CN105801152B - 方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器及其制备方法,涉及传感器。方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器设有方形石墨烯增强SiCN陶瓷的非晶态温敏元件,在方形石墨烯增强SiCN陶瓷的表面上设有两个直径相等的小孔用于连接铂丝并形成温度传感器。制备方法:制备非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件;制备圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷,制备方形非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件。利用石墨烯优异的半导体特性来增强SiCN陶瓷的半导体性质,并将其制备成有源无线温度传感器。所用原材料来源广泛,易获取。传感器的制备方法、条件均较简单。所制备的传感器可以在高温、高湿、腐蚀性和高辐射等极端恶劣的环境下稳定使用。
Description
技术领域
本发明涉及传感器,尤其是涉及一种方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器及其制备方法。
背景技术
冶金炉、核反应堆等设备的工作温度通常在1000℃以上,且具有高腐蚀、高压和高辐射等特点。目前常用的传统测温方式有:热电偶、热电阻、半导体温度传感器等,但根本无法在如此恶劣的环境下长时间进行正常工作。因此,开发一种可用于恶劣环境下长时间稳定工作的温度传感器迫在眉睫。
近年来,利用聚合物先驱体法制备的SiCN陶瓷成为国际上研究的热点。利用聚合物先驱体法制备的SiCN陶瓷材料具有非常优异的热稳定性、耐腐蚀、耐辐射和抗氧化等性能。与传统陶瓷相比,聚合物先驱体法制备的SiCN陶瓷不仅具有半导体的性质,而且还具有良好的可加工性、成型性以及结构的可设计性。经过研究发现,SiCN陶瓷的半导体性质(电阻与温度关系)可以很容易通过添加不同的碳源来改变。石墨烯自2004年被发现以来,由于其优异的导电性、半导体性质等引起了研究者的广泛关注。
通过文献调研,未发现有关方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的NTC热敏电阻传感器制备工艺复杂、应用温度低等问题,提供一种制备工艺简单、可在高温高湿高腐蚀等恶劣环境下使用的方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器及其制备方法。
所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器设有方形石墨烯增强SiCN陶瓷的非晶态温敏元件,在方形石墨烯增强SiCN陶瓷的表面上设有两个直径相等的小孔用于连接铂丝并形成温度传感器。
铂丝外部可设有氧化铝管作为保护。
所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,包括如下步骤:
2)制备非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件;
(2)制备圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷,具体方法如下:
方法1:用超声的方法将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯搅拌混合,然后加入过氧化二异丙苯(DCP)进行热交联,使液态的聚硅氮烷转变成黑色的聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着将黑色固体球墨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;或
方法2:用超声的方法将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯搅拌混合,然后进行紫外交联,使液态聚硅氮烷转变成黑色聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着将黑色固体球磨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;或
方法3:用超声的方法,将氧化石墨烯分散在四氢呋喃(THF)有机溶剂中,然后将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯四氢呋喃有机溶剂搅拌混合,再进行热交联,使液态的聚硅氮烷变成黑色的聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着球磨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;
2)制备方形非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件
