剂。
通过添加水溶性添加剂(C)，能够减少二次电池电极形成用组合物在干燥时的固化收缩。若因干燥时固化收缩而容易引起合材层、基底层上发生龟裂，则不只电极的操作变难，甚至在制成电极时会使均匀的导电网络断裂，因此会引起电极的导电性降低，导致电池寿命劣化。另外，推测通过减少干燥时的固化收缩也可改善与集电体的粘合性。
另外，对水溶性添加剂(C)而言，重要的是不仅对表面张力产生影响，而且使活性物质、导电助剂的分散性也不发生恶化。当活性物质或者作为导电助剂的碳材料的分散性不充分时，不仅电极的柔软性、粘合性恶化，而且对充放电特性也有不良影响。
因此，在水溶性添加剂(C)的一分子中含有2～20个氧原子是重要的。当一分子中含有1个氧原子时，与水的相溶性恶化，有可能会导致二次电池电极形成用组合物中的活性物质或者作为导电助剂的碳材料的分散性降低。另外，当一分子中含有21个以上氧原子时，虽具有与水的相溶性，但与水中的活性物质或者作为导电助剂的碳材料的相溶性恶化，从而有可能会导致合材墨的分散性降低。从上述的观点出发，更优选氧原子数为2～20个的水溶性添加剂。
因此，本发明中使用由碳原子、氧原子、氢原子所构成的且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)，优选为上述通式(1)表示的水溶性添加剂(C)。
接着，针对本发明由通式(1)表示的水溶性添加剂(C)的结构进行详细说明。
X是氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的酰基、或者取代或未取代的烷氧基羰基。优选为氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的酰基，更优选为氢原子、取代或未取代的烷基。
在此，作为X中未取代的烷基，可以举出，碳数为1～20的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷基，或者碳数为2～60根据情况以1个以上的-O-中断的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷基。
作为碳数为1～20的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷基的具体例子，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十八烷基、异丙基、异丁基、异戊基、仲丁基、叔丁基、仲戊基、叔戊基、叔辛基、新戊基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、金刚烷基、降冰片基、冰片基(ボロニル)、4-癸基环己基等，但并不限定于这些。优选为碳数为1～8的直链状、支链状烷基，更优选为甲基、乙基、丙基或丁基。
另外，作为碳数为2～60且根据情况以1个以上-O-的中断的直链状、支链状烷基的具体例子，可以举出-CH2-O-CH3、-CH2-CH2-O-CH2-CH3、-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH3、-(CH2-CH2-O)n1-CH3(其中n1为1～19的整数)、-(CH2-CH2-O)n2-H(其中n2为1～19的整数)、-(CH2-CH2-CH2-O)m1-CH3(其中m1为1～19的整数)、-(CH2-CH2-CH2-O)m2-H(其中m2为1～19的整数)、-CH2-CH(CH3)-O-CH2-CH3、-CH2-CH-(OCH3)2等，但并不限定于这些。优选为碳数为1～28且根据情况以1个以上的-O-中断的直链状、支链状烷基，更优选为-CH2-O-CH3、-CH2-CH2-O-CH2-CH3、-(CH2-CH2-O)n3-CH3(其中n3为1～9的整数)、-(CH2-CH2-O)n4-H(其中n4为1～9的整数)、-(CH2-CH2-CH2-O)m3-CH3(其中m1为1～9的整数)、-(CH2-CH2-CH2-O)m4-H(其中m2为1～9的整数)。
作为当碳数为2～60且根据情况以1个以上的-O-中断的单环状或缩合多环状烷基的具体例子，可以举出如下示例，但并不限定于这些。
作为X中未取代的烷氧基，可以举出：碳原子数为1～20的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷氧基，或者碳数为2～60且根据情况以1个以上的-O-中断的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷氧基。
作为碳原子数为1～20的直链状、支链状、单环状或缩合多环状烷氧基的具体例子，可以举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基、十二烷氧基、十八烷氧基、异丙氧基、异丁氧基、异戊氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、仲戊氧基、叔戊氧基、叔辛氧基、新戊氧基、环丙氧基、环丁氧基、环戊氧基、环己氧基、金刚烷氧基、降冰片氧基、冰片氧基(ボロニルオキシ基)、4-癸基环己氧基等，但并不限定于这些。优选为碳数为1～8的直链状、支链状烷氧基，更优选为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基。
