CN104101445B - 一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法 - Google Patents

一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法 Download PDF

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一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法，涉及温度传感器。所述传感器设有圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件、谐振腔、耦合激励端口和共面波导线；温敏元件设于共面波导线上，温敏元件表面包裹有耐高温金属层，耐高温金属层形成谐振腔，在谐振腔的侧表面设耦合激励端口，谐振腔通过耦合激励端口与共面波导线直接耦合。先制备圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件；在温敏元件侧表面对应耦合激励端口处，用聚酰亚胺胶带保护后，再在温敏元件表面电镀上金属层而形成谐振腔，去除聚酰亚胺胶带，即得侧表面带有耦合激励端口的谐振腔；制备共面波导线；将谐振腔放置在共面波导线上，使耦合激励端口与共面波导线耦合，并键合，交联固化后即得。

Description

一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及温度传感器，尤其是涉及一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法。
背景技术
冶炼高炉、核电反应釜等设备的工作温度通常大于1000℃，且环境恶劣(高温、高压、高腐蚀、高辐射等)。目前已有的温度传感器系统多采用光纤(J.H.Wo,Q.Z.Sun,H.Liu,et.al,Optical Fiber Technology 19(2013)289-292)或低频有源(M.A.Fonseca,J.M.English,and M.G.Allen,J.Microelectromech.Syst.11(2002)337-343)的工作方式，在如此恶劣的环境下根本无法正常运作。主要原因是现有的有线有源温度传感器系统，存在耐高温电池的缺乏和电池供能周期等问题，不能安装在冶炼高炉、核电反应釜等设备中进行长时间工作，因此对这类设备工作时内部高温的实时监控受到极大限制。如何开发出一种可用于恶劣工作环境的耐超高温的有线无源温度传感器迫在眉睫，这种耐超高温温度传感器研发的瓶颈在于制备耐超高温且对无线电信号敏感的温敏元件。
聚合物先驱体热解法制得的先进陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化等特性，且制备过程简便、可设计性强，烧结温度低(800℃即可)，聚合物先驱体热解法制备陶瓷是目前国际上研究的一个热点。利用聚合物先驱体聚硅氮烷热解制备的SiCN陶瓷不仅具有耐高温、抗腐蚀、耐辐射的特性，还是一种新型的半导体材料，更重要的是这种利用聚合物先驱体聚硅氮烷热解制备的SiCN陶瓷，其介电常数与所受温度呈现出很好的线性关系。这种先驱体陶瓷可被用来开发新型的耐超高温有线无源温度传感器。但目前尚未发现适宜的SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的温度传感器所存在的温敏元件工作温度低，有线有源难以承受高温环境，且需要打孔等技术问题，提供一种可在高温恶劣环境下使用的SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法。
本发明所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器，设有圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件、谐振腔、耦合激励端口和共面波导线；
圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件设于共面波导线上，圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面包裹有耐高温金属层，耐高温金属层形成谐振腔，在谐振腔的侧表面设耦合激励端口，谐振腔通过耦合激励端口与共面波导线直接耦合。
