CN104096380A - 一种高效渗漉提取中药有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药材有效成分的渗漉提取方法,特别涉及一种川芎,白芍,柴胡,连翘,三七,白芷,姜黄等中药有效成分的快速渗漉提取方法。本发明所述的提取方法包括以下步骤:1)取中药材,用溶剂润湿;2)润湿后的中药材加入溶剂浸泡;3)浸泡后的中药材用溶剂渗漉;4)收集渗漉液,去掉溶剂得中药提取物。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材有效成分的渗漉提取方法,特别涉及一种川芎,白芍,柴胡,连翘,三七,白芷,姜黄等中药有效成分的快速渗漉提取方法。
背景技术
渗漉法是往药粉粗粉中连续不断添加浸取溶剂使其渗过药粉,以下端出口连续流出浸取液的一种浸取方法。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质后,浓度增加,密度增大而向下移动,上层的浸取溶剂或稀浸液置换位置,造成良好的浓度差,使扩散较好的自然进行,故浸取效果优于浸渍法,提取也较完全,而且省去了分离浸取液的时间和操作。除乳香、松香、芦荟等非组织药物因遇溶剂软化成团,会阻塞孔隙使溶剂无法均匀地通过药材,而不宜用渗漉外,其他药材都可用此法浸取。相对于煎煮法和回流提取法,渗漉法适用于药厂生产高浓度的制剂,热敏性高及有效成分含量较低的药材制剂。
渗漉提取可以保持较高的浓度差,大大提高浸出效率;冷渗方式可以保护提取的有效成分;提取液清澈澄明,产品质量好,可以达到很高的提取率。但其萃取速度慢(一般渗漉速度1‐5ml/min/kg药材),作业时间长(润湿15分钟至6小时;浸渍24‐48小时;按溶剂的一般用量4‐8倍药材粉末计,渗漉时间13.3‐26.7小时,总计37.55‐80.7小时);溶剂需用量较大,提取液浓度也低,出液系数大,加重后续处理的负担;产业化及扩产困难:在增大设备容量增加料层高度时,渗漉罐中液体会因偏流和沟流使分布的均匀程度恶化,从而造成批间差异大、提取率降低。往往成为整体提取过程中的限速环节,甚至影响中成药批量生产的整体进度。因此,有必要进行探索、改进,扬长避短,使传统的渗漉工艺能够实现现代化。
根据中国药典2010年版一步附录ⅠO中规定渗漉法的要点:
1)根据饮片的性质可选用圆柱形或圆锥形的渗漉器;
2)饮片须适当粉碎后,加规定的溶剂均匀湿润,密闭放置一定时间,再装入渗漉器内;
3)饮片装入渗漉器时应均匀,松紧一致,加入溶剂时,应尽量排除药材间隙中的空气,溶剂应高出液面,浸渍一定时间后进行渗漉;
4)渗漉速度应符合各品种项下的规定;
5)收集85%饮片量的初漉液另器保存,续滤液经低温浓缩后与初漉液合并,调整至规定量,静置,取上清液分装。
传统渗漉法的关键参数:浸渍时间24-48hr,使溶剂充分渗透扩散。渗漉液流出速度一般为1-5ml/min/kg药材。溶剂用量一般为药材粉末的8至15倍。一般渗漉时间需24小时以上,渗漉设备占用时间长,造成生产效率较低及能源的浪费。
发明内容
本发明经过实验研究,找到一种新的渗漉方法,以解决传统渗漉速度慢,作业时间长的缺陷。
本发明的渗漉方法,包括以下步骤:
1)取中药材,用溶剂润湿;
2)润湿后的中药材加入溶剂浸泡;
3)浸泡后的中药材用溶剂渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶剂,得中药提取物。
其中,步骤1所述润湿是将中药材加入适量溶剂,均匀润湿,密闭,放置一段时间,优选的放置时间15分钟至3小时,更优选的放置时间15分钟至60分钟,最优选的放置时间15分钟。。
其中,步骤2所述浸泡是将中药材加入溶剂,使没过中药材浸泡,优选浸泡12~60小时;更优选的浸泡12~48小时,最优选的浸泡时间为24小时。
其中,步骤3所述渗漉是将浸泡后的中药材用溶剂进行渗漉,优选快速渗漉,更优选的渗漉速度为:80-200ml/min/kg,最优选的渗漉速度为:
100-200ml/min/kg。
本发明所述溶剂,选自乙醇、不同体积比的乙醇溶液,优选的是体积比为30~95%乙醇,更优选60-70%乙醇溶液,最优选70%乙醇溶液。
本发明溶剂的用量为8-15倍药材量,即1重量份的药材需要加入8-15重量份的溶剂,优选8-12倍,更优选的是8-10倍。
本发明步骤1-3如果使用相同溶剂进行润湿,浸泡,渗漉,那么可以将全部和中药材接触过的溶剂和渗漉出的渗漉液全都收集起来,混合在一起,然后经过浓缩或其他方式去除溶剂后,即可得到中药提取物。
本发明所述中药材,选自任何一种适合渗漉的中药材,优选川芎,白芍,柴胡,连翘,三七,白芷,姜黄等中药材,所述中药材优选切成薄片、小段或粉碎成颗粒以利于溶剂的浸润。
本发明优选的实例,步骤如下:
1)取川芎粉碎成粗颗粒,润湿;
2)向润湿后的粗颗粒中加入70%乙醇浸泡12-24小时;
3)将浸泡后的药材粗颗粒置于渗漉罐中加入8-15倍药材量的溶剂,以100-200ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
更优选的实例,步骤如下:
1)取川芎饮片,70%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取白芍粉碎成饮片,80%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的饮片中加入80%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得白芍提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取柴胡粗颗粒,70%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的药材中加入70%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得柴胡提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取连翘药材,30%乙醇浸润60分钟;
2)向浸润后的药材中加入30%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材至于渗漉罐中加入15倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得连翘提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取三七粉碎成粗颗粒,50%乙醇浸润30分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入50%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入12倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg4药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得三七提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取白芷粉碎成粗颗粒,80%乙醇浸润15分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入80%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以150ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得白芷提取物。
本发明另一优选的实例,步骤如下:
1)取姜黄粉碎成粗颗粒,95%乙醇浸润60分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入95%乙醇浸泡12小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得姜黄提取物。
以下通过实验数据说明本发明的有益效果。
本实验以川芎为例进行传统渗漉工艺优化研究。以川芎的有效成分—阿魏酸含量、固含量作为工艺评价的质量指标进行快速渗漉工艺研究。
1仪器、试药与原料
实验仪器:自制渗漉装置;SHB‐Ⅲ循环水式多用真空泵;HPLC色谱仪:Waters2695四元泵,Empower化学工作站型;METTLER TOLEDO AG104电子天平;MilliporeAcademic超纯水机。
试剂:甲醇、乙醇均为分析纯;95%乙醇。
试药:阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定,批号:110773-201012)。甲醇为色谱纯。
原料:川芎购自河北省安国市中药材市场,经鉴定为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。经检测符合中国药典2010版一部川芎项下规定。
2阿魏酸含量测定方法
2.1色谱条件与系统适应性试验 十八烷基硅烷键合硅胶柱;以甲醇:1%醋酸(25:50)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
2.2对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品15mg,置50ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取1ml,置10ml棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含阿魏酸30μg)。
2.3供试品溶液的制备 将川芎渗漉液混匀,取渗漉液置25ml具塞锥形瓶中,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。照高效液相色谱法测定渗漉液阿魏酸的含量。供试品中,阿魏酸峰保留时间为11.589min,色谱图见图1。
3方法与结果
3.1不同浸泡时间的选择
取川芎粗粉40g,共4份,按传统渗漉法操作,每份粗粉均润湿15分钟,分别装入已编号的(浸泡12小时、24小时、48小时、60小时依次编1、2、3、4号)的渗漉装置中,然后各筒加入70%乙醇,分别浸泡12小时、24小时(对照组)、48小时、60小时,以5ml/min/kg药材的渗漉速度进行渗漉。每筒分别加入8倍量70%乙醇,收集渗漉液备用。
