CN103071472A - 一种闪蒸干燥分子筛成球的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种闪蒸干燥分子筛成球的方法，该方法包括：将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料送入转动成球设备中进行成球，其中，所述粉料的含水量为30-45重量％。按照本发明的方法成型得到的小球强度大大提高，且在成球过程中扬尘少，粉料跑损少，大大改善了作业环境；并且本发明的方法易于操作，大大减轻了劳动强度，提高了生产效率。

Description

一种闪蒸干燥分子筛成球的方法

技术领域

本发明涉及一种闪蒸干燥分子筛成球的方法。

背景技术

成型是工业上制备吸附剂的主要工序之一。通过成型，可以提供形状、大小、强度适宜的颗粒。其中，球形颗粒由于装填均匀，堆积性好，相互间磨损小，得到了广泛的应用。

转动成球是常用的一种成球方法，其主要是将粉料投入转动容器，在转动过程中加水、加粉，使物料在反复滚落中团聚、压实、滚圆，逐渐长大，最终筛取所需大小的小球。

CN1184702A公开了一种球型吸附剂的成型方法，该方法按如下步骤进行成型：将X型或Y型分子筛晶体粉、高岭土或/和膨润土或/和氧化铝、纤维素钠和增孔剂(或/和木质素)混合成混合干粉，送入造粒机内加水形成微粒，再送入糖衣机内与水、干粉滚动成球形颗粒，再经干燥、活化而成。

CN1358566A公开了一种吸附剂的制备方法，该方法按如下步骤进行：将颗粒为0.5-2μm的X型沸石原粉或Y型沸石原粉、粘接剂及扩孔剂混合成干粉，经过或不经过加水磨细处理后烘干，粉碎成粉；加入造粒机转盘中，喷撒水雾滚动成球。

在上述转动成球的方法中，均是在转动成球设备中，一边加粉，一边喷湿。由于设备转动时产生气流，因此干粉添加时扬尘较大、作业环境较差并且物料跑损严重；另外在转动成型过程中粉料喷水不易控制，需十分小心，否则容易产生粘壁、结块等现象从而增加劳动强度并影响生产效率。

闪蒸干燥是大规模生产分子筛原粉的主流工艺，具有生产效率高，干燥均匀的优点，但该工艺干燥的分子筛原粉较烘箱干燥的粉料容易产生静电、润湿性差，在采用上述技术进行转动成球生产时，成球强度较低，无法达到技术要求，且更容易扬尘，物料跑损更加严重。

由于上述缺陷，目前，尚未见有将闪蒸干燥分子筛进行成球的技术。

发明内容

本发明的目的在于在现有技术的基础上提供一种采用闪蒸干燥分子筛作为原料进行成型，且得到的小球强度高，并且成球过程中不易产生静电、扬尘小、过程易控制且易操作的闪蒸干燥分子筛成球的方法。

通过前述可以知道，闪蒸干燥分子筛是大规模生产分子筛原粉的主流工艺，因此探索一种适用于闪蒸干燥分子筛的成球的方法具有重要意义。由于闪蒸干燥分子筛性质的特殊性(容易产生静电，润湿性差)，在采用现有转动成球技术(在转动成球设备中一边加入干粉，一边润湿，不断翻滚成球)将闪蒸干燥分子筛进行成球的过程中存在以下主要缺陷：容易产生静电、扬尘大、物料跑损严重，并且得到的球型吸附剂强度较低，无法达到技术要求。

经过长期试验，本发明的发明人发现，预先将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料润湿至一定含水量后，再送入转动成球设备中，然后依据成球工艺需要加水或不加水进行成型，按照这种成型方法可以将闪蒸干燥分子筛很好的进行成球，并且成型得到的小球强度很高可以达到技术的要求，且成球过程中不会存在现有技术的前述缺陷。基于上述发现完成了本发明。

本发明提供了一种闪蒸干燥分子筛成球的方法，该方法包括：将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料送入转动成球设备中进行成球，其中，所述粉料的含水量为30-45重量％。

按照本发明的方法成型得到的小球强度大大提高，且在成球过程中扬尘少，粉料跑损少，大大改善了作业环境；并且本发明的方法非常易于操作，大大减轻了劳动强度，提高了生产效率。

具体实施方式

本发明提供了一种闪蒸干燥分子筛成球的方法，该方法包括：将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料送入转动成球设备中进行成球，其中，所述粉料的含水量为30-45重量％。

按照本发明的前述方法即可以实现本发明的发明目的，为了更好的实现本发明的发明目的，优选情况下，所述粉料的含水量为35-43重量％，更优选为39-41重量％。

本发明中，所述粉料中闪蒸干燥分子筛和粘结剂的重量比可选范围较宽。针对本发明，优选情况下，以干基计，粘结剂与闪蒸干燥分子筛的重量比为0.02-0.25∶1，优选为0.12-0.18∶1。