将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷打磨后,再用全自动砂轮划片机将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷切割成方形,接着用打孔机在方形陶瓷片表面上钻两个小孔,或先在圆柱形陶瓷片上钻孔,再将圆柱形陶瓷片切割成方形,然后用真空浸渍工艺将液体聚硅氮烷注入到两个小孔中,并插入铂丝,接着,将方形陶瓷与铂丝一块放入管式炉中,在氮气气氛下烧结,得到石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件,最后,将两根铂丝插入双孔氧化铝管,氧化铝管起到固定和保护铂丝的作用。
在步骤1)第(1)部分的方法1中,所述超声功率可为:200~250W;所述超声时间可为1~2h;所述聚硅氮烷与氧化石墨烯的质量比可为1∶(0.001~0.1);所述DCP加入量可为0.08~0.12g;所述搅拌时间可为1~3h;所述热交联温度可为160~300℃;所述交联的升温速率可为0.5~1℃;所述球磨时间可为15~45min;所述烧结温度可为1000~1300℃;所述升温速率可为1~3℃;所述热处理时间可为3~5h;所述惰性气氛可为氮气或氩气。
在步骤1)第(1)部分的方法2中,所述超声功率可为:200~250W;所述超声时间可为1~2h;所述光引发剂可为I819光引发剂;所述先驱体聚硅氮烷与I819光引发剂的混合比例,按质量比可为1∶(0.03~0.1);所述聚硅氮烷与氧化石墨烯混合比例可为1∶(0.001~0.1);所述搅拌时间可为1~3h;所述紫外交联的条件可为:所述紫外灯光照射下直接交联,紫外灯的功率为300W,紫外光的中心波长为326nm,紫外交联的时间可为0.5~2h。所述球磨时间可为15~45min;所述烧结温度可为1000~1300℃;所述升温速率可为1~3℃;所述热处理时间可为3~5h;所述惰性气氛可为氮气或氩气。
在步骤1)第(1)部分的方法3中,所述超声功率可为200~250W;所述超声时间可为1~2h;所述溶剂为四氢呋喃;所述氧化石墨烯四氢呋喃分散液的浓度可为0.5~3mg/ml;所述搅拌时间可为1~3h;所述热交联温度可为130~200℃;所述交联的升温速率可为0.5~1℃;所述球磨时间可为15~45min;所述烧结温度可为1000~1300℃;所述热解升温速率可为1~3℃;所述惰性气氛可为氮气或氩气。
在步骤2)中,所述钻孔的深度可为1~2mm;所述孔的直径可为0.3~0.7mm;所述两孔之间的距离可为2~6mm;所述铂丝的直径可为0.3~0.7mm;所述将聚硅氮烷注入陶瓷圆片的工艺为真空浸渍;所述方形陶瓷片长可为6~12mm;所述方形陶瓷片宽可为5.5~10mm;所述方形陶瓷片高可为3.5~6mm;所述热解温度可为1000~1300℃;所述升温速率可为3~5℃;所述退火处理时间可为1~5h。
本发明利用了石墨烯优异的半导体特性来增强SiCN陶瓷的半导体性质,并将其制备成有源无线温度传感器。与现有技术做比较,本发明具有如下优点:
本发明所用原材料来源广泛,易获取。传感器的制备方法、条件均较简单。所制备的传感器可以在高温、高湿、腐蚀性和高辐射等极端恶劣的环境下稳定使用。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的方形非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的实物图(与铂丝连接后的实物图)。
图2是本发明实施例1所制备的方形非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的实物图(将铂丝用刚玉管固定后的实物图)。
具体实施方式
以下通过实施例结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
1、将烧杯分别用去离子水和无水乙醇超声清洗2遍,烘干。用精度为0.1mg的电子天平称取5mg的氧化石墨烯于烧杯中。用精度为0.1mg的电子天平称取5g聚硅氮烷倒入含有氧化石墨烯的烧杯中,迅速封口。放入超声清洗机中以220W的功率超声1h得到氧化石墨烯与聚硅氮烷分散液A,浓度为1mg/ml。
2、用电子天平称量3g聚硅氮烷和0.12g DCP于烧杯中,搅拌1h,超声1h得到混合液B。
3、将混合液B加入到锡箔纸折叠的容器中,放入管式炉中,在氮气的气氛中交联。交联温度为300℃,升温速率为0.5℃/min,交联固化后得到黑色的聚硅氮烷与氧化石墨烯固体。
4、将黑色固体用粉碎机打碎成粉末,用电子天平称量2g粉末,放入玛瑙球磨罐中球磨30min。得到的粉末过250目筛。
5、用电子天平称量0.7g粉末加入直径为13mm的压片模具中,压力为15MPa。得到厚度约为1.5cm的圆形陶瓷素坯。
6、将陶瓷素坯片在氮气气氛中进行烧结。以1℃/min的升温速度,从室温逐步升温至800℃,在800℃保温4h后,再以2℃/min逐步升温至1000℃保温4h,自然冷却到室温,得到黑色陶瓷圆片。
7、将得到的陶瓷圆片用钻孔机在陶瓷表面上钻两个孔。孔的直径为0.5mm,深度为1.5mm,两孔之间的距离为3mm。然后用ZSH406全自动砂轮划片机将圆柱形陶瓷片切割成长宽高为8.71mm×7.85mm×4.59mm的方形陶瓷片。
8、然后将直径为0.5mm的铂丝插入孔中。利用真空浸渍工艺将聚硅氮烷注入陶瓷圆片中,其步骤为:将插入铂丝的陶瓷圆片放入装有聚硅氮烷的烧杯中,并放入真空干燥皿中。最后将真空干燥皿抽真空,保压10min后放入空气,反复三次。