以阿魏酸含量及转移率为主要指标,固含量及干膏率为参考指标,对渗漉液进行阿魏酸含量及固含量测定和比较,以确定渗漉前药材粗粉浸泡时间的最佳条件。结果见表1
表1 不同浸泡时间提取川芎有效成分试验结果
由表1可见,浸泡24-60小时的川芎渗漉液阿魏酸含量、阿魏酸转移率、固含量、干膏率均无明显差异,浸泡12小时的川芎渗漉液固含量、干膏率明显低于24-60小时的,为缩短作业时间,故采用浸泡24小时作为浸泡时间的最佳选择。
3.2不同渗漉速度实验:
取川芎粗粉40g,共5份,每份粗粉均润湿15分钟,分别装入已编号的(渗漉速度0.2ml/min、1ml/min、2ml/min、4ml/min、7.42ml/min依次编1、2、3、4、5号)的渗漉装置中,然后各筒加入70%乙醇,分别浸泡24小时,并分别以5ml/min/kg药材(传统工艺对照)、25ml/min/kg药材、50ml/min/kg药材、100ml/min/kg药材、185ml/min/kg药材的渗漉速度进行渗漉。每筒分别加入8倍药材量70%乙醇,收集渗漉液备用。
以阿魏酸含量及转移率为主要指标,固含量及干膏率为参考指标,对渗漉液进行阿魏酸含量及固含量测定和比较。结果见表2
表2 不同渗漉速度提取川芎有效成分数据
由表2可见,与传统渗漉速度比较,将渗漉速度提高至传统渗漉速度的5-37倍,所得渗漉液的阿魏酸含量、阿魏酸转移率、固含量、固含量转移率均无明显差异,因此,为加快渗漉速度、缩短作业时间,采用185ml/min作为渗漉速度的最佳选择,渗漉时间缩短为1/38(即26.7hr→0.7hr)。
3.3不同溶媒量试验:
取川芎粗粉40g,共4份,每份粗粉均润湿15分钟,分别装入已编号的(渗漉速度0.2ml/min、1ml/min、2ml/min、4ml/min、7.42ml/min依次编1、2、3、4、5号)的渗漉装置中,然后各筒加入70%乙醇,分别浸泡24小时,并分别以25ml/min/kg药材、50ml/min/kg药材、100ml/min/kg药材、185ml/min/kg药材的渗漉速度进行渗漉。每筒分别加入24倍量70%乙醇,每8倍药材量渗漉溶媒收集一次渗漉液,即分别收集320ml(第一个8倍量)、640ml(第二个8倍量)、960ml(第三个8倍量溶剂体积的渗漉液),备用。
以阿魏酸含量及转移率为主要指标,固含量及干膏率为参考指标,对渗漉液进行阿魏酸含量及固含量测定和比较。考察在加快渗漉速度同时,需加入的渗漉溶媒倍量。结果见表3、表4
表3 增加渗漉溶剂提取川芎固含物数据
由表3可见,在加快渗漉速度同时,将溶媒量由8倍量增加至24倍量,随渗漉速度加快,增加渗漉溶媒所得渗漉液的干膏率有增加趋势(3.21%→11.22%),但相对于前8倍量的增加幅度较小。
综合产能及生产成本,选择加入8倍量渗漉溶媒进行渗漉的工艺作为最佳选择。
表4 增加渗漉溶剂提取川芎有效成分数据
由表4可见,在加快渗漉速度同时,将溶媒量由8倍量增加至16倍量,再增加至24倍量,随渗漉速度加快,增加渗漉溶媒所得渗漉液的阿魏酸转移率有增加趋势,但相对于前8倍量的增加幅度较小。
图2川芎不同渗漉速度累积阿魏酸转移率变化趋势
图31-15倍量川芎渗漉液阿魏酸含量色谱图
由图2可见,收集5倍渗漉液(药材吸溶媒倍量2.5倍)开始阿魏酸累积转移率开始提高幅度变缓、趋于平稳,即溶媒加入近8倍量阿魏酸成分交换达到平衡。故采用加入8倍量渗漉溶媒进行渗漉的工艺作为最佳选择。
确定的川芎快速渗漉工艺:取川芎粗粉,润湿15分钟,装入渗漉装置中,然后,加入70%乙醇,浸泡24小时,并以37倍传统渗漉速度(185ml/min/kg药材)的速度加入8倍量70%乙醇进行渗漉。
4快速渗漉工艺中试研究
4.1工艺设备设计
对于药材中易溶性成分的提取,且渗漉溶媒用量较小的产品,可采取快速渗漉、收集渗漉液、浓缩成稠膏的工艺。中试工艺设计如下:
4.2中试渗漉工艺示意图,见图4
4.2中试条件确定
根据中试中心多功能提取罐(500L)等设备的条件,确定中试快速渗漉工艺:取川芎粗粉160kg,润湿15分钟,装入渗漉装置中,然后,加入70%乙醇,浸泡24小时,并以20倍传统渗漉速度(16000ml/min)的速度加入16倍量70%乙醇进行渗漉,渗漉液合并、回收乙醇至稠膏。
使用中试中心罐组逆流提取罐(150L)进行传统渗漉工艺对照研究,传统渗漉工艺:取川芎粗粉70kg,润湿15分钟,装入渗漉装置中,然后,加入70%乙醇,浸泡24小时,并以传统渗漉速度(350ml/min)的速度加入8倍量70%乙醇进行渗漉,渗漉液合并、回收乙醇至稠膏。
以阿魏酸含量及转移率为主要指标,固含量及干膏率为参考指标,对渗漉液进行阿魏酸含量及固含量测定和比较。进一步考察确定加快渗漉工艺参数。结果见表5
表5 快速渗漉工艺提取川芎有效成分数据
由表5可见,快速渗漉工艺的第二个8倍量渗漉液中阿魏酸转移率、干膏率仅为1/10、1/18,而快速渗漉工艺所用溶媒量增加1倍。
图5不同渗漉速度川芎渗漉液阿魏酸转移率变化趋势
由图5可见,快速渗漉工艺的5倍渗漉液(吸溶媒2.5倍量药材量)后阿魏酸累积转移率增加缓慢,趋于稳定。
因此,综合考虑产能和成本,快速渗漉生产工艺应为:取川芎粗粉,润湿15分钟,装入渗漉装置中,然后,加入70%乙醇,浸泡24小时,并以20倍传统渗漉速度(16000ml/min)的速度加入8倍量70%乙醇进行渗漉,渗漉液合并、回收乙醇至稠膏。
