CN104095184A - 一种粒状复合糖醇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒状复合糖醇及其制备方法，其中，所述粒状复合糖醇由山梨醇和甘露醇组成，其中，山梨醇的质量百分数为90～99％，且粒状复合糖醇的外表面为甘露醇所覆盖。所述的粒状复合糖醇的吸湿性≤1.5％，采用BET法测定所述的粒状复合糖醇的比表面积至少为2m2/g。所述的粒状复合糖醇的压缩性为230～400N，所述的粒状复合糖醇的自由流动性为5～18s。本发明能够有效解决山梨醇吸湿性强，流动性差的问题，同时保证山梨醇具有良好的压缩性能，生产成本低，易于在工业化生产中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及糖醇的制造领域，具体涉及一种粒状复合糖醇及其制备方法。
背景技术
山梨醇(也名山梨醇)是一种己糖醇，具有较低的卡路里和一定的防龋齿性，可以和其他糖醇(例如木糖醇、甘露醇等)一样，用作药物赋形剂、食品工业中的甜味剂和质感剂、以及其他工业领域中的添加剂介质。
由于山梨醇被压缩时，具有可以直接压缩成针状晶体的特殊能力，因此，与木糖醇和甘露醇相比，山梨醇更适合用作赋形剂。
通常，为了获得压缩强度高的结晶山梨醇，需要通过加工过饱和山梨醇溶液来制得γ晶型的山梨醇(α和β晶型的山梨醇非常不稳定)，溶液中γ晶型的山梨醇的质量百分数至少为90％。
采用现有的制备方法得到的即使是稳定的γ晶型的山梨醇，也会具有吸湿性较高的缺点，一旦吸收了水分，流动性就会变得比较差，在后续直接压缩过程中也会受到含水量的限制。
为了克服传统制备方法得到的山梨醇吸湿性较高的缺点，相关领域工作人员做了一系列的尝试，例如，授权公告号为CN 1141282C的中国专利文献公开了一种粉状山梨醇，采用该专利文献公开的方法制备得到的粉状山梨醇具有以下性能：
吸湿性值为小于2％；
按BET法测定的比表面至少为2m2/g。
又如，授权公告号为CN 101547884B的中国专利文献公开了一种颗粒山梨醇及其制备方法，采用该专利文献公开的方法制备得到的颗粒山梨醇具有以下性能：
通过BET方法测定的比表面积大于或等于2m2/g；
压缩性为200～400N；
在干燥路径模块下，通过激光衍射粒度方法测定的容量平均直径为260-1000μn；
在相对湿度为60％～0％时，受重量变化所决定的吸湿性值为1～2％。
采用现有的方法制备得到的山梨醇的吸湿性都不能很好地满足要求，因此，需要进一步降低山梨醇的吸湿性。
发明内容
本发明提供了一种粒状复合糖醇及其制备方法，能够有效解决山梨醇吸湿性强，流动性差的问题，同时保证山梨醇具有良好的压缩性能，生产成本低，易于在工业化生产中推广应用。
本发明提供了一种粒状复合糖醇，所述粒状复合糖醇由山梨醇和甘露醇组成，其中，山梨醇的质量百分数为90～99％，且粒状复合糖醇的外表面为甘露醇所覆盖。
由于山梨醇和甘露醇原料中不可避免地含有少量其他种糖醇，因此，本发明提供的粒状复合糖醇中由山梨醇和甘露醇组成，并不排除仍残留少量其他种糖醇。
由于本发明提供的复合糖醇为粒状，在造粒过程中不可避免地会残留一些水分(起到粘结造粒作用)，因此，本发明提供的粒状复合糖醇中由山梨醇和甘露醇组成，并不排除仍残留少量水分，水分残留量≤0.5。
本发明提供的粒状复合糖醇中的山梨醇主要为γ晶型的山梨醇。
本发明提供的粒状复合糖醇具有以下优异性能：
(1)所述的粒状复合糖醇的吸湿性≤1.5％，优选地，所述的粒状复合糖醇的吸湿性≤1.2％，进一步优选，所述的粒状复合糖醇的吸湿性≤0.9％，。
与γ晶型的山梨醇相比，吸湿性至少降低25％；与直接将γ晶型的山梨醇和甘露醇混合相比，吸湿性至少降低15％。