另外，作为碳数为2～60且根据情况以1个以上的-O-中断的直链状、支链状烷氧基的具体例子，可以举出-O-CH2-O-CH3、-O-CH2-CH2-O-CH2-CH3、-O-CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH3、-(O-CH2-CH2)n5-O-CH2-CH3(其中，n5为1～18的整数)、-(O-CH2-CH2)n6-OH(其中，n6为1～18的整数)、-(O-CH2-CH2-CH2)m5-O-CH2-CH2-CH3(其中，m5为1～18的整数)、-(O-CH2-CH2-CH2)m6-OH(其中，m6为1～18的整数)、-(O-CH3CH-CH2)t-O-CH3CH-CH3(其中，t为1～18的整数)、-O-CH2-CH(CH3)-O-CH2-CH3、-O-CH2-CH-(OCH3)2等，但并不限定于这些。优选碳数为2～28且根据情况以1个以上的-O-中断的直链状、支链状烷氧基。
作为碳数为2～18且根据情况以1个以上的-O-中断的单环状或缩合多环状烷氧基的具体例子，可以举出如下示例，但并不限定于这些。
作为X中未取代的酰基，可以举出氢原子或碳数为1～18的直链状、支链状、单环状或缩合多环状的脂肪族基键合的羰基，作为具体例子，可以举出甲酰基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、异丁酰基、戊酰基、异戊酰基、特戊酰基、月桂酰基、肉豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基(メタクロイル)、环戊基羰基、环己基羰基等，但并不限定于这些。
作为X中取代或未取代的烷氧基羰基，可以举出碳数为2～20的烷氧基羰基，作为具体例子，可以举出甲氧基羰基、乙氧基羰基、丙氧基羰基、丁氧基羰基、己氧基羰基、辛氧基羰基、癸氧基羰基、十八烷氧基羰基等，但并不限定于这些。
Y是表示直接键合、取代或未取代的亚烷基、或者取代或未取代的亚烷氧基。
作为Y中取代或未取代的亚烷基，可以举出能够从与基于通式(1)的X进行说明的取代或未取代的烷基相同的取代基上除去1个氢原子的二价的基团，但并不限定于这些。
作为Y中取代或未取代的亚烷氧基，可以举出能够从与基于通式(1)的X进行说明的取代或未取代的烷氧基相同的取代基上除去1个氢原子的二价的基团，但并不限定于这些。
另外，优选Y是以-(O-R-)n-表示的基团、R是取代或未取代的碳数为1～5的亚烷基、n为1～19的整数，更优选n为1～10的整数。
作为R中取代或未取代的碳数为1～5的亚烷基，可以举出与作为前述亚烷基进行例示的碳数为1～5的亚烷基相同的基团，但并不限定于这些。
另外，当Y为-(O-R-)n-时，水溶性添加剂(C)也能够以具有分子量分布的多个化合物的混合物的方式来使用。
Z是羟基、羧基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的烷氧基羰基、或者取代或未取代的酰氧基。优选为羟基、取代或未取代的烷氧基、或者取代或未取代的酰氧基，更优选为羟基、取代或未取代的烷氧基。
作为Z中未取代的烷氧基，可以举出与作为前述烷氧基所例示的相同的取代基，但并不限定于这些。
作为Z中未取代的烷氧基羰基，可以举出与作为前述烷氧基羰基所例示的相同的取代基，但并不限定于这些。
作为Z中取代或未取代的酰氧基，可以举出氢原子或碳数为1～18的直链状、支链状、单环状或缩合多环状的脂肪族进行键合的羰基氧基，作为具体例子，可以举出乙酰氧基、丙酰氧基、丁酰氧基、异丁酰氧基、戊酰氧基、异戊酰氧基、特戊酰氧基、月桂酰氧基、肉豆蔻酰氧基、棕榈酰氧基、硬脂酰氧基、环戊基羰氧基、环己基羰氧基等。优选具有碳数为1～10的直链状、支链状酰氧基，更优选为乙酰氧基、丙酰氧基、丁酰氧基、异丁酰氧基。
X与Z也可以一体化形成环。当X与Z一体化而形成环时，作为所形成的部位，可以举出直接键合、-CO-、或-CO-O-、-O-CO-O-。优选为直接键合或-CO-，更优选为-CO-。
上述的X、Y、Z也可以进一步以其它取代基所取代，作为这种其它的取代基，可以举出羟基、羧基、碳数为1～20的烷基、烷氧基、酰基、酰氧基、烷氧基羰基等。
作为以上所述的水溶性添加剂(C)的特别优选的具体例子，可以举出如下例示的乙二醇类、二醇类、酯类、碳酸酯类。
作为乙二醇类，可以举出乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单戊醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇甲基丁基醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丙醚、三乙二醇单丁醚、三乙二醇二甲醚、三乙二醇甲基丁基醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇二甲醚、四乙二醇单甲醚、四乙二醇单丁醚、四乙二醇二甲醚、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇二乙酸酯、三乙二醇二乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、丙二醇单甲基醚醋酸酯、二丙二醇甲基醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、甘油三醋酸酯、乙二醇单甲基醚乙酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯等，但并不限定于这些。
作为二醇类，可以举出2-甲基－2,4-戊二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇、(氧原子数为2～20的)聚乙二醇、(氧原子数为2～20的)聚丙二醇等，但并不限定于这些。
作为酯类，可以举出乳酸乙酯、琥珀酸、甲基琥珀酸、乙酰丙酸、戊二酸、二噁烷、γ-丁内酯、δ-戊内酯、1,5-二氧杂环庚烷-2-酮、环戊烷羧酸等的酯类，但并不限定于这些。
作为碳酸酯类，可以举出碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙酯等，但并不限定于这些。
这些水溶性添加剂(C)可以单独使用，也能够混合多种后使用。