所述圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件的直径可为2～18mm，厚度可为0.5～5mm；所述耐高温金属层的材料熔点大于1000℃；所述耐高温金属层的厚度可为20～50μm。
所述共面波导线的介质基板可为氧化铝介质基板，介质基板的厚度可为0.635mm，共面波导线的中心导带和两侧地线均为耐高温金属层，耐高温金属层的厚度可为5μm；共面波导线的传输工作频段可为5～12GHz。
本发明所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)制备圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件
(1)SiCN陶瓷素坯的制备
a.将先驱体聚硅氮烷与光引发剂混合后，放入模具中进行紫外预交联，得到淡黄色SiCN陶瓷素坯；或
b.将先驱体聚硅氮烷进行热交联，使其由液态的聚硅氮烷变为淡黄色固态的聚硅氮烷，球磨成粉末并热压得到SiCN陶瓷素坯；或
c.将先驱体聚硅氮烷与光引发剂混合后，进行紫外交联，研磨成粉末后，热压得到SiCN陶瓷素坯；
(2)将SiCN陶瓷素坯在惰性气体保护下热解，再退火处理后，得非晶态SiCN陶瓷温敏元件；
2)在非晶态SiCN陶瓷温敏元件侧表面对应耦合激励端口处，用聚酰亚胺胶带保护后，再在非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面电镀上金属层而形成谐振腔，然后再去除聚酰亚胺胶带，即得到侧表面带有耦合激励端口的谐振腔；
3)共面波导线的制备：以氧化铝为介质基板，以耐高温锰钼合金为导电材料，在氧化铝介质基板表面电镀中间导带和两侧地线，在电镀前将中间导带与地线之间的间距用聚酰亚胺胶带保护，制得共面波导线；
4)将步骤2)所述谐振腔放置在共面波导线上，使耦合激励端口与共面波导线耦合，并用先驱体聚硅氮烷作为粘结剂进行键合，并进行交联固化后，得到所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器。
在步骤1)第(1)部分的a中，所述光引发剂可为I819光引发剂；所述先驱体聚硅氮烷与I819光引发剂的混合比例，按质量比可为1∶(0.005～0.1)；所述模具为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)模具，模具的直径可为4～30mm，模具的高度可为1～8mm；所述紫外交联的条件可为：紫外灯光照射下直接交联，紫外灯的功率为250w，紫外光的中心波长为326nm，紫外交联的时间可为0.25～2h。
在步骤1)第(1)部分的b中，所述热交联的温度可为80～450℃，热交联的时间可为0.5～4.5h；所述粉末的粒径可为0.1～2μm；所述热压成型的温度为50～100℃，压力为10～20MPa，保压时间为2～10s。
在步骤1)第(2)部分中，所述惰性气体可采用氮气或氩气；所述热解的温度可为800～1000℃，热解的时间可为1～8h；所述退火处理的温度可为1000～1500℃，退火处理的时间可为1～8h；所制得的非晶态SiCN陶瓷温敏元件的密度为1.91～2.25g/cm3。
在步骤2)中，所述在非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面镀金属层，是通过电镀方法在SiCN陶瓷表面镀金属层；所述金属层材料可选用铂或钛；所述金属层的厚度可为20～50μm。
在步骤3)中，所述共面波导线的介质基板可为氧化铝基板，厚度最好为0.635mm，纯度为96％以上，与非晶态SiCN陶瓷温敏元件接触的面镀有金属层，是通过蒸发或电镀方法在氧化铝介质基板表面镀金属层；所述金属层可采用耐高温锰钼合金；所述金属层的厚度最好为5μm。
在步骤4)中，所述交联固化是在100～250℃温度下交联固化。
与现有技术比较，本发明的有益效果如下：
本发明的SiCN陶瓷有线无源温度传感器由聚合物先驱体转化法制备的非晶态SiCN陶瓷温敏元件、耐高温金属材料以及共面波导线构成，以非晶态SiCN陶瓷作为温敏材料，材料表面包覆耐高温金属层形成谐振腔，在谐振腔的侧表面有一耦合激励端口，共面波导线上表面也镀一层耐高温金属并与谐振腔的侧表面耦合激励端口区域耦合，从而构成有线无源温度传感器。其耐温可达1400℃。利用聚合物先驱体聚硅氮烷热解制备的SiCN陶瓷在微波频段下，其介温特性呈现出很好的线性关系。当圆柱形非晶态SiCN陶瓷的尺寸固定后，谐振腔的尺寸也就确定，谐振频率将由SiCN陶瓷的介电常数决定，从而使谐振频率与温度形成对应关系。当信号发射端给一宽频微波信号，共面波导线对信号进行接收并通过耦合激励端口传到谐振腔内，信号在谐振腔内经共振选频后又通过波导线传给接收模块电路，完成谐振频率—温度的信息采集，此传感器通过微波电磁场进行信号的传输，实现有线无源的传感系统，且共面波导线与谐振器的直接耦合系统，可以免去打孔等操作，因此制备工艺简单且传感器灵敏度高。
