CN104073643A - 一种富集低品位钛渣的方法 - Google Patents

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薛天艳
胡国平
齐涛
王丽娜
仲斌年
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Abstract

本发明公开了一种富集低品位钛渣的方法，包括对低品位钛渣进行破碎、磨细处理；将处理后的低品位钛渣与磷酸以质量比10-20∶1混合后在一定温度下进行焙烧活化，获得活化后的钛渣；再将其破碎、磨细，用酸液进行逆流浸出；将酸浸料浆进行过滤，滤饼用水洗涤后烘干，得到富集后的高品位钛渣。本发明通过加入磷酸焙烧破坏富钛渣中黑钛石结构，从根本上解决黑钛石结构难以直接酸浸除杂的难题；浸后滤液为低酸度溶液，回收利用技术简便、经济，从而大幅降低酸耗，减少环境污染；经“焙烧活化-酸浸除杂”后富钛渣品位大幅提高，可直接用作硫酸法钛白生产原料