从与水或活性物质、导电助剂的相溶性的观点出发，优选水溶性添加剂(C)的分子量为50～1500。更优选为50～1000。
水溶性添加剂(C)的含量，优选在100重量％的二次电池电极形成用组合物中占有0.1～30重量％，更优选占有0.1～15重量％。其原因在于，若在上述范围，则对活性物质、导电助剂的分散产生的影响与对柔软性、粘合性产生的效果之间的平衡达到最佳。若少于0.1重量％，则有时见不到对柔软性、粘合性的改善效果。另外，若高于30重量％，则有可能会对活性物质、导电助剂的分散性产生不良影响。
＜合材墨＞
如前面所述，本发明的二次电池电极形成用组合物，既能够用作合材墨，也能够用作基底层形成用组合物。
因此，针对本发明二次电池电极形成用组合物的适宜的方案之一的以活性物质作为必需成分的合材墨进行说明。合材墨有正极合材(正極合材)墨和负极合材(負極合材)墨，如已说明的那样，分别存在如下(1)～(4)所示的各种方案。
(1)包含活性物质(A)、水溶性添加剂(C)和水(D)的合材墨。
(2)在前述(1)中还包含导电助剂(B)的合材墨。
(3)在前述(1)中还包含粘合剂的合材墨。
(4)在前述(1)中还包含导电助剂(B)和粘合剂的合材墨。
<锂离子二次电池用的正极活性物质>
作为锂离子二次电池用的正极活性物质，并没有特别的限定，能够使用可掺杂或嵌入锂离子的金属氧化物、金属硫化物等金属化合物、以及导电性高分子等。
例如，可以举出Fe、Co、Ni、Mn等的过渡金属的氧化物、与锂的复合氧化物、过渡金属硫化物等无机化合物等。具体而言，可以举出：MnO、V2O5、V6O13、TiO2等过渡金属氧化物粉末；层状结构的镍酸锂、钴酸锂、锰酸锂，尖晶石结构的锰酸锂等的锂与过渡金属的复合氧化物粉末；作为橄榄石结构的磷酸化合物的磷酸铁锂系材料；TiS2、FeS等过渡金属硫化物粉末等。
另外，也能够使用聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩等导电性高分子。另外，可将上述无机化合物、有机化合物进行混合后使用。
<锂离子二次电池用的负极活性物质>
作为锂离子二次电池用的负极活性物质，只要是可掺杂或嵌入锂离子的负极活性物质就没有特别的限定。例如，可以举出：金属Li、作为其合金的锡合金、硅合金、铅合金等的合金系；LiXFe2O3、LiXFe3O4、LiXWO2、钛酸锂、钒酸锂、硅酸锂等金属氧化物系；聚乙炔、聚对亚苯基(poly-p-phenylene)等导电性高分子系；软碳(ソフトカーボン)或硬碳(ハードカーボン)等非晶系碳质材料，高石墨化碳材料等的人造石墨、或者天然石墨等碳质粉末、炭黑、中间相炭黑(Mesophase carbon black)、树脂烧成碳材料、气相生长碳纤维、碳纤维等碳系材料。这些负极活性物质，既能够使用一种也能够组合使用多种。
<碱二次电池用的正极活性物质、负极活性物质>
另外，作为镍氢二次电池等碱二次电池用的正极活性物质、负极活性物质，能够适当选择以往所公知的活性物质。
作为镍氢二次电池用的正极活性物质、负极活性物质，能够适当选择以往所公知的活性物质。例如，作为正极活性物质是氢氧化镍、羟基氧化镍、氧化镍等镍化合物。作为负极的活性物质所用的贮氢合金，例如，为LaNi5等的AB5型(稀土族系)、Tini、Ti2Ni等的AB/A2B型(钛系)或ZrNi系、MgNi系等。除此之外，可以举出：将LaNi5的La取代为混合稀土金属(mischmetal)Mm且将Ni的一部分取代为Mn或Co而成的MnNi2Co3、MmNi4Co等，对此进一步追加Al而成的合金组成Mm(Ni、Mn、Co等)m(Al，Cr等)n等。
<电极活性物质(A)>
电极活性物质(A)是指上述的正极活性物质、负极活性物质。对这些电极活性物质(A)的大小而言，优选为0.05～100μm的范围内，更优选为0.1～50μm的范围内。并且，优选合材墨中的电极活性物质(A)的分散粒径为0.5～20μm。在此所述的分散粒径，是指在体积粒度分布中从粒径小的粒子出发累计其粒子的体积比例时达到50％时的粒径(D50)。该粒径是采用通常的粒度分布仪、例如动态光散射方式的粒度分布仪(“Microtrac UPA”，日机装社制造)等进行测定的。
<作为导电助剂的碳材料(B)>
接着，说明作为导电助剂的碳材料(B)。
作为本发明中的导电助剂的碳材料(B)，只要是具有导电性的碳材料就没有特别限定，能够单独使用或并用两种以上的下述碳材料：石墨、炭黑、导电性碳纤维(碳纳米管、碳纳米纤维、碳纤维)、富勒烯等。从导电性、获得容易度和成本的角度出发，优选使用炭黑。
作为炭黑，能够单独使用或并用两种以上的下述各种炭黑：在反应炉中连续热分解气体原料或液体原料所制造的炉法炭黑，尤其是以乙烯重油作为原料的科琴炭黑；以燃烧原料气体使其火焰在槽的钢底面上快速冷却、析出的槽法炭黑；以气体作为原料反复循环式燃烧和热分解所获得的热裂法炭黑，尤其是以乙炔气体作为原料的乙炔炭黑等。并且，也能够使用施加了通常的氧化处理的炭黑、中空碳等。
碳的氧化处理，是通过将碳在空气中进行高温处理或者用硝酸、二氧化氮、臭氧等进行二次处理来直接在碳表面上导入(共价键合)诸如酚基、醌基、羧基、羰基之类含氧的极性官能团的处理，为了提高碳的分散性而通常进行该处理。但是，若导入官能团的量越多，则通常碳的导电性越低，因此，优选使用未进行氧化处理的碳。
若所用炭黑的比表面积的值越大，则炭黑粒子之间的接触点就越增多，从而变得有利于降低电极内部电阻。具体而言，以根据氮的吸附量所求出的比表面积(BET)计算，希望所用炭黑的比表面积为20m2/g以上且1500m2/g以下，优选为50m2/g以上且1500m2/g以下，更优选为100m2/g以上且1500m2/g以下。若所用炭黑的比表面积低于20m2/g，则有时变得难以获得充分的导电性；对比表面积超过1500m2/g的炭黑而言，有时难以从市售材料中得到。
并且，所用炭黑的粒径，以一次粒径计优选为0.005～1μm，特别优选为0.01～0.2μm。其中，在此所述的一次粒径，是指采用电子显微镜等所测定的粒径的平均值。