(2)采用BET法测定所述的粒状复合糖醇的比表面积至少为2m2/g，优选地，所述的粒状复合糖醇的比表面积至少为2.5m2/g，进一步优选，所述的粒状复合糖醇的比表面积至少为3.5m2/g，。
(3)所述的粒状复合糖醇的压缩性为230～400N，优选地，所述的粒状复合糖醇的压缩性为280～400N。
采用所述粒状复合糖醇做赋形剂，使所得的片剂具有更卓越的压缩性能。
(4)所述的粒状复合糖醇的自由流动性为5～18s，优选地，所述的粒状复合糖醇的自由流动性为5～12s。
本发明还提供了一种所述的粒状复合糖醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)在质量百分数为50～60％的山梨醇水溶液中加入甘露醇，经浓缩得到固形物含量为90～98％的溶液A，将溶液A的温度保持在105～125℃；
(2)采用50～100℃的水溶解甘露醇，得到质量分数为30～50％的甘露醇水溶液，将甘露醇水溶液的温度保持在50～100℃；
(3)将溶液A和粉末山梨醇混合造粒，得到初级粒料；
(4)将甘露醇水溶液和初级粒料混合造粒，得到所述的粒状复合糖醇。
本发明采用两步法进行复合糖醇的造粒，在粒状复合糖醇的颗粒内部和表层均分布甘露醇，尤其是粒状复合糖醇的表层主要由甘露醇所覆盖，由于甘露醇几乎没有吸湿性，能够保证粒状复合糖醇具有较好的抗吸湿效果。
本发明步骤(1)和步骤(2)用于配置后续步骤(3)和步骤(4)所需的溶液，步骤前的序号并不作为步骤先后次序的限定，步骤(2)可以在步骤(1)之前进行，也可以在得到初级粒料后再进行。
优选地，步骤(1)中，甘露醇与山梨醇(山梨醇水溶液中所含的山梨醇)的质量比为0.5～3：100。进一步优选，步骤(1)中，甘露醇与山梨醇(山梨醇水溶液中所含的山梨醇)的质量比为1～2：100。
山梨醇的用量远远多于甘露醇，在制备得到的粒状复合糖醇中，γ晶型山梨醇的质量百分数在90～99％之间，其余为甘露醇、少量其他糖醇以及残留的水分。
优选地，γ晶型山梨醇的质量百分数在95～98％之间，其余为甘露醇、少量其他糖醇以及残留的水分。
为了适应食品和医药领域的需求，优选地，步骤(1)中，浓缩步骤之前还包括脱色和离子交换步骤。
山梨醇为白色颗粒或者粉末状，生产通常包括氢化法、电化学法和发酵法等，制备得到的山梨醇可能会具有较深的颜色，需要通过活性炭等物质对山梨醇进行脱色处理。
在山梨醇的精制阶段，为了去除产品中的Ca2+、Mg2+、Na+、Cl+、SO4 2+等杂质离子，通常够会采用间歇或者连续的离子交换以保证山梨醇中的杂质离子含量保持在可接受范围之内。
步骤(2)中采用温度较高的水来稀释甘露醇，一方面能够加速稀释的过程，另一方面也便于甘露醇水溶液保持在较高的温度。
溶液A和甘露醇水溶液温度的保持可以采用现有技术，例如存储在恒温水槽中，溶液A和甘露醇水溶液保持在较高的温度，直接用于后续造粒的过程，即后续造粒过程中使用的溶液A的温度为105～125℃，甘露醇水溶液的温度为50～100℃。
甘露醇水溶液中的甘露醇主要分布在粒状复合糖醇的表面，甘露醇水溶液与初级粒料进行混合造粒，为了在初级粒料分散良好，甘露醇水溶液的浓度不易过高，但是考虑到甘露醇水溶液中的甘露醇需要尽可能地覆盖初级粒料的全部表面，因此，甘露醇水溶液的浓度也不易过低，将甘露醇水溶液的浓度限定在30～50％，接近甘露醇的饱和水溶液状态，一方面能够使后续喷雾时蒸发的水分少些，另一方面也能够满足覆盖初级粒料的表面的需要。
进行造粒时，粉末山梨醇与溶液A的用量可以依据现有技术中粉末山梨醇造粒的工艺进行选择，也即依据粉末山梨醇与粘结剂的用量比例进行选择，使初级粒料具有合适的粒径，优选地，粉末山梨醇与溶液A中的固形物的质量比为1：0.8～1.2。
进一步优选，粉末山梨醇与溶液A中的固形物的质量比为1：1～1.1。最优选，粉末山梨醇与溶液A中的固形物的质量比为1：1。
