CN110698070B - 一种用于ltcc封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，依次包括如下步骤：烘干、过筛、熔融、水淬、二次球磨、烘干、过筛、造粒、成型、烧结；所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁30~35份、氧化铝30~35份、硅酸28~32份、二氧化钛2~3份；述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌50~55份氧化锆30~35份、三氧化二铬10~15份、三氧化二硼10~12份。本发明所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，制备方法简单，制得的镁铝硅微晶玻璃，进一步提高了与LTCC封装材料的匹配度，抗弯强度更好，热膨胀系数与硅芯片更匹配，介电常数与介电损耗更低，各项性能更优良，应用前景广泛。

Description

一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法。
背景技术
新材料是指新近发展或正在发展的具有优异性能的结构材料和有特殊性质的功能材料。结构材料主要是利用它们的强度、韧性、硬度、弹性等机械性能。如新型无机非金属材料、非晶态合金等。功能材料主要是利用其所具有的电、光、声、磁、热等功能和物理效应。
新型无机非金属材料中，重点研制电光陶瓷、压电陶瓷、碳化硅陶瓷等先进陶瓷，微晶玻璃、高纯石英玻璃及专用原料，闪烁晶体、激光晶体等。微晶玻璃，是指在玻璃中加入某些成核物质，通过热处理、光照射，或化学处理等手段，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。通过控制微晶的种类数量、尺寸大小等，可以获得透明微晶玻璃、膨胀系数为零的微晶玻璃、表面强化微晶玻璃、不同色彩或可切削微晶玻璃。
作为半导体产业的四大支柱之一，电子封装是集成电路产业的重要环节，被称为新时代十大重要技术之一。起初的封装技术对电子芯片起到了支撑保护的作用，并提供元器件之间的信号传递，随着芯片性能的提高，如今的电子封装在应力缓和，散热、介电、热膨胀等方面都有更高的要求，以便使芯片在复杂的环境中仍能稳定可靠地工作。
陶瓷封装是整个封装领域中性能比较完善，应用比较广泛的封装方式。按照烧结温度划分，陶瓷封装材料可以划分为高温共烧陶瓷(HTCC)和低温共烧陶瓷(LTCC)。LTCC技术的显著优点使得其不仅在民用消费、医疗器械、汽车电子等方面应用广泛，同时在航空航天、军事装备等领域情景广阔。作为电子封装材料，LTCC材料的各方面性能都需要达到一定的要求，其主要性能要求如下：(1)较低烧结温度(一般低于950℃)，与Ag、Cu等低电阻率金属共烧；(2)较高机械性能(大于160MPa)，同时有较高的硬度和杨氏模量，以便实现对芯片的支撑保护作用；(3)低介电常数和低介电损耗，降低信号延迟及能量损耗；(4)热膨胀系数与单晶Si相匹配，实现与Si芯片的热兼容性；(5)有较高的热导率，方便电路工作中热量的散发；(6)良好的绝缘性，即高电阻率，避免电子系统中信号的相互串扰等问题。
目前的玻璃、陶瓷复合材料以及微晶玻璃是主要LTCC封装材料。微晶玻璃不同于陶瓷，也区别于玻璃，相较于陶瓷和玻璃，微晶玻璃具有更优良的性能。为了进一步提高与LTCC封装材料的匹配度，需要研发一种抗弯强度更好、热膨胀系数与硅芯片更匹配、介电常数与介电损耗更低、各项性能更优良的微晶玻璃的制备方法。
中国专利申请号为201410847989.X公开了一种镁铝硅微晶玻璃制备方法，以TiO2、ZrO2、P2O5为晶核剂1050℃～1200℃析晶处理，其抗弯强度可达182MPa，但烧结温度过高，热膨胀系数与LTCC封装材料不能良好匹配。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，制备方法简单，制得出镁铝硅微晶玻璃抗弯强度更好、热膨胀系数与硅芯片更匹配、介电常数与介电损耗更低、各项性能更优良，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：准备镁铝硅微晶玻璃的原料，称料，称料完成后将所述原料混合，得到混合料；
(2)一次球磨：将去离子水、锆球、所述混合料放入尼龙罐进行球磨；
(3)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为90～100℃，烘干时间为2～3h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(4)熔融、水淬：取过筛后的干燥粉体放入坩埚中，温度为1500～1550℃，熔融1～2小时，排放出气体，完全熔融后水淬得到玻璃渣；
(5)二次球磨：将所述玻璃渣、Al2O3球混合后放入陶瓷罐中一次球磨，球磨时间为0.5～1h，球磨完成后烘干，得到玻璃粉；在所述玻璃粉中加入复合晶核剂，混合均匀后与去离子水、锆球放入尼龙罐进行二次球磨；
(6)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为90～100℃，烘干时间为0.5～1h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(7)造粒、成型：取过筛后的干燥粉体，加入粘结剂后放入造粒机中进行造粒；造粒完成后，在20MPa压力下压制成型，得到成型品；
(8)烧结：将所述成型品放入烧结炉中，升温到450℃，保温时间0.5～1h，升温至900℃，保温时间0.5～1h，得到镁铝硅微晶玻璃。
作为电子封装材料，LTCC材料性能要求如下：(1)较低烧结温度(一般低于950℃)，与Ag、Cu等低电阻率金属共烧；(2)较高机械性能(大于160MPa)，同时有较高的硬度和杨氏模量，以便实现对芯片的支撑保护作用；(3)低介电常数和低介电损耗，降低信号延迟及能量损耗；(4)热膨胀系数与单晶Si相匹配，实现与Si芯片的热兼容性；(5)有较高的热导率，方便电路工作中热量的散发；(6)良好的绝缘性，即高电阻率，避免电子系统中信号的相互串扰等问题。