根据本发明，所述闪蒸干燥分子筛是指通过闪蒸方法进行干燥后得到的分子筛，可以为现有技术的各种通过闪蒸干燥方法得的分子筛，所述闪蒸干燥方法具体指的是采用闪蒸干燥机进行干燥分子筛，具体步骤如下：热空气以切线方向进入闪蒸干燥机的干燥室底部的环隙，并螺旋状上升，同时，物料由闪蒸干燥机的加料器定量加入，并与热空气进行充分热交换，较大较湿的物料在搅拌器作用下被机械破碎，湿含量较低及颗粒度较小的物料随旋转气流一并上升，输送至闪蒸干燥机的分离器进行气固分离，成品收集包装，而尾气则经除尘装置处理后排空。通过闪蒸干燥方法获得的分子筛物料蓬松、水含量均匀且较低(一般为18-21重量％)、易产生静电、润湿性差。

一般而言，通过闪蒸干燥的方法获得的分子筛含水量较低，针对本发明，优选所述闪蒸干燥分子筛的含水量为18-21重量％。

本发明中，所述粘结剂的种类的可选择范围较宽，本领域常用的粘结剂均可实现本发明的目的，针对本发明，优选情况下，所述粘结剂为粘土、硅溶胶、铝溶胶和水玻璃中的一种或多种，更优选所述粘结剂为粘土。

本发明中，所述粘土的种类的可选择范围较宽，本领域常用的粘土均可实现本发明的目的，针对本发明，优选情况下，所述粘土为高岭土、膨润土、凹凸棒土中的一种或多种。

根据本发明的方法，本领域技术人员均知道，送入转动成球设备中的粉料一般均是混合均匀的粉料，不管其含水量为多少，本发明使用的所述含有粘结剂和闪蒸干燥分子筛的粉料也是均匀混合的粉料，因为此为本领域技术人员公知的技术，本发明不做特别强调。

本发明中，制备本发明的所述含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料可以有很多种，只要使得本发明的粉料的含水量达到本发明的要求即可，一般情况下，闪蒸干燥分子筛和粘结剂混合后的粉料(含水量一般为18-22重量％)无法达到本发明预期的含水量，因此，本发明需要额外的加水进行配方。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述粉料按如下方法进行制备：将所述粘结剂与所述闪蒸干燥分子筛混合均匀得到粉状混合物，并将所述粉状混合物在翻动状态下与雾化水滴接触。

根据本发明，优选情况下，视需要，还可以在本发明的成球方法的步骤中引入助剂，所述助剂的引入方法可以有多种，例如可以在将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料送入转动成球设备中进行成球的过程中加入助剂，也可以在将粉料送入转动成球设备之前在粉料中引入助剂，在此不再一一赘述。所述助剂的种类的选择可以参照现有技术进行(例如可以为扩孔剂等)，在此不再赘述。

本发明中，所述将粘结剂与闪蒸干燥分子筛混合均匀得到粉状混合物的方法可以参照现有技术进行，例如可以将粘结剂与闪蒸干燥分子筛根据需要将闪蒸干燥分子筛和/或粘结剂进行粉碎后混合均匀即可。

本发明对将所述粉状混合物在翻动状态下与雾化水滴接触的条件无特殊要求，只要使得本发明的所述粉料达到本发明要求的含水量且混合得较为均匀即可，所述接触的时间可以根据具体雾化水滴的用量、与要求的粉料的含水量进行选择。

本发明中，可以采用分散设备实现将所述粉状混合物在翻动状态下与雾化水滴接触。

所述分散设备可以为本领域公知的分散设备，一般为内带搅动构件的设备，例如可以为捏合机、密炼机、双锥混合机或槽型混合机，其中优选为捏合机或密炼机。

本发明中，可以采用雾化喷枪喷射雾化水滴以提供本发明所需的雾化水滴，尽量使雾化水滴颗粒越细越好从而可以使得其与粉状混合物混合均匀，一般而言，为了使得所述粉状混合物与雾化水滴混合后分散状态较好(即混合均匀)，所述雾化水滴的粒径可以为0.1-500μm。所述雾化喷枪可以为压力式雾化喷枪或超声波式雾化喷枪，雾化喷枪的喷头可以为单喷头也可以为多喷头，本发明对此无均无特殊要求。

本发明中，将所述粉料送入转动成球设备中进行成球的方法可以参照现有技术进行，针对本发明的成球方法，一般可以包括如下步骤：将所述粉料送入转动成球设备中后，然后依据成球工艺需要加水或不加水进行转动成球。本发明中，水的具体加入量可以根据现有技术一般转动成球所需的水量以及本发明的粉料中的含水量来具体选择，并且所述水的加入量的多少对本发明的方法无太大影响，因此，在实施例中不再强调水的加入量。