附图说明
图1为本发明所述SiCN非晶陶瓷有线无源温度传感器装置的实施例的立体结构示意图。
图2为图1的主视结构示意图。
图3为图1的俯视结构示意图。
图4为图1的A-A剖视结构示意图。
图中各标记为：1.圆柱形非晶态SiCN陶瓷表面所镀金属层(谐振腔)；2.圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件；3.共面波导线上所镀的金属层；4.共面波导线中的氧化铝基板；5.谐振腔侧表面的耦合激励端口；6.共面波导线上的中心导带；7.共面波导线上的两侧地线；8.共面波导线上的开口槽。
具体实施方式
参见图1～4，本实施例所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器，设有圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件2、谐振腔1、耦合激励端口5和共面波导线；
圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件2设于共面波导线上，圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件2表面包裹有耐高温金属层1，耐高温金属层1形成谐振腔1，在谐振腔1的侧表面设耦合激励端口5，谐振腔1通过耦合激励端口5与共面波导线直接耦合。
所述圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件2的直径为10mm(可为2～18mm)，厚度为3mm(可为0.5～5mm)；所述耐高温金属层1为铂金属层，熔点大于1000℃；所述耐高温金属层的厚度为40为35μm(可为20～50μm)。
所述共面波导线的介质基板4为氧化铝基板，介质基板4的厚度为0.635mm，共面波导线的中心导带6和两侧地线7均为耐高温金属层，耐高温金属层为铂金属层，厚度为5μm；共面波导线的传输工作频段为10GHz(可为5～12GHz)。
下面给出所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法的实施例：
实施例1
1、取8g聚二甲基硅烷与0.8g交联剂混合，磁力搅拌混合均匀后，利用超声振动除去混合液中的气泡，得到含气泡量少的均匀混合液。加热固化的过程中将直径为12.7mm的光滑圆柱形母模放入混合液中，混合液固化后取出母模，即得到带有母模尺寸的型腔的PDMS模具。
2、取4g聚硅氮烷和0.24g I819光引发剂混合，然后将混合液放到可加热磁力搅拌器上搅拌，80℃温度下以800rad/min的转速搅拌1h.得到淡黄色混合液。
3、将搅拌好的混合液加入PDMS模具中，然后放在250w的紫外灯下进行交联0.5h，交联固化后得到陶瓷素胚。
4、将陶瓷素坯片进行烧结。在干净的刚玉坩埚内底部撒少许球磨好的粉末，然后将压好的陶瓷素坯片放入坩埚中，再将坩埚放入高温管式炉中进行烧结，在高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室逐步温升至800℃，800℃保温4h后自然冷却到室温，得到陶瓷圆片。
5、将得到的陶瓷圆片进行退火。在高温管式炉中进行烧结，高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室温升至1100℃，1100℃保温4h后自然冷却到室温，最终得到厚度为6mm，直径为9.80mm的SiCN陶瓷圆片。
6、在SiCN陶瓷圆片的侧表面用聚酰亚胺胶带保护以预留一开口，位置为在谐振器的侧面上并与底面接触，尺寸为长3.5mm，宽1mm，厚度与所镀金属层相同。通过蒸发在SiCN陶瓷表面镀一层5μm厚的铂金属层，撕掉胶带得到侧表面带有耦合激励端口的谐振腔。
7、在长100mm，宽10mm，厚0.5mm的氧化铝介质基板表面贴两条聚酰亚胺胶带遮挡以预留开口槽，胶带长90mm，宽0.3mm，两胶带与基板同一边缘平齐，另一末端距基板边缘10mm。通过蒸发使基板表面镀一层5μm厚的锰钼合金金属层，去除胶带，形成具有中间导带和两端地线的共面波导线。
8、将谐振腔放置在共面波导线上合适的位置，并用导电银胶粘合，在100～250℃温度下进行除胶后即得到以非晶态SiCN陶瓷为介质材料的有线无源温度传感器。
实施例2