渗漉工艺展望
渗漉速度、溶媒用量为渗漉提取法产业化实施的关键,直接影响产能、产量、生产成本。且从固液两相的相对运动速度的角度讲,相对运动速度高时,由于固液之间的摩擦作用,使扩散边界层越薄或边界层更新越快,从而加速浸取过程有利[2]。因此,针对提取成分的溶解性选择适合的渗漉工艺条件。即易溶成分的提取,采取快速渗漉、较小溶媒倍量,收集渗漉液、回收乙醇至稠膏的工艺,可大大提高传统渗漉工艺渗漉速度慢的问题。而对于难溶性成分,应采取慢渗、大量溶媒渗漉,渗漉操作同时回收乙醇,得到浓缩液,同时所得溶媒冷却调配,重新加入到渗漉罐进行渗漉。可大大节省新鲜溶媒的用量,降低生产成本。
传统渗漉工艺在增大设备容量增加料层高度时,渗漉罐中液体会因偏流和沟流使分布的均匀程度恶化,从而造成批间差异大、提取率降低的问题,在渗漉罐内增加正、反螺旋推进器的设计,物料浸出过程不会产生短路、死角,且可挤压药渣,提高溶媒利用率、进一步降低生产成本。
快速加压渗漉提取浓缩机组,是结合单级回流浸出工艺与加压浸出工艺的新型设备,是在传统静态渗漉机和目前使用的多功能提取罐的基础上改进而成的高效提取浓缩装置。
5.1工艺示意图见图6
5.2工艺流程图,见图7
说明:中药经粉碎成一定粒度的药粉,装入加压渗漉机,压上带孔快开卡箍,乙醇或水由贮罐经加压泵打入浸泡搅拌均匀。提取开始,打开药液出口阀,浸出液经过流量计自动进入受液罐,此时可对浸出液进行计算控制流速,以达到工艺要求。在蒸发脱溶得浓缩物时,可将高效蒸发器的进料阀打开,在真空状态下自动经流量计调节吸入蒸发室内进行浓缩,可在几秒钟内完成。蒸发汽体经过高效换热器冷却流进受液罐回收,经溶剂泵再输入到提取机前贮罐。可实现连续进入新鲜溶剂连续排出浸出物,连续得浓缩物,如此循环往复浸取药材。由于溶媒与药物之间始终存在最大浓度差且在缓慢流动中不断提取,故提取能力强、效果好,有利于对提取工艺的研究改进,使药材的有效成份充分得到利用,同时避免无效成份的大量浸出,造成后续工艺处理的复杂化[3]。
本发明川芎渗漉的与传统方法的比较
表6 不同渗漉速度提取川芎有效成分数据
1、与快速循环渗漉方法比较,快速渗漉方法浸渍、渗漉仅为一次,操作简单,渗漉速度由60‐90ml/min/kg药材提高至100‐200ml/min/kg药材,渗漉时间由6‐24hr缩短为0.7‐1.3hr。
表7 两种快速渗漉方法提取时间对比
由上表可知:
1、快速渗漉方法所用溶媒量与传统渗漉方法的相同,溶媒用量少;
2、与传统渗漉方法比较,快速渗漉方法渗漉速度提高20‐40倍;渗漉时间缩短20‐40倍。渗漉时间大大缩短,提高生产效率。
3、快速渗漉方法所得提取物质量保持不变,阿魏酸转移率、干膏率与传统渗漉方法的基本上无差异;
本发明白芍渗漉与传统方法的比较
表8 快速渗漉工艺提取白芍有效成分数据
与快速循环渗漉方法比较,快速渗漉方法浸渍、渗漉仅为一次,操作简单,渗漉速度由60‐90ml/min/kg药材提高至100‐200ml/min/kg药材,渗漉时间由6‐24hr缩短为0.7‐1.3hr。
表9 两种快速渗漉方法提取时间对比
由上表可知:
1、快速渗漉方法所用溶媒量与传统渗漉方法的相同,溶媒用量少;
2、与传统渗漉方法比较,快速渗漉方法渗漉速度提高20‐40倍;渗漉时间缩短20‐40倍。渗漉时间大大缩短,提高生产效率。
3、快速渗漉方法所得提取物质量保持不变,芍药苷转移率、干膏率与传统渗漉方法的基本上无差异;。
本发明柴胡渗漉与传统方法的比较
表10 快速渗漉工艺提取柴胡有效成分数据
与快速循环渗漉方法比较,快速渗漉方法浸渍、渗漉仅为一次,操作简单,渗漉速度由60‐90ml/min/kg药材提高至100‐200ml/min/kg药材,渗漉时间由6‐24hr缩短为0.7‐1.3hr。
表11 两种快速渗漉方法提取时间对比
渗漉工艺为低温提取工艺利于柴胡挥发油的提取,可在保证柴胡燥苷a充分提取的同时还兼顾挥发油的提取。
本发明的优势
1、快速渗漉方法所用溶媒量与传统渗漉方法的相同,溶媒用量少;
2、与传统渗漉方法比较,快速渗漉方法渗漉速度提高20‐40倍;渗漉时间缩短20‐40倍。渗漉时间大大缩短,提高生产效率。
3、快速渗漉方法所得提取物质量保持不变,柴胡皂苷a转移率、干膏率与传统渗漉方法的无明显差异。
附图说明
图1阿魏酸HPLC色谱图
图2川芎不同渗漉速度累积阿魏酸转移率变化趋势
图3 1-15倍量川芎渗漉液阿魏酸含量色谱图
图4中试渗漉工艺示意图
图5不同渗漉速度川芎渗漉液阿魏酸转移率变化趋势
图6工艺设备图
图7工艺流程图
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
取川芎饮片,70%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例2
取白芍粉碎成饮片,80%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的饮片中加入80%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得白芍提取物。
实施例3
取柴胡粗破,70%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的药材中加入70%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得柴胡提取物。