作为导电助剂的碳材料(B)在合材墨中的分散粒径，优选微细化至0.03μm以上且5μm以下。作为导电助剂的碳材料的分散粒径低于0.03μm的组合物，有时制备困难。另外，当使用作为导电助剂的碳材料的分散粒径超过5μm的组合物时，有时会产生合材涂膜的材料分布不均匀、电极的电阻分布不均匀等缺陷。
在此所述的分散粒径，是指在体积粒度分布中从粒径小的粒子出发累计其粒子的体积比例时达到50％时的粒径(D50)。该粒径是采用通常的粒度分布仪、例如动态光散射方式的粒度分布仪(“Microtrac UPA”，日机装社制造)等进行测定的。
作为市售的炭黑，例如，可以举出：トーカブラック(东海炭黑)#4300、#4400、#4500、#5500等(炉法炭黑，東海カーボン株式会社制造)；プリンテックスL等(炉法炭黑，デグサ株式会社制造)；Raven7000、5750、5250、5000ULTRAIII、5000ULTRA等，Conductex SC ULTRA、Conductex 975ULTRA等，PUER BLACK100、115、205等(炉法炭黑，コロンビヤン株式会社制造)；#2350、#2400B、#2600B、#30050B、#3030B、#3230B、#3350B、#3400B、#5400B等(炉法炭黑，三菱化学株式会社制造)；MONARCH1400、1300、900、VulcanXC-72R、BlackPearls2000等(炉法炭黑，キャボット社制造)；Ensaco250G、Ensaco260G、Ensaco350G、SuperP-Li(TIMCAL株式会社制造)；科琴炭黑EC-300J、EC-600JD(アクゾ株式会社制造)；DENKABLACK(超导电乙炔炭黑)、DENKA BLACK HS-100、FX-35(乙炔炭黑，电气化学工业株式会社制造)等。作为石墨，例如，可以举出人造石墨或者鳞状石墨、块状石墨、土状石墨等的天然石墨，但并不局限于这些，可以组合使用其中的两种以上。
作为导电性碳纤维，可以是从石油来源的原料进行烧成而获得的导电性碳纤维，也能够使用从植物来源的原料进行烧成而获得的导电性碳纤维。例如，可以举出以石油来源的原料制成的昭和电工株式会社制造的VGCF等。
<粘合剂>
合材墨还能够进一步包含粘合剂。
本发明中的粘合剂，是为了使导电助剂、其它活性物质等的粒子进行粘结而使用的粘合剂，是使这些粒子分散于溶剂中的效果小的粘合剂。
作为粘合剂，例如，可以举出：丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂、苯氧基树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、甲醛树脂、硅树脂、氟树脂、羧甲基纤维素等纤维素树脂、苯乙烯-丁二烯橡胶或氟橡胶等的合成橡胶、聚苯胺或聚乙炔等导电性树脂等，聚偏氟乙烯、聚氟乙烯和四氟乙烯等含有氟原子的高分子化合物。并且，还可以是这些树脂的改性物、混合物或共聚物。能够使用这些粘合剂的一种或多种的组合。
另外，作为粘合剂，优选为水介质的粘合剂；作为水介质的粘合剂的状态，可以举出水溶性型、乳液型、水溶胶型的状态等，并能够进行适当选择。
＜合材墨的配制＞
并且，根据需要，能够在合材墨中配合成膜助剂、消泡剂、流平剂、防腐剂、pH调节剂、粘性调节剂等。
虽然因涂布方法而异，但在固体成分为30～90重量％的范围内，优选设定合材墨的粘度为100mPa·s以上且30000mPa·s以下。
在可涂布的粘度范围内，优选尽量多地含有活性物质(A)，例如，优选活性物质(A)占有合材墨固体成分的比例为80重量％以上且99重量％以下。
当含有导电助剂(B)时，优选导电助剂(B)占有合材墨固体成分的比例为0.1～15重量％。
在含有粘合剂时，优选粘合剂占有合材墨固体成分的比例为0.1～15重量％。
这种合材墨能够采用例如下列各种方法获得。
以包含活性物质(A)、导电助剂(B)、水性添加剂(C)和粘合剂以及水(D)的(4)的合材墨时作为例子进行说明。
(4-1)获得包含活性物质(A)、水溶性添加剂(C)和水(D)的活性物质的水性分散体，并将导电助剂(B)和粘合剂加入该水性分散体中，能够获得合材墨。导电助剂(B)和粘合剂能够同时加入，也可以在加入导电助剂(B)后加入粘合剂，还可以是相反的加入顺序。
(4-2)获得包含导电助剂(B)、水溶性添加剂(C)和水(D)的导电助剂的水性分散体，并将活性物质(A)和粘合剂加入该水性分散体中，能够获得合材墨。活性物质(A)和粘合剂能够同时加入，也可以在加入活性物质(A)后加入粘合剂，还可以是相反的加入顺序。
(4-3)获得包含活性物质(A)、水溶性添加剂(C)和粘合剂以及水(D)的活性物质的水性分散体，并将电助剂(B)加入该水性分散体中，能够获得合材墨。
(4-4)获得包含导电助剂(B)、水溶性添加剂(C)和粘合剂以及水(D)的导电助剂的水性分散体，并将活性物质(A)加入该水性分散体中，能够获得合材墨。
(4-5)获得包含活性物质(A)和导电助剂(B)以及水(D)的水性分散体，并加入该水溶性添加剂(C)和粘合剂，能够获得合材墨。
(4-6)将活性物质(A)、导电助剂(B)、水溶性添加剂(C)和粘合剂以及水(D)基本上同时进行混合，能够获得合材墨。
<分散机·混合机>
作为获得合材墨时所用的装置，能够采用颜料分散等所通常使用的分散机、混合机。
例如，可以举出：分散机、均质混合机或行星式混合机等混合搅拌器类；エム·テクニック株式会社制造的“クレアミックス”或者PRIMIX株式会社制造的“フィルミックス”等均化器类；涂料搅拌机(レッドデビル株式会社制造)、球磨机、砂磨机(シンマルエンタープライゼス株式会社制造的“戴诺磨机(DYNO-mill，ダイノミル)”等)、磨碎机(アトライター)、珠磨机(パールミル)(アイリッヒ株式会社制造的“DCPミル”等)或者共球磨机(Co-ball mill)等介质型分散机；湿式喷射式磨机(ジーナス株式会社制造的“ジーナスPY”、スギノマシン株式会社制造的“スターバースト”、ナノマイザー株式会社制造的“ナノマイザー”等)、エム·テクニック株式会社制造的“クレアSS-5”或者奈良机械社制造的“MICROS”等无介质分散机；或者，其它辊式磨机等。但并不限定于这些。并且，作为分散机，优选使用施加有防止金属从分散机混入的处理的分散机。