9、接着,将浸渍后的陶瓷圆片放入管式炉中,在氮气气氛下烧结得到与铂丝紧密连接的石墨烯复合SiCN陶瓷。其中烧结温度为1200℃,升温速率为5℃/min,得到方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器。最后,在将铂丝套上双孔氧化铝管。
实施例2
1、用精度为0.1mg的电子天平秤量3mg的氧化石墨烯,放入25ml的烧杯中。
2、用精度为0.1mg的电子天平称量3g聚硅氮烷液体,倒入装有氧化石墨烯的烧杯中,并迅速封口。将烧杯放入超声机中,用220W功率超声1h,得到氧化石墨烯与聚硅氮烷的混合溶液A,质量分数为0.1wt%。
3、在混合溶液A中加入0.2g I819光引发剂,然后将混合溶液放在可加热的磁力搅拌器上,70℃的温度下以1000rad/min的转速搅拌2h。得到黑色氧化石墨烯与聚硅氮烷混合溶液B。将混合溶液倒入锡铂纸盒中,然后放在250W的紫外灯下进行紫外交联,时间为1h,得到黑色的氧化石墨烯与聚硅氮烷复合固体。
4、将黑色固体用振动球磨机球磨成粉。球磨后,取0.65g粉末加入到直径为13mm的圆形模具中进行压片,压力为10MPa,保压时间为10s,得到灰色陶瓷素坯。
5、将陶瓷素坯在氮气气氛中烧结。烧结温度为1000℃,升温速率为3℃/min,在1000℃保温4h。自然冷却后得到黑色石墨烯增强SiCN非晶态陶瓷圆片。接着,用ZSH406全自动砂轮划片机将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷非晶态陶瓷切成长宽高为8.66mm×7.98mm×4.56mm的方形陶瓷片。
6、将热解后的方形石墨烯增强SiCN陶瓷陶瓷用钻孔机在方形陶瓷片表面上钻两个孔,孔的深度为1.5mm,直径为0.5mm,两孔之间的距离为3mm。
7、将两根直径为0.5mm的铂丝插入到两孔中。利用真空浸渍工艺将聚硅氮烷注入陶瓷片中,其步骤为:将插入铂丝的陶瓷圆片放入装有聚硅氮烷的烧杯中,并放入真空干燥皿中。最后将真空干燥皿抽真空,保压10min后放入空气,反复三次。
8、最后,将浸渍后的陶瓷圆片放入管式炉中,在氮气气氛下烧结得到与铂丝紧密连接的石墨烯复合SiCN陶瓷。其中烧结温度为1000℃,升温速率为5℃/min,得到方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器。最后,在将铂丝套上双孔氧化铝管。
实施例3
1、将烧杯分别用去离子水和无水乙醇超声清洗2遍,烘干。用精度为0.1mg的电子天平称取10mg的氧化石墨烯于烧杯中。用量筒量取5ml THF(四氢呋喃)于烧杯中,迅速封口。放入超声清洗机中以220W的功率超声1h得到氧化石墨烯THF分散液A,浓度为2mg/ml。
2、用电子天平称量3g聚硅氮烷和0.12g DCP于烧杯中,用量筒量取1ml A分散液并加入到聚硅氮烷液体中,搅拌1h,超声1h得到混合液B。
3、将混合液B加入到锡箔纸折叠的容器中,放入管式炉中,在氮气的气氛中交联。交联温度为200℃,升温速率为0.5℃/min,交联固化后得到氧化石墨烯与聚硅氮烷复合的黑色固体。
3、将黑色固体用粉碎机打碎成粉末,用电子天平称量2g粉末,放入玛瑙球磨罐中球磨30min。得到的粉末过250目筛。
4、用电子天平称量0.7g粉末加入直径为13mm的压片模具中,压力为10MPa。得到厚度约为13mm的圆形陶瓷素坯。
5、将陶瓷素坯片在氮气气氛中进行烧结。以0.5℃/min的升温速度,从室温逐步升温至800℃,在800℃保温4h后自然冷却到室温,得到黑色石墨烯增强SiCN陶瓷圆片。
6、将得到的棕色陶瓷圆片再进行退火。在高温管式炉中进行烧结,高纯N2气氛下以3℃/min的升温速度,从室升温至1000℃,保温4h后自然冷却到室温,最终得到黑色石墨烯增强SiCN非晶态陶瓷圆片。
7、将得到的陶瓷圆片用钻孔机在陶瓷表面上钻两个孔。孔的直径为0.5mm,深度为1.5mm,两孔之间的距离为3mm。接着,用ZSH406全自动砂轮划片机将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷非晶态陶瓷切成长宽高为8.3mm×7.23mm×4.35mm的方形陶瓷片。
8、然后将直径为0.5mm的铂丝插入孔中。利用真空浸渍工艺将聚硅氮烷注入陶瓷圆片中,其步骤为:将插入铂丝的陶瓷圆片放入装有聚硅氮烷的烧杯中,并放入真空干燥皿中。最后将真空干燥皿抽真空,保压10min后放入空气,反复三次。
9、将浸渍后的方形陶瓷片放入管式炉中,在氮气气氛下烧结得到与铂丝紧密连接的石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器。其中烧结温度为1000℃,升温速率为5℃/min。最后,在将铂丝套上双孔氧化铝管。
Claims (8)
1.方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)制备非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件;
(1)制备圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷,具体方法如下:
方法1:用超声的方法将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯搅拌混合,然后加入过氧化二异丙苯进行热交联,使液态的聚硅氮烷转变成黑色的聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着将黑色固体球磨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;所述聚硅氮烷与氧化石墨烯的质量比为1∶(0.001~0.1);所述过氧化二异丙苯加入量为0.08~0.12g;或
方法2:用超声的方法将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯搅拌混合,然后进行紫外交联,使液态聚硅氮烷转变成黑色聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着将黑色固体球磨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;所述聚硅氮烷与氧化石墨烯混合比例为1∶(0.001~0.1);或
方法3:用超声的方法,将氧化石墨烯分散在四氢呋喃有机溶剂中,然后将先驱体聚硅氮烷与氧化石墨烯四氢呋喃有机溶剂搅拌混合,再进行热交联,使液态的聚硅氮烷变成黑色的聚硅氮烷与氧化石墨烯混合固体,接着球磨成粉并压成圆柱形SiCN陶瓷坯体,最后在惰性气氛中烧结,得到圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷;所述氧化石墨烯四氢呋喃分散液的浓度为0.5~3mg/ml;
2)制备方形非晶态石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件
将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷打磨后,再用全自动砂轮划片机将圆柱形石墨烯增强SiCN陶瓷切割成方形,接着用打孔机在方形陶瓷片表面上钻两个小孔,或先在圆柱形陶瓷片上钻孔,再将圆柱形陶瓷片切割成方形,然后用真空浸渍工艺将液体聚硅氮烷注入到两个小孔中,并插入铂丝,接着,将方形陶瓷与铂丝一块放入管式炉中,在氮气气氛下烧结,得到石墨烯增强SiCN陶瓷温敏元件,最后,将两根铂丝插入双孔氧化铝管,氧化铝管起到固定和保护铂丝的作用。
2.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法1中,所述超声功率为:200~250W;所述超声时间为1~2h;所述搅拌时间为1~3h。
3.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法1中,所述热交联温度为160~300℃;所述交联的升温速率为0.5~1℃;所述球磨时间为15~45min;所述烧结温度为1000~1300℃;所述惰性气氛为氮气或氩气。
4.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法2中,所述超声功率为200~250W;所述超声时间为1~2h;所述先驱体聚硅氮烷与I819光引发剂的混合比例,按质量比为1∶(0.03~0.1);所述搅拌时间为1~3h。
5.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法2中,所述紫外交联的条件为:紫外灯的功率为300W,紫外光的中心波长为326nm,紫外交联的时间为0.5~2h;所述球磨时间为15~45min;所述烧结温度为1000~1300℃;所述惰性气氛为氮气或氩气。
6.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法3中,所述超声功率为200~250W;所述超声时间为1~2h;所述溶剂为四氢呋喃;所述搅拌时间为1~3h。
7.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分的方法3中,所述热交联温度为130~200℃;所述交联的升温速率为0.5~1℃;所述球磨时间为15~45min;所述烧结温度为1000~1300℃;所述惰性气氛为氮气或氩气。
8.如权利要求1所述方形石墨烯增强SiCN陶瓷温度传感器的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述钻孔的深度为1~2mm;所述孔的直径为0.3~0.7mm;所述两孔之间的距离为2~6mm;所述铂丝的直径为0.3~0.7mm;所述方形陶瓷片长为6~12mm;所述方形陶瓷片宽为5.5~10mm;所述方形陶瓷片高为3.5~6mm。
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CN2039838U (zh) * | 1988-12-03 | 1989-06-21 | 航天工业部一院七○四所 | 铂热电阻温度传感器 |
CN104101445A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-15 | 厦门大学 | 一种SiCN陶瓷有线无源温度传感器及其制备方法 |
CN104478458A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 厦门大学 | 一种石墨烯球增韧SiCN陶瓷的制备方法 |
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