实施例4
取连翘粉碎成粗颗粒,30%乙醇浸润60分钟;
向浸润后的粗颗粒中加入30%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入15倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得连翘提取物。
实施例5
取三七粉碎成粗颗粒,50%乙醇浸润30分钟;
向浸润后的粗颗粒中加入50%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入12倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得三七提取物。
实施例6
取白芷粉碎成粗颗粒,80%乙醇浸润15分钟;
向浸润后的粗颗粒中加入80%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以150ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得白芷提取物。
实施例7
取姜黄粉碎成粗颗粒,95%乙醇浸润60分钟;
向浸润后的粗颗粒中加入95%乙醇浸泡12小时;
将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得姜黄提取物。
实施例8
取厚朴粗颗粒,60%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的粗颗粒中加入60%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材粗颗粒置于渗漉罐中加入12倍药材量的溶剂,以200ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例9
取川芎饮片,60%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的饮片中加入60%乙醇浸泡60小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以200ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例10
取川芎饮片,30%乙醇润湿15分钟;
向润湿后的饮片中加入30%乙醇浸泡48小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以80ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例11
取川芎饮片,70%乙醇润湿3小时;
向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡12小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例12
取川芎饮片,70%乙醇润湿1小时;
向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
实施例13
取白芍饮片,水润湿15分钟;
向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡24小时;
将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
Claims (12)
1.一种高效渗漉提取中药有效成分的方法,其特征在于步骤如下:
1)取中药材,用溶剂润湿;
2)润湿后的中药材加入溶剂浸泡;
3)浸泡后的中药材用溶剂渗漉;
4)收集渗漉液,去掉溶剂得中药提取物;
其中,步骤1所述润湿是将中药材加入适量溶剂,均匀润湿,密闭,放置一段时间,使药材充分膨胀,备用;
其中,步骤2所述浸泡是将中药材加入溶剂,使没过中药材浸泡12-60小时;
其中,步骤3所述渗漉是将浸泡后的中药材用溶剂进行快速渗漉,渗漉速度为:80-200ml/min/kg;所述溶剂,选自水、乙醇或二者按不同比例混合的溶液;溶剂的用量为4-18倍药材量;
其中,所述中药材,选自任何一种适合渗漉的中药材,中药材不粉碎、切成薄片、小段或粉碎成颗粒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
其中,步骤1所述润湿是将中药材加入药材量60%-70%的乙醇溶剂适量,均匀润湿,密闭,放置15分钟至3小时,使药材充分膨胀,备用;
其中,步骤2所述浸泡是将中药材加入60%-70%的乙醇溶剂,使没过中药材浸泡12-48小时;
其中,步骤3所述渗漉是将浸泡后的中药材用60%-70%的乙醇进行渗漉,渗漉速度为:100-200ml/min/kg;所述溶剂用量为4-15倍药材量;
其中,所述中药材,选自川芎,白芍,柴胡,连翘,三七,白芷,姜黄,厚朴。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
其中,步骤1所述润湿是用溶剂将中药材加入药材量70%的乙醇溶剂适量,均匀润湿,密闭,放置15分钟至1小时,使药材充分膨胀,备用;