例如，当使用介质型分散机时，优选采用搅拌器和容器为陶瓷制或树脂制的分散机的方法，或者采用对金属制搅拌器和容器表面施以碳化钨喷涂或树脂涂布等处理的分散机的方法。并且，作为介质，优选使用玻璃珠、或者氧化锆珠或氧化铝珠等陶瓷珠。并且，当使用辊式磨机时，也优选使用陶瓷制辊。对分散装置而言，既可以只使用一种装置也可以并用多种装置。另外，在强冲击下粒子易发生裂纹或压碎的正极活性物质或负极活性物质的情况下，与介质型分散机相比，优选为辊式磨机、均化器等无介质分散机。
<基底层形成用组合物>
如前面所述，本发明的二次电池电极形成用组合物，除了能够用作合材墨以外，还能够用作基底层形成用组合物。
基底层形成用组合物包含导电助剂(B)、水溶性添加剂(C)和水(D)。进而，还能够包含粘合剂。各成分，与合材墨的情形时相同。
作为导电助剂的碳材料(B)在电极基底层使用的组合物的总固体成分中占有的比例，优选为5重量％以上且95重量％以下，更优选为10重量％以上且90重量％以下。若作为导电助剂的碳材料(B)少，则有时基底层不能保持导电性；另一方面，若作为导电助剂的碳材料(B)过多，则有时涂膜的耐受性降低。另外，电极基底层墨的适当粘度，虽然因电极基底层墨的涂布方法而异，但通常优选为10mPa·s以上且30000mPa·s以下。
<电极>
将本发明二次电池电极形成用组合物中的合材墨涂布·干燥于集电体上，形成合材层，能够获得二次电池用电极。
或者，将本发明二次电池电极形成用组合物中的基底层形成用组合物，在集电体上形成基底层、在该基底层上设置合材层，也能够获得二次电池用电极。设置于基底层上的合材层，既可以使用上述的本发明合材墨(1)～(4)而形成，也能够使用其它合材墨而形成。
<集电体>
对用于电极的集电体的材质、形状并没有特别的限定，能够适当选择各种二次电池中已有的材质、形状。
例如，作为集电体的材质，可以举出铝、铜、镍、钛或不锈钢等金属或合金。在锂离子电池的情况下，特别地，分别地，作为正极材料优选为铝，作为负极材料优选为铜。
并且，作为形状，通常使用平板状的箔，也能够使用对表面进行粗糙化的形状、带孔的箔状以及网眼状的集电体。
作为将合材墨、基底层形成用组合物涂布在集电体上的方法，并没有特别的限制，能够使用公知的方法。
具体而言，可以举出模压涂布法、浸渍涂布法、辊式涂布法、刮涂(doctorcoating)法、刀片涂布(knife coating)法、喷涂法、凹版涂布法、丝网印刷法或者静电涂布法等。作为干燥方法，能够采用放置干燥法、鼓风干燥机、暖风干燥机、红外线加热机、远红外线加热机等，但并不特别地局限于这些。
并且，也可以在涂布后采用平版压力机或压延辊等进行压延处理。作为电极合材层的厚度，通常为1μm以上且500μm以下，优选为10μm以上且300μm以下。另外，当具备基底层时，基底层和合材层的厚度之和，通常为1μm以上且500μm以下，优选为10μm以上且300μm以下。
<二次电池>
将正极或负极中的至少一者使用上述电极，能够获得二次电池。
作为二次电池，除了锂离子二次电池之外，还可以举出碱二次电池、铅蓄电池、钠硫二次电池、锂空气二次电池等。能够适当使用在各种二次电池中从以往以来为人所知的电解液、间隔体等。
<电解液>
以锂离子二次电池的情况为例进行说明。作为电解液，使用在非水系溶剂中溶解有含锂的电解质而成的电解液。
作为电解质，可以举出LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN或LiBPh4等，但并不限于这些。
作为非水系溶剂并没有特别的限定，例如，可以举出如下所示的碳酸酯类、内酯类、乙二醇二甲醚类、酯类、亚砜类、腈类等。
作为碳酸酯类，可以举出碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯等。
作为内酯类，可以举出γ-丁内酯、γ-戊内酯、和γ-丙位辛内酯(Octanoiclactone)等。
作为乙二醇二甲醚类，可以举出四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、1,2-甲氧基乙烷、1,2-乙氧基乙烷和1,2-二丁氧基乙烷等。
作为酯类，可以举出甲酸甲酯、乙酸甲酯和丙酸甲酯等。
作为亚砜类，可以举出二甲基亚砜和环丁砜等。
作为腈类，可以举出乙腈等。
并且，这些溶剂，既可以分别单独使用，也可以混合两种以上来使用。
并且，能够将上述电解液保持在聚合物基体中形成呈凝胶状的高分子电解质。作为聚合物基体，可以举出：具有聚烯化氧链段(polyalkylene oxidesegment)的丙烯酸酯系树脂、具有聚烯化氧链段的聚膦腈系树脂、以及具有聚烯化氧链段的聚硅氧烷等，但并不限定于这些。
<间隔体>
作为间隔体，例如，可以举出聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酰胺无纺布以及对它们施加亲水性处理而得到的产物，但并不特别地局限于这些。
<电池的构造·构成>
对采用了本发明组合物的锂离子二次电池的结构而言，并没有特别限定，通常由正极和负极以及根据需要所设置的间隔体所构成，能够根据所使用的目的设成纸型、圆筒型、纽扣型、层叠型等各种形状。
实施例
下面，通过实施例进一步具体说明本发明，但下面的实施例对本发明的权利范围没有任何限制。此外，实施例和比较例中的“份”表示“重量份”。
[实施例1]