初级粒料与甘露醇水溶液混合进行造粒时，需要保证甘露醇水溶液附着在初级粒料的外表面，但是并不进一步起到使初级粒料相互凝聚的作用，优选地，粉末山梨醇与甘露醇水溶液中的固形物的质量比为1：0.05～0.3。
进一步优选，粉末山梨醇与甘露醇水溶液中的固形物的质量比为1：0.05～0.2。最优选，粉末山梨醇与甘露醇水溶液中的固形物的质量比为1：0.05。
由于生产过程通常是连续进行地，因此，确定甘露醇水溶液的用量时，以初始原料粉末山梨醇作为基准，后续投料过程中可以不用测量初级粒料的质量，而进行甘露醇水溶液的投料。
在实际生产过程中，可供使用的造粒设备有多种，例如，步骤(3)和步骤(4)中的造粒采用转筒造粒机实施，转筒造粒机的轴线与水平面的夹角为5～10℃，转筒的转速为5～30转/分钟。
采用转筒造粒机时，以一定的速度连续向预先载有粉末山梨醇的转筒造粒机供应粉末山梨醇，以粉体流量计量器控制粉末山梨醇的加入速度，通过第一雾化喷嘴向转筒造粒机的前段连续喷洒溶液A，通过第二雾化喷嘴向转筒造粒机的中段连续喷洒甘露醇水溶液。
前段和中段依据物料的行进方向进行区分，即物料首先经过前段，然后进入中段，第一雾化喷嘴位于前段开始的位置，也即接近粉末山梨醇的进料口位置，第二雾化喷嘴位于中段开始的位置，粉末山梨醇由第一雾化喷嘴行进至第二雾化喷嘴的时间为30～120s，以保证初级粒料造粒过程的充分进行。
溶液A和甘露醇水溶液的喷洒速度预先进行设定，转筒造粒机中设有抄板，转筒中被抄起的粉末山梨醇与喷入的溶液A混合凝聚成小颗粒，落至转筒的底部，行进至第二雾化喷嘴所处位置时，又被重新抄起，被甘露醇水溶液喷涂，直至颗粒成型后，由转筒的出料口排出。
作为优选，还包括步骤(5)，将步骤(4)所得粒料进行干燥，干燥至粒料水分含量(质量百分数)≤0.5％，物料温度≤30℃，得到所述的粒状复合糖醇。
干燥可以采用现有技术中的流化床干燥机进行冷风干燥，冷风温度控制在20～30℃，干燥结束后的粒状料具有较低的含水量以及温度，便于存储和包装。
实际生产过程中需要获得的粒状复合糖醇具有较为均匀的粒径，可以采用装配有金属筛的旋转筛分仪进行筛分，例如筛分得到粒径在200～500um之间的粒状复合糖醇。
将筛分出的粒径大于所需的粒状复合糖醇进行溶解，分离组分后重新作为原料使用，粒径小于所需的粒状复合糖醇混至粉末山梨醇中重新进行造粒。
本发明利用山梨醇和甘露醇的混合溶液以及甘露醇的水溶液依次对粉末山梨醇进行造粒，使得到的粒状复合糖醇中所含的少量甘露醇分布在中部和表层，尤其是表层基本由甘露醇覆盖，有效保证了粒状复合糖醇的抗吸湿性，同时，由于粒状复合糖醇中高含量γ晶型山梨醇的存在，使其同样具有良好的压缩性能。
本发明制备得到的粒状复合糖醇特别适宜用作甜味剂、质感剂、赋形剂，特别是以块剂或片剂的形式用于食品、医疗等领域，或用作其他工业领域中组合物的添加剂介质。
具体实施方式
实施例1
(1)在质量分数为50％的山梨醇水溶液中加入1.0％的甘露醇(以山梨醇固形物的比例添加，即甘露醇的添加量为山梨醇质量的1.0％)，经脱色、离交后，浓缩至固形物含量为96％，得到溶液A，溶液A的温度保持在115℃。
(2)采用60℃的纯化水配制质量分数为35％的甘露醇水溶液，得到甘露醇水溶液，甘露醇水溶液的温度保持在60℃。
(3)以1500kg/h的速度连续向预先载有1500kg粉末山梨醇的转筒造粒机供应粉末山梨醇，粉末山梨醇的流量采用粉体流体计量器测量。
转筒造粒机的轴线(旋转轴)与水平面呈5℃的夹角，转筒内设有抄板，转筒的转速设置为7.0rpm/min。
(4)通过第一雾化喷嘴，以1500kg/h(该处重量以固形物的质量计)的速度向转筒造粒机前段连续喷洒溶液A，在喷洒溶液A后30s(大致为物料行进至第二雾化喷嘴的时间)，通过第二雾化喷嘴，以50kg/h(该处重量以固形物的质量计)的速度向转筒造粒机中段连续喷洒甘露醇水溶液。