其中,步骤2所述浸泡是用溶剂将中药材加入70%的乙醇溶剂,使没过中药材浸泡24小时;
其中,步骤3所述渗漉是将浸泡后的中药材用70%的乙醇进行渗漉,渗漉速度为:100-200ml/min/kg;溶剂的用量为8-15倍药材量。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取川芎粉碎成粗颗粒,润湿;
2)向润湿后的粗颗粒中加入70%乙醇浸泡12-24小时;
3)将浸泡后的药材粗颗粒置于渗漉罐中加入8-15倍药材量的70%乙醇溶剂,以100-200ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取川芎饮片,70%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的饮片中加入70%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的70%乙醇溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得川芎提取物。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取白芍粉碎成饮片,80%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的饮片中加入80%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材饮片置于渗漉罐中加入8倍药材量的80%乙醇溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得白芍提取物。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取柴胡粗破,70%乙醇润湿15分钟;
2)向润湿后的药材中加入70%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材药材置于渗漉罐中加入8倍药材量的70%乙醇溶剂,以185ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得柴胡提取物。
8.如权利要求书1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取连翘,30%乙醇浸润60分钟;
2)向浸润后的药材中加入30%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的药材至于渗漉罐中加入15倍药材量的30%乙醇溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得连翘提取物。
9.如权利要求书1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取三七粉碎成粗颗粒,50%乙醇浸润30分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入50%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入12倍药材量的50%乙醇溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得三七提取物。
10.如权利要求书1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取白芷粉碎成粗颗粒,80%乙醇浸润15分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入80%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的80%乙醇溶剂,以150ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得白芷提取物。
11.如权利要求书1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取姜黄粉碎成粗颗粒,95%乙醇浸润60分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入95%乙醇浸泡12小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入8倍药材量的95%乙醇溶剂,以100ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得姜黄提取物。
12.如权利要求书1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)取厚朴粉碎成粗颗粒,60%乙醇浸润15分钟;
2)向浸润后的粗颗粒中加入60%乙醇浸泡24小时;
3)将浸泡后的粗颗粒至于渗漉罐中加入12倍药材量的60%乙醇溶剂,以200ml/min/kg药材的速度进行渗漉;
4)收集渗漉液,去除溶媒即得厚朴提取物。
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