将作为正极活性物质的45份LiFePO4、作为导电助剂的碳材料的2.5份乙炔黑(Denka Black HS-100)、50份(作为固体成分为1份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入2份水溶性添加剂MTG(三乙二醇单甲醚)、2.5份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，以使最终固体成分达到约50重量％的方式进行调整，获得了正极二次电池电极用合材墨。采用如下方法求出作为正极二次电池电极用合材墨的分散度。
进而，将该正极二次电池电极用合材墨，采用刮刀涂布于作为集电体的20μm厚度的铝箔上，然后进行减压加热、干燥，以使电极厚度成为100μm的方式进行了调节，并采用后述的方法评价了电极的柔软性。
进而，施行基于辊压的压延处理，制成厚度达85μm的正极，并采用后述的方法评价了电极的粘合性。
接着，制备钮扣式电池，该钮扣式电池的构成包括：将所得到的正极冲压成16mm直径的工作电极；金属锂箔对电极；在工作电极和对电极之间插入的间隔体(多孔聚丙烯膜)；电解液(使LiPF6以1M的浓度溶解于以1:1(体积比)的比例混合碳酸亚乙酯与碳酸二乙酯而成的混合溶剂中得到的非水系电解液)。对钮扣式电池在氩气置换的手套箱内进行制作，然后进行了后述的电池特性(充放电循环特性)评价。
[实施例2～9]、[比较例1～10]
使用表1所示的活性物质、作为导电助剂的碳材料、水溶性添加剂，采用与实施例1同样的步骤获得正极二次电池电极用合材墨和正极，并同样地进行了评价。此时，针对使用活性物质LCO、LMO或NMC的正极二次电池电极用合材墨，也以使最终固体成分达到约50重量％的方式进行调整。
[实施例19]
将45份作为正极活性物质的LiFePO4、2.5份作为导电助剂的碳材料的乙炔黑(Denka Black HS-100)、50份(作为固体成分为1份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入0.25份水溶性添加剂MTG、2.5份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，以使最终固体成分达到约50重量％的方式进行调整，获得了正极二次电池电极用合材墨。
进而，将该正极二次电池电极用合材墨，采用刮刀涂布于作为集电体的20μm厚度的铝箔上，然后进行减压加热、干燥，以使电极厚度成为100μm的方式进行了调节，并采用后述的方法评价了电极的柔软性。
进而，施行基于辊压的压延处理，制成厚度达85μm的正极，并采用后述的方法评价了电极的粘合性。
接着，制备钮扣式电池，该钮扣式电池的构成包括：将所得到的正极冲压成16mm直径的工作电极；金属锂箔对电极；在工作电极和对电极之间插入的间隔体(多孔聚丙烯膜)；电解液(使LiPF6以1M的浓度溶解于以1:1(体积比)的比例混合碳酸亚乙酯与碳酸二乙酯而成的混合溶剂中得到的非水系电解液)。对钮扣式电池在氩气置换的手套箱内进行制作，然后进行了后述的电池特性(充放电循环特性)评价。
[比较例20]
除了水溶性添加剂使用PEO2000(聚乙二醇2000：和光纯药社制造)以外，采用与实施例19同样的步骤，获得了正极二次电池电极用合材墨。另外，与实施例19同样地进行操作获得正极，并同样地进行了评价。
[实施例20]
将45份作为正极活性物质的LiMn2O4、2份作为导电助剂的碳材料的乙炔黑(Denka Black HS-100)和0.5份碳纳米管(VGCF-H：昭和电工社制造)、50份(作为固体成分为1份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入10份水溶性添加剂PD(1,3-丙二醇)、2.5份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，获得正极二次电池电极用合材墨，除此以外与实施例19同样地进行操作而获得正极，并同样地进行了评价。
[比较例21]
除了水溶性添加剂使用了乙醇以外，采用与实施例20同样的步骤，获得了正极二次电池电极用合材墨。另外，与实施例19同样地进行操作获得正极，并同样地进行了评价。
[实施例21]
将45份作为正极活性物质的LiFeO4、2.5份作为导电助剂的碳材料的乙炔黑(Denka Black HS-100)、50份(作为固体成分为1份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入30份水溶性添加剂MTG、2.5份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，获得正极二次电池电极用合材墨，除此以外与实施例19同样地进行操作而获得正极，并同样地进行了评价。
[比较例22]
除了水溶性添加剂使用PEO2000以外，采用与实施例21同样的步骤，获得了正极二次电池电极用合材墨。另外，与实施例19同样地进行操作获得正极，并同样地进行了评价。
表1
LCO：LiCoO2
LFP：LiFePO4
LMO：LiMn2O4
NMC：LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2
A：乙炔炭黑、Denka Black HS-100(电气化学工业社制造)
F：炉法炭黑，Super-P Li(TIMCAL社制造)
C：碳纳米管，VGCF-H(昭和电工社制造)
MTG：三乙二醇单甲醚
SDE：琥珀酸二乙醇
PD：1,3-丙二醇
BL：γ-丁内酯
CBA：二乙二醇单乙醚乙酸酯
NMP：N-甲基吡咯烷酮
PEO2000：聚乙二醇2000(相当于40个氧原子，和光纯药社制造)
PEO1500：聚乙二醇1500(相当于30个氧原子，和光纯药社制造)
[实施例10]