喷入的溶液A与转筒中被抄起的粉末山梨醇混合凝聚成球形小颗粒(即初级粒料)，落在转筒的底部，行进至转筒的中段时又被重新抄起，被甘露醇水溶液继续喷涂，直到颗粒成型后，从转筒的另一端(即出料口)排出。
(5)转筒制粒完成后，进入流化床干燥机进行冷风干燥，冷风温度控制在20℃，干燥结束后，水分含量为0.30％，物料温度为26℃。
(6)在装配有200μm和500μm两个金属筛的旋转筛分仪上，筛分经颗粒化和冷却后的产品(即步骤(5)的产物)。
(7)收集200μm和500μm之间的粒状复合糖醇作为最终产品，粗颗粒进行溶解，分离组分后重新作为原料使用，细颗粒混至粉末山梨醇中重新进行造粒。
实施例2
(1)在质量分数为55％的山梨醇水溶液中加入2.0％的甘露醇(以山梨醇固形物的比例添加，即甘露醇的添加量为山梨醇质量的2.0％)，经脱色、离交后，浓缩至固形物含量为98％，得到溶液A，溶液A的温度保持在120℃。
(2)采用80℃的纯化水配制质量分数为50％的甘露醇水溶液，得到甘露醇水溶液，甘露醇水溶液的温度保持在80℃。
(3)以2000kg/h的速度连续向预先载有2000kg粉末山梨醇的转筒造粒机供应粉末山梨醇，粉末山梨醇的流量采用粉体流体计量器测量。
转筒造粒机的轴线(旋转轴)与水平面呈5℃的夹角，转筒内设有抄板，转筒的转速设置为7.0rpm/min。
(4)通过第一雾化喷嘴，以2000kg/h(该处重量以固形物的质量计)的速度向转筒造粒机前段连续喷洒溶液A，在喷洒溶液A后45s(大致为物料行进至第二雾化喷嘴的时间)，通过第二雾化喷嘴，以100kg/h(该处重量以固形物的质量计)的速度向转筒造粒机中段连续喷洒甘露醇水溶液。
喷入的溶液A与转筒中被抄起的粉末山梨醇混合凝聚成球形小颗粒(即初级粒料)，落在转筒的底部，行进至转筒的中段时又被重新抄起，被甘露醇水溶液继续喷涂，直到颗粒成型后，从转筒的另一端(即出料口)排出。
(5)转筒制粒完成后，进入流化床干燥机进行冷风干燥，冷风温度控制在20℃，干燥结束后，水分含量为0.35％，物料温度为28℃。
(6)在装配有200μm和500μm两个金属筛的旋转筛分仪上，筛分经颗粒化和冷却后的产品(即步骤(5)的产物)。
(7)收集200μm和500μm之间的粒状复合糖醇作为最终产品，粗颗粒进行溶解，分离组分后重新作为原料使用，细颗粒混至粉末山梨醇中重新进行造粒。
性能测试的方法如下：
(1)吸湿性检测
将已预先脱水的粒状复合糖醇放置在可变相对湿度和20℃温度的气氛中进行吸水量测试，绘制在20℃时的吸水率的等温线，将60％平衡相对湿度(即60％E.R.H)时的吸水百分数确定为粒状复合糖醇的吸湿性。
测试γ-山梨醇时，将粒状复合糖醇替换为γ-山梨醇即可。
(2)比表面积测定
采用BET法测定比表面积，具体操作为：以氮气为吸附介质，以氦气或氢气作为载气，用比表面积分析仪根据经分析的产品表面上的氮气吸收试验，测定粒状复合糖醇在整个粒度分布范围内的比表面积。
(3)压缩性检测：
利用压缩装置制备片剂，使用硬脂酸镁为润滑剂，硬脂酸镁的比例为1％(即片剂中硬脂酸镁的质量百分数为1％)，所制得的片剂具有恒定的厚度(5mm)和可变的重量，通过可变的片剂密度绘制出片剂密度和硬度的关系曲线。
压缩性由硬度进行表征，硬度由硬度检测仪测定，单位采用牛顿，本发明中各实施例测定的压缩性为密度为1.3g/ml的片剂的硬度。
(4)自由流动性检测：
按照欧洲药典(EP5.0第1卷，01/2005：20916第2.9.16节)推荐的方法测定。
各实施例以及对比例的性能测试数据如表1所示。
表1
表1中对比例1和对比例2为直接将山梨醇和甘露醇混合造粒，其中，对比例1的山梨醇和甘露醇的用量比与实施例1相同，对比例2的山梨醇和甘露醇的用量比与实施例2相同。
表1中γ-山梨醇、对比例1和对比例2的造粒条件为：