现有技术中的镁铝硅微晶玻璃，一般需要较高的烧结温度，低温烧结的镁铝硅微晶玻璃抗弯强度都较低，并且镁铝硅微晶玻璃都具有较偏低的热膨胀系数(相对于硅3.5×10-6/℃)，这使得其作为LTCC材料时具有较大的局限性。
本发明所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，对镁铝硅微晶玻璃的原料、复合晶核剂基础配方以及具体工艺进行改进，得到低温烧结、高抗弯强度、低热膨胀系数的镁铝硅微晶玻璃，与LTCC封装的材料匹配度高，并且经济实惠、性能优异。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁30～35份、氧化铝30～35份、硅酸28～32份、二氧化钛2～3份。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述步骤(2)的球墨时间为2h。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述步骤(5)的二次球墨时间为7h。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述步骤(5)的所述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌50～55份氧化锆30～35份、三氧化二铬10～15份、三氧化二硼10～12份。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述复合晶核剂与玻璃粉的质量比为8:100。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述步骤(2)中的催化剂为氯铂酸。
进一步的，上述的用于LTCC封装所述粘结剂为3％的丙烯酸。
进一步的，上述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，所述步骤(8)中，以1.5℃/min的速率升温至450℃，以2℃/min的速率升温至900℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，制备方法简单合理，对镁铝硅微晶玻璃的原料、复合晶核剂基础配方以及具体工艺进行改进，得到低温烧结、高抗弯强度、低热膨胀系数的镁铝硅微晶玻璃，与LTCC封装的材料匹配度高，并且经济实惠、性能优异，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将结合实施例以及具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)配料：准备镁铝硅微晶玻璃的原料，称料，称料完成后将所述原料混合，得到混合料；
所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁33份、氧化铝32份、硅酸32份、二氧化钛3份；
(2)一次球磨：将去离子水、锆球、所述混合料放入尼龙罐进行球磨，球墨时间为2h；
(3)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(4)熔融、水淬：取过筛后的干燥粉体放入坩埚中，温度为1500℃，熔融1小时，排放出气体，完全熔融后水淬得到玻璃渣；
(5)二次球磨：将所述玻璃渣、Al2O3球混合后放入陶瓷罐中一次球磨，球磨时间为0.5h，球磨完成后烘干，得到玻璃粉；在所述玻璃粉中加入复合晶核剂，混合均匀后与去离子水、锆球放入尼龙罐进行二次球磨，球墨时间为7h；
所述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌50份氧化锆30份、三氧化二铬12份、三氧化二硼12份；
所述复合晶核剂与玻璃粉的质量比为8:100；
(6)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为0.5h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(7)造粒、成型：取过筛后的干燥粉体，加入3％的丙烯酸后放入造粒机中进行造粒；造粒完成后，在20MPa压力下压制成型，得到成型品；
(8)烧结：将所述成型品放入烧结炉中，以1.5℃/min的速率升温至450℃，保温时间0.5h，以2℃/min的速率升温至900℃，保温时间1h，得到镁铝硅微晶玻璃。
实施例2
(2)配料：准备镁铝硅微晶玻璃的原料，称料，称料完成后将所述原料混合，得到混合料；
所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁35份、氧化铝32份、硅酸30份、二氧化钛3份；
(2)一次球磨：将去离子水、锆球、所述混合料放入尼龙罐进行球磨，球墨时间为2h；
(3)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(4)熔融、水淬：取过筛后的干燥粉体放入坩埚中，温度为1500℃，熔融1.5小时，排放出气体，完全熔融后水淬得到玻璃渣；
(5)二次球磨：将所述玻璃渣、Al2O3球混合后放入陶瓷罐中一次球磨，球磨时间为0.5，球磨完成后烘干，得到玻璃粉；在所述玻璃粉中加入复合晶核剂，混合均匀后与去离子水、锆球放入尼龙罐进行二次球磨，球墨时间为7h；
所述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌52份氧化锆30份、三氧化二铬13份、三氧化二硼10份；
所述复合晶核剂与玻璃粉的质量比为8:100；
(6)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为0.5h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(7)造粒、成型：取过筛后的干燥粉体，加入3％的丙烯酸后放入造粒机中进行造粒；造粒完成后，在20MPa压力下压制成型，得到成型品；