1、取15g聚硅氮烷倒入锡箔纸盒中，然后放入高温管式炉中进行热交联，在高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室温升至140℃，140℃保温1h后自然冷却到室温，得到淡黄色固态聚硅氮烷。
2、将混合均匀的粘稠状淡黄色液体倒入锡箔纸盒中，然后放入高温管式炉中进行热交联，在高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室温升至140℃，140℃保温1h后自然冷却到室温，得到淡黄色固态聚硅氮烷。
3、将得到的淡黄色固态聚硅氮烷用球磨机进行球磨。选用的球磨机为QM-1SP2行星式球磨机，球磨时的转速为400rad/min，球磨时间为8h，每半小时反转一次。球磨后得到粉末。
4、取1g球磨后得到的粉末直接加入直径为12.7mm的可加热温控圆形模具中进行加热压片，50℃温度下20MPa保压5s，得到陶瓷素坯片。
5、将陶瓷素坯片进行烧结。在干净的刚玉坩埚内底部撒少许球磨好的粉末，然后将压好的陶瓷素坯片放入坩埚中，再将坩埚放入高温管式炉中进行烧结，在高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室逐步温升至800℃，800℃保温4h后自然冷却到室温，得到陶瓷圆片。
6、将得到的陶瓷圆片进行退火。在高温管式炉中进行烧结，高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室温升至1000℃，1000℃保温4h后自然冷却到室温，最终得到厚度为4.62mm，直径为9.80mm的SiCN陶瓷圆片。
7、在SiCN陶瓷圆片的侧表面用聚酰亚胺胶带保护以预留一开口，位置为在谐振器的侧面上并与底面接触，尺寸为长3.5mm，宽1mm，厚度与所镀金属层相同。通过蒸发在SiCN陶瓷表面镀一层5μm厚的铂金属层，撕掉胶带得到侧表面带有耦合激励端口的谐振腔。
8、在长100mm，宽10mm，厚0.5mm的氧化铝介质基板表面贴两条聚酰亚胺胶带遮挡以预留开口槽，胶带长90mm，宽0.3mm，两胶带与基板同一边缘平齐，另一末端距基板边缘10mm。通过蒸发使基板表面镀一层5μm厚的锰钼合金金属层，去除胶带，形成具有中间导带和两端地线的共面波导线。
9、将谐振腔放置在共面波导线上合适的位置，并用导电银胶粘合，在100～250℃温度下进行除胶后即得到以非晶态SiCN陶瓷为介质材料的有线无源温度传感器。
实施例3
1、取10g聚硅氮烷和0.6gI819光引发剂混合，然后将混合液放到可加热磁力搅拌器上搅拌，80℃温度下以800rad/min的转速搅拌1h.得到淡黄色混合液。
2、将得到的淡黄色混合液倒入锡箔纸盒中，然后放在250w的紫外灯下进行交联0.5h，交联固化后得到淡黄色固态聚硅氮烷。
3、将得到的淡黄色固态聚硅氮烷用球磨机进行球磨。选用的球磨机为QM-1SP2行星式球磨机，球磨时的转速为400rad/min，球磨时间为8h，每半小时反转一次。球磨后得到粉末。
4、取1g球磨后得到的粉末直接加入直径为12.7mm的可加热温控圆形模具中进行加热压片，50℃温度下20MPa保压5s，得到陶瓷素坯片。
5、将陶瓷素坯片进行烧结。在干净的刚玉坩埚内底部撒少许球磨好的粉末，然后将压好的陶瓷素坯片放入坩埚中，再将坩埚放入高温管式炉中进行烧结，在高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室逐步温升至800℃，800℃保温4h后自然冷却到室温，得到陶瓷圆片。
6、将得到的陶瓷圆片进行退火。在高温管式炉中进行烧结，高纯N2气氛下以0.5℃/min的升温速度，从室温升至1000℃，1000℃保温4h后自然冷却到室温，最终得到厚度为4.64mm，直径为9.82mm的SiCN陶瓷圆片。
7、在SiCN陶瓷圆片的侧表面用聚酰亚胺胶带保护以预留一开口，位置为在谐振器的侧面上并与底面接触，尺寸为长3.5mm，宽1mm，厚度与所镀金属层相同。通过蒸发在SiCN陶瓷表面镀一层5μm厚的铂金属层，撕掉胶带得到侧表面带有耦合激励端口的谐振腔。
8、在长100mm，宽10mm，厚0.5mm的氧化铝介质基板表面贴两条聚酰亚胺胶带遮挡以预留开口槽，胶带长90mm，宽0.3mm，两胶带与基板同一边缘平齐，另一末端距基板边缘10mm。通过蒸发使基板表面镀一层5μm厚的锰钼合金金属层，去除胶带，形成具有中间导带和两端地线的共面波导线。
9、将谐振腔放置在共面波导线上合适的位置，并用导电银胶粘合，在100～250℃温度下进行除胶后即得到以非晶态SiCN陶瓷为介质材料的有线无源温度传感器。

Claims (7)