以2000kg/h的速度连续向预先载有2000kg原料(相应地为γ-山梨醇或山梨醇和甘露醇的混合物)的转筒造粒机供料，转筒造粒机的轴线与水平面呈5℃的夹角，转筒内设有抄板，转筒的转速设置为7.0rpm/min，通过第一雾化喷嘴以150kg/h的速度向造粒机前端喷洒纯化水，后续处理过程同实施例1。
由表1可以看出，采用本发明方法得到的粒状复合糖醇的吸湿性远远小于γ-山梨醇的吸湿性，同时也远远小于直接将甘露醇和山梨醇混合造粒得到的粒状复合糖醇的吸湿性。采用本发明方法得到的粒状复合糖醇具有比γ-山梨醇相当的压缩性。
硬度对比
将本发明实施例1和实施例2得到的粒状复合糖醇制成圆形片剂，片剂的直径为6.0mm，厚度为4.0mm，片重0.15g，与γ-山梨醇以及木糖醇制成的同等规格的圆形片剂的硬度对比见表2。
表2
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | γ-山梨醇 | 木糖醇 |
| 硬度(N) | 236 | 248 | 249 | 58 |
由表2的结果可以看出，本发明制备得到的粒状复合糖醇压缩后得到的片剂硬度与γ-山梨醇压缩后得到的片剂硬度比较接近，远高于木糖醇压缩后得到的片剂硬度，由此可见，采用本发明制备得到的粒状复合糖醇的压缩性并没有受到太大影响。
Claims (10)
1.一种粒状复合糖醇，其特征在于，所述粒状复合糖醇由山梨醇和甘露醇组成，其中，山梨醇的质量百分数为90～99％，且粒状复合糖醇的外表面为甘露醇所覆盖。
2.如权利要求1所述的粒状复合糖醇，其特征在于，所述的粒状复合糖醇的吸湿性≤1.5％，采用BET法测定所述的粒状复合糖醇的比表面积至少为2m2/g。
3.如权利要求2所述的粒状复合糖醇，其特征在于，所述的粒状复合糖醇的压缩性为230～400N，所述的粒状复合糖醇的自由流动性为5～18s。
4.一种如权利要求1～3任一所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在质量百分数为50～60％的山梨醇水溶液中加入甘露醇，经浓缩得到固形物含量为90～98％的溶液A，将溶液A的温度保持在105～125℃；
(2)采用50～100℃的水溶解甘露醇，得到质量分数为30～50％的甘露醇水溶液，将甘露醇水溶液的温度保持在50～100℃；
(3)将溶液A和粉末山梨醇混合造粒，得到初级粒料；
(4)将甘露醇水溶液和初级粒料混合造粒，得到所述的粒状复合糖醇。
5.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，甘露醇与山梨醇的质量比为0.5～3：100。
6.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，粉末山梨醇与溶液A中的固形物的质量比为1：0.8～1.2。
7.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，粉末山梨醇与甘露醇水溶液中的固形物的质量比为1：0.05～0.3。
8.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浓缩步骤之前还包括脱色和离子交换步骤。
9.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的造粒采用转筒造粒机实施，转筒造粒机的轴线与水平面的夹角为5～10℃，转筒的转速为5～30转/分钟。
10.如权利要求4所述的粒状复合糖醇的制备方法，其特征在于，还包括步骤(5)，将步骤(4)所得粒料进行干燥，干燥至粒料水分含量≤0.5％，物料温度≤30℃，得到所述的粒状复合糖醇。
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