将48份作为负极活性物质的人造石墨、25份(作为固体成分为0.5份)羟乙基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入5份水溶性添加剂CBA(二乙二醇单乙醚乙酸酯)、18.2份水、3.75份粘合剂(SBR：苯乙烯丁二烯系乳胶40％水系分散体)，以使最终固体成分达到50重量％的方式进行调整，获得了负极二次电池电极用合材墨。并且，将该负极二次电池电极用合材墨，用刮刀涂布于作为集电体的20μm厚度的铜箔上，然后进行减压加热、干燥，以使电极厚度成为80μm的方式进行调节，进而实施通过辊压进行的压延处理，制作厚度成为70μm的负极，进行与前述同样的评价。
[实施例11～13]、[比较例11～14]
除了使用表2所示的活性物质、作为导电助剂的碳材料、添加剂以外，进行与实施例10同样的操作，获得了负极二次电池电极用合材墨和负极，并同样地进行了评价。
[实施例14]
将90份作为负极活性物质的Li4Ti5O12、5份作为导电助剂的碳材料的乙炔黑(Denka Black HS-100)、100份(作为固体成分为2份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入20份水溶性添加剂1,3-丙二醇、100份水、5份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，以使最终固体成分达到31重量％的方式进行调整，获得了负极二次电池电极用合材墨和负极，并同样地进行了评价。
[比较例15]
除了如表2所示没有使用水溶性添加剂以外，与实施例14同样地进行操作，获得了负极二次电池电极用合材墨和负极，并同样地进行了评价。
[实施例22]
将47份作为负极活性物质的人造石墨、1份作为导电助剂的碳材料的碳纳米管(VGCF-H)、25份(作为固体成分为0.5份)羟乙基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入18份水溶性添加剂PD、5.25份水、3.75份粘合剂(SBR：苯乙烯丁二烯系乳胶40％的水系分散体)，获得了负极二次电池电极用合材墨。另外，与实施例10同样地进行操作，获得负极，并同样地进行了评价。
[比较例23]
除了添加剂使用乙醇以外，采用与实施例22同样的步骤，获得了负极二次电池电极用合材墨。另外，与实施例10同样地进行操作，获得负极，并同样地进行了评价。
表2
LTO：Li4Ti5O12
A：乙炔炭黑、Denka Black HS-100(电气化学工业社制造)
F：炉法炭黑，Super-P Li(TIMCAL社制造)
C：碳纳米管，VGCF-H(昭和电工社制造)
MTG：三乙二醇单甲醚
PD：1,3-丙二醇
CBA：二乙二醇单乙醚乙酸酯
NMP：N-甲基吡咯烷酮
DMTG：三乙二醇二甲醚
PEO 800：聚乙二醇800(相当于16个氧原子，东京化成工业株式会社(Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.)制造)
(二次电池电极用合材墨和二次电池电极用碳材料分散体的分散度的判定)
二次电池电极用合材墨和二次电池电极用碳材料分散体的分散度，是根据采用细度测定仪(Grind gauge)进行的判定(按照JIS K5600-2-5)来求出。将评价结果示于表1和表2中。表中的数字表示粗大粒子的大小，数值越小分散性越优良，并表示是均匀的二次电池电极用合材墨和二次电池电极用碳材料分散体。
(电极的柔软性)
通过目测观察上述制作的电极表面的龟裂状态进行判定。将评价结果示于表1和表2中。越是不引起龟裂的，其柔软性越佳。若电极的柔软性差、容易引起龟裂，则在电池制作时的操作变得困难，导致操作时的合材层脱落，或者伴随着电池充放电中的活性物质的膨胀·收缩会导致合材层断裂或脱落，因此柔软性高的较佳。
○：“无龟裂(在实用上没有问题的水平)”
○△：“很少见到龟裂(虽存在问题但可使用的水平)”
△：“在局部能见到龟裂”
×：“在整体上能见到龟裂”
(电极的粘合性)
在上述制备的电极上使用刀具进行切入加工，以形成从电极表面直至达到集电体的深度的切口，并以2mm的间隔在纵横方向分别形成6条的呈现棋盘格的切口。将粘接带粘贴于该切口后立即剥离，通过目测判定来判定活性物质的脱落程度。将评价结果示于表1和表2中，评价基准如下所示。
○：“无剥离(在实用上没有问题的水平)”
○△：“略微有剥离(虽存在问题但可使用的水平)”
△：“一半左右剥离”
×：“大部分剥离”
(充放电循环特性)
采用充放电装置(SM-8，北斗电工社制造)对所得到的钮扣式电池进行充放电测定。充放电循环特性越好，电池的寿命越好。
当使用的活性物质是LiFePO4时，以充电电流为1.0mA(相当于0.2C)持续进行恒电流充电直至充电终止电压达到4.2V。当电池的电压达到4.2V后，以放电电流为2.5mA进行恒电流放电直至放电终止电压达到2.0V。将上述充电、放电循环作为1个循环而重复100个循环的充电、放电。将第3循环的放电容量作为首次放电容量(将首次放电容量作为放电容量保持率100％)，计算100循环后的放电容量保持率。(越接近100％越好)。将评价结果示于表1和表2中。
○：“变化率为95％以上。特别优良。”
○△：“变化率为90％以上且低于95％。优良。”
△：“变化率为85％以上且低于90％。虽存在问题但可使用的水平。”
×：“变化率低于85％。在实用上存在问题，无法使用。”
另外，当使用的活性物质是LiCoO2时，除了设定充电电流为1.6mA(相当于0.2C)、充电终止电压为4.3V、放电电流为4.0mA、放电终止电压为2.8V以外，能够与LiFePO4时同样地测定充放电循环特性。
另外，当使用的活性物质是LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2时，除了设定充电电流为1.9mA(相当于0.2C)、充电终止电压为4.3V、放电电流为4.8mA、放电终止电压为3.0V以外，能够与LiFePO4时同样地测定充放电循环特性。