本发明中，所述转动成球设备可以为现有技术的各种相同用途的转动成球设备，例如可以为圆盘造粒机、滚筒造粒机或糖衣机。

根据本发明，优选情况下，采用本发明的成球方法得到的小球平均粒径小于1mm。

下面通过具体实施例对本发明进行详细的描述，但本发明的范围并不局限于此。

实例中，强度测定法见中国专利CN1261201C，以250N压力下的破碎率表示，破碎率越低，强度越好。

本发明中，干基重量指的是在600℃下灼烧1小时，在干燥器中冷却后的重量。

实施例1

将闪蒸干燥分子筛(NaY分子筛，含水量为21重量％，中国石化催化剂齐鲁催化剂分公司)与高岭土(山西临汾高岭土厂，含水量为21重量％)按88∶12的干基质量比混匀，投入捏合机，在翻动中用压力式雾化喷枪预湿10分钟，将粉料从含水21重量％预湿至43重量％，并且得到的粉料混合均匀。将此预湿粉料投入圆盘造粒机中滚球(中间视水分挥发情况酌情补加少量水)，长成粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为23％，满足吸附剂的破碎率≤30％的技术要求。

成型过程中，由于预湿后的闪蒸干燥分子筛原粉含水达43重量％，投入圆盘造粒机时几乎没有扬尘，现场环境大为改善，粉料跑损明显降低，生产每吨小球耗干粉料(以干基计)为1.05吨。同时，由于预湿粉料已加入与成球所需相当的水量，因此成球时仅需补充成球过程中挥发的少量水分，过湿、粘壁现象减少，成球时间缩短三分之一，劳动强度减轻。

实施例2

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，预湿后粉料的含水量为34重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为28％。并且由于滚球过程中需补加的水量较多，延长了长球时间，增加了劳动强度。

实施例3

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，预湿后粉料的含水量为44重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为25％。成球过程中产生粘壁现象，增加了后续的清洗难度。

实施例4

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，预湿后粉料的含水量为39重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为21％，满足吸附剂的破碎率≤30％的技术要求。

实施例5

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，闪蒸干燥分子筛(NaY分子筛，含水量为21重量％，中国石化催化剂齐鲁催化剂分公司)与高岭土(山西临汾高岭土厂，含水量为21重量％)按89∶11的干基质量比混匀，投入捏合机，在翻动中用压力式雾化喷枪预湿至含水量为43重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为28％，满足吸附剂的破碎率≤30％的技术要求。

实施例6

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，闪蒸干燥分子筛(NaA分子筛，含水量为20重量％，广州市恒邦精细化工有限公司)与膨润土(浙江安吉膨润土厂，含水量为23重量％)按88∶12的干基质量比混匀，投入捏合机，在翻动中用压力式雾化喷枪预湿至含水量为35重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为29％，满足吸附剂的破碎率≤30％的技术要求。

实施例7

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，闪蒸干燥分子筛(NaX分子筛，含水量为22重量％，中国石化催化剂齐鲁催化剂分公司)与凹凸棒土(安徽明光凹凸棒土厂，含水量为22重量％)按88∶12的干基质量比混匀，投入捏合机，在翻动中用压力式雾化喷枪预湿至含水量为38重量％，得到粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为28％，满足吸附剂≤30％技术要求。

对比例1

将闪蒸干燥分子筛(NaY分子筛，含水量为21重量％，中国石化催化剂齐鲁催化剂分公司)与高岭土(山西临汾高岭土厂，含水量为21重量％)按88∶12的干基质量比混合均匀得到粉料，在圆盘造粒机中，一边加入所述粉料，一边喷水进行滚球成型，长成粒径不大于1mm的小球，小球在250N下的破碎率为45％。

成型过程中，糖衣锅由于转动，在锅口产生气流，闪蒸干燥分子筛加料时扬尘严重，地上、设备上、操作工身上落满了粉料，加上相当数量的粉料被锅口上方的除尘器吸走，物料跑损严重，生产每吨小球耗干粉料1.27吨。在喷水加湿时，为避免局部过湿，采用少量多次喷水，生产时间较长，且容易粘壁、团聚形成大浮球等问题，需人工清壁，用工具将大球打散，增加了劳动强度。

对比例2

按照实施例1的方法进行成球，不同的是，预湿后粉料的含水量为50重量％，发现太湿，生成大球块。

Claims (10)

1.一种闪蒸干燥分子筛成球的方法，该方法包括：将含有闪蒸干燥分子筛和粘结剂的粉料送入转动成球设备中进行成球，其特征在于，所述粉料的含水量为30-45重量％。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉料的含水量为35-43重量％。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述粉料的含水量为39-41重量％。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以干基计，所述粘结剂与闪蒸干燥分子筛的重量比为0.02-0.25∶1。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，以干基计，所述粘结剂与闪蒸干燥分子筛的重量比为0.12-0.18∶1。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述闪蒸干燥分子筛的含水量为18-21重量％。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述粘结剂为粘土、硅溶胶、铝溶胶和水玻璃中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述粘结剂为粘土。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述粘土为高岭土、膨润土、凹凸棒土中的一种或多种。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述粉料按如下方法进行制备：将所述粘结剂与所述闪蒸干燥分子筛混合均匀得到粉状混合物，并将所述粉状混合物在翻动状态下与雾化水滴接触。