(8)烧结：将所述成型品放入烧结炉中，以1.5℃/min的速率升温至450℃，保温时间0.5h，以2℃/min的速率升温至900℃，保温时间0.5h，得到镁铝硅微晶玻璃。
实施例3
(3)配料：准备镁铝硅微晶玻璃的原料，称料，称料完成后将所述原料混合，得到混合料；
所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁30份、氧化铝35份、硅酸32份、二氧化钛3份；
(2)一次球磨：将去离子水、锆球、所述混合料放入尼龙罐进行球磨，球墨时间为2h；
(3)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(4)熔融、水淬：取过筛后的干燥粉体放入坩埚中，温度为1500～℃，熔融1小时，排放出气体，完全熔融后水淬得到玻璃渣；
(5)二次球磨：将所述玻璃渣、Al2O3球混合后放入陶瓷罐中一次球磨，球磨时间为1h，球磨完成后烘干，得到玻璃粉；在所述玻璃粉中加入复合晶核剂，混合均匀后与去离子水、锆球放入尼龙罐进行二次球磨，球墨时间为7h；
所述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌55份氧化锆30份、三氧化二铬10份、三氧化二硼12份；
所述复合晶核剂与玻璃粉的质量比为8:100；
(6)烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过40目筛；
(7)造粒、成型：取过筛后的干燥粉体，加入3％的丙烯酸后放入造粒机中进行造粒；造粒完成后，在20MPa压力下压制成型，得到成型品；
(8)烧结：将所述成型品放入烧结炉中，以1.5℃/min的速率升温至450℃，保温时间0.5h，以2℃/min的速率升温至900℃，保温时间1h，得到镁铝硅微晶玻璃。
效果验证：
按照下述检测方法对由上述实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃进行性能检测，测试结果见表1。
机械性能：取实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃，分别固定于万能试验机(在测试前已完成对试验机的测试参数的设置)的夹具上，采用三点弯曲测试抗弯强度的方法对实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃的抗弯强度进行测试。
热学性能：用游标卡尺精确测量实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃的长度，置入热膨胀分析仪炉体，然后由室温加热升至600℃，升温速率为3℃/min。此过程中，分析仪中位置传感器实时记录推杆的位移数据变化，最后电脑计算输出工程曲线并可以得到热膨胀系数值。
介电性能：取实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃，用刷子对实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃两面进行银浆涂覆，在烘箱内干燥后置入烧结炉中，在800℃条件下保温一小时后可得到银电极。选取LCR仪在1MHz下对实施例1、实施例2、实施例3的镁铝硅微晶玻璃的电容和介电损耗进行测量。
表1样品性能测试结果
Figure BDA0002276589750000111
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配料：准备镁铝硅微晶玻璃的原料，称料，称料完成后将所述原料混合，得到混合料；所述镁铝硅微晶玻璃的原料，按质量份数计，由以下组分构成：碳酸镁30~35份、氧化铝30~35份、硅酸28~32份、二氧化钛2~3份；
（2）一次球磨：将去离子水、锆球、所述混合料放入尼龙罐进行球磨；
（3）烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为 90~100°C，烘干时间为2~3h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过 40目筛；
（4）熔融、水淬：取过筛后的干燥粉体放入坩埚中，温度为1500~1550°C，熔融 1 ~2小时，排放出气体，完全熔融后水淬得到玻璃渣；
（5）二次球磨：将所述玻璃渣、Al2O3 球混合后放入陶瓷罐中一次球磨，球磨时间为0.5~1h，球磨完成后烘干，得到玻璃粉；在所述玻璃粉中加入复合晶核剂，所述复合晶核剂与玻璃粉的质量比为8:100，所述复合晶核剂，按质量份数计，由以下组分构成：氧化锌50~55份氧化锆30~35份、三氧化二铬10~15份、三氧化二硼10~12份；混合均匀后与去离子水、锆球放入尼龙罐进行二次球磨；
（6）烘干、过筛：球磨完成后，将得到的混合浆料烘干，烘干温度为 90~100°C，烘干时间为0.5~1h，得到干燥粉体；取出干燥粉体，过 40目筛；
（7）造粒、成型：取过筛后的干燥粉体，加入粘结剂后放入造粒机中进行造粒；造粒完成后，在20MPa压力下压制成型，得到成型品；
（8）烧结：将所述成型品放入烧结炉中，以1.5 °C/min 的速率升温至 450°C ，保温时间0.5~1h，然后以2°C/min 的速率升温至 900°C，保温时间0.5~1h，得到成品；在所述成品两面进行银浆涂覆并在800°C 下保温0.5~1h。
2.根据权利要求1所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的球墨时间为2h。
3.根据权利要求1所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的二次球墨时间为7h。
4.根据权利要求1所述的用于LTCC封装材料的镁铝硅微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为3%的丙烯酸。
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