另外，当使用的活性物质是LiMn2O4时，除了设定充电电流为1.0mA(相当于0.2C)、充电终止电压为4.3V、放电电流为2.5mA、放电终止电压为3.0V以外，能够与LiFePO4时同样地测定充放电循环特性。
并且，当作为负极电极用的活性物质使用人造石墨时，除了设定充电电流为1.8mA(相当于0.2C)、充电终止电压为0.1V、放电电流为1.8mA、放电终止电压为2.0V以外，能够与LiFePO4时同样地测定充放电循环特性。
另外，当使用的活性物质是Li4Ti5O12时，除了设定充电电流为1.0mA(相当于0.2C)、充电终止电压为1.0V、放电电流为2.5mA、放电终止电压为2.0V以外，能够与LiFePO4时同样地测定充放电循环特性。
如表1和表2所示，当使用本发明的二次电池电极用合材墨时，由于电极的柔软性、粘合性良好，因此，认为在电池特性方面，能够防止充放电时的电极剥离、伴随着锂离子的嵌入·脱嵌的活性物质的膨胀·收缩时的电极结构的断裂，抑制了充放电100循环后的放电容量降低。
电极的柔软性、粘合性良好是根据下述两点来推测的。第一点，虽详细情况尚未明确，但考虑有可能是由于通过本发明的水溶性添加剂使合材墨的表面张力降低、并减少了合材墨干燥时的固化收缩的缘故。若由合材墨干燥时的固化收缩而引起龟裂，则推测是由于作为电极时的均匀的导电网络断裂从而引起导电性降低。另外，考虑到干燥时的固化收缩也致使与集电体的粘合性恶化，因此，能够推测通过使用本发明的水溶性添加剂来改善粘合性。
第二点是使活性物质或作为导电助剂的碳材料在合材墨中的分散性不发生降低。如实施例、比较例所示，当作为导电助剂的碳材料或活性物质的分散控制不充分时，充放电循环特性有恶化倾向。针对是否属于如下情况进行了考察：当合材墨的分散控制不充分时，由于在制成充放电特性电极时不形成均匀的导电网络，因而导致电极中因局部凝集而引起的电阻分布发生；由于在用作电池时发生电流集中，因而引起劣化的促进。被认为是，当使用了一分子中有1个氧原子的醇时，与水的相溶性差，从而降低了合材墨的分散性。另一方面，被认为是，对一分子中有21个以上氧原子的聚乙二醇类而言，虽与水相溶但与活性物质或作为导电助剂的碳材料的相溶性差，从而降低了合材墨的分散性。
基于如上所述，认为本发明的水溶性添加剂可以满足上述两点，由合材墨所得到的电极的柔软性、粘合性以及电池的充放电循环特性达到良好。
[实施例15]
将10份作为导电助剂的碳材料的乙炔黑(Denka Black HS-100)、50份(作为固体成分为1份)羧甲基纤维素2重量％的水溶液装入混合机进行混合，进一步混入7份水溶性添加剂MTG、40份水、3份粘合剂(聚四氟乙烯30-J，60％水系分散体，三井·デュポンフロロケミカル社制造)，进行粘度调整，获得二次电池电极用基底层形成用组合物。
并且，将该基底层形成用组合物，采用刮刀涂布于作为集电体的20μm厚度的铝箔上，然后进行加热干燥，以使厚度成为5μm的方式形成了基底层。
[实施例16]、[比较例16、17]
除了使用如表3所示的作为导电助剂的碳材料、水溶性添加剂以外，进行与实施例15同样的操作，获得了二次电池电极用基底层形成用组合物，并同样地进行了评价。
表3
[实施例17]
在以实施例15制作的基底层上涂布实施例3的正极二次电池电极用合材墨后，进行减压加热干燥而获得正极，并进行评价。
[实施例18、比较例18、19]
当涂布表4所示的二次电池正极用合材墨后，进行减压加热干燥，此后与实施例17同样地进行操作而获得正极或负极，并同样地进行了评价。
表4
通过与未使用基底层的实施例3和比较例12的评价结果相比较，可知在将本发明的二次电池电极形成用组合物用于基底层时，会形成更加良好的状态。对其原因而言，认为是本发明的二次电池电极形成用组合物使集电体与合材层之间的粘合部分更加均匀且坚固的缘故。但是，在比较例18、19中，在采用基底层用的二次电池电极形成用组合物而制成的电极的情况下，与实施例3、比较例12的评价结果相比也是较差的结果。对其原因而言，认为是集电体与合材层之间的粘合状态反而处于不充分的状态，作为电极相比于未使用基底层时是处于不均匀的状态的缘故。
Claims (6)
1.一种二次电池电极形成用组合物，其中，其含有：电极活性物质(A)和作为导电助剂的碳材料(B)中的至少一者；由碳原子、氧原子、氢原子所构成并且在一分子中具有2～20个氧原子的水溶性添加剂(C)；以及水(D)。
2.如权利要求1所述的二次电池电极形成用组合物，其特征在于，所述水溶性添加剂(C)，通过下述通式(1)表示，
X-Y-Z 通式(1)
X是氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的酰基、或者取代或未取代的烷氧基羰基，
Y是直接键合、取代或未取代的亚烷基、或者取代或未取代的亚烷氧基，
Z是羟基、羧基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的烷氧基羰基、或者取代或未取代的酰氧基，
X与Z一体化形成环或者没有一体化形成环。
3.如权利要求2所述的二次电池电极形成用组合物，其特征在于，
在所述通式(1)中，
X是氢原子、羧基、取代或未取代的烷基、或者酰基，
Y是以-(O-R-)n-表示的基团，
R是取代或未取代的碳数为1～5的亚烷基，n为1～19的整数。
4.如权利要求1～3中任一项所述的二次电池电极形成用组合物，其特征在于，所述水溶性添加剂(C)的含量相对于所述二次电池电极形成用组合物为0.1～30重量％。
5.一种二次电池用电极，其包括集电体、以及由权利要求1～4中任一项所述的二次电池电极形成用组合物形成的合材层和由权利要求1～4中任一项所述的二次电池电极形成用组合物形成的电极基底层中的至少一层。
6.一种二次电池，其是具有正极、负极和电解液的二次电池，其中，所述正极和所述负极中的至少一者是权利要求5所述的二次电池用电极。
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