1.一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器，其特征在于，设有圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件、谐振腔、耦合激励端口和共面波导线；
圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件设于共面波导线上，圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面包裹有耐高温金属层，耐高温金属层形成谐振腔，在谐振腔的侧表面设耦合激励端口，谐振腔通过耦合激励端口与共面波导线直接耦合；
所述圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件的直径为2～18mm，厚度为0.5～5mm；所述耐高温金属层的材料熔点大于1000℃；所述耐高温金属层的厚度为20～50μm；
所述共面波导线的介质基板为氧化铝介质基板，介质基板的厚度为0.635mm，共面波导线的中心导带和两侧地线均为耐高温金属层，耐高温金属层的厚度为5μm。
2.如权利要求1所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备圆柱形非晶态SiCN陶瓷温敏元件
(1)SiCN陶瓷素坯的制备
a.将先驱体聚硅氮烷与光引发剂混合后，放入模具中进行紫外预交联，得到淡黄色SiCN陶瓷素坯；或
b.将先驱体聚硅氮烷进行热交联，使其由液态的聚硅氮烷变为淡黄色固态的聚硅氮烷，球磨成粉末并热压得到SiCN陶瓷素坯；或
c.将先驱体聚硅氮烷与光引发剂混合后，进行紫外交联，研磨成粉末后，热压得到SiCN陶瓷素坯；
(2)将SiCN陶瓷素坯在惰性气体保护下热解，再退火处理后，得非晶态SiCN陶瓷温敏元件；
2)在非晶态SiCN陶瓷温敏元件侧表面对应耦合激励端口处，用聚酰亚胺胶带保护后，再在非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面电镀上金属层而形成谐振腔，然后再去除聚酰亚胺胶带，即得到侧表面带有耦合激励端口的谐振腔；
3)共面波导线的制备：以氧化铝为介质基板，以耐高温锰钼合金为导电材料，在氧化铝介质基板表面电镀中间导带和两侧地线，在电镀前将中间导带与地线之间的间距用聚酰亚胺胶带保护，制得共面波导线；
4)将步骤2)所述谐振腔放置在共面波导线上，使耦合激励端口与共面波导线耦合，并用先驱体聚硅氮烷作为粘结剂进行键合，并进行交联固化后，得到所述SiCN陶瓷有线无源温度传感器。
3.如权利要求2所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，在步骤1)第(1)部分的a中，所述光引发剂为I819光引发剂；所述先驱体聚硅氮烷与I819光引发剂的混合比例，按质量比为1：0.06；所述模具为聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)模具，模具的直径为12.7mm；所述紫外交联的条件可为：紫外灯光照射下直接交联，紫外灯的功率为250w，紫外光的中心波长为326nm，紫外交联的时间为0.5～1h。
4.如权利要求2所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，在步骤1)第(2)部分中，所述惰性气体采用氮气；所述热解的温度为800℃，热解的时间为4h；所述退火处理的温度为1000～1100℃，退火处理的时间为4h。
5.如权利要求2所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述在非晶态SiCN陶瓷温敏元件表面镀金属层，是通过电镀方法在SiCN陶瓷表面镀金属层；所述金属层材料选用铂；所述金属层的厚度为5μm。
6.如权利要求2所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述共面波导线的介质基板为氧化铝基板，厚度为0.635mm，与非晶态SiCN陶瓷温敏元件接触的面镀有金属层，是通过蒸发或电镀方法在氧化铝介质基板表面镀金属层；所述金属层采用耐高温锰钼合金；所述金属层的厚度为5μm。
7.如权利要求2所述一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述交联固化是在100～250℃温度下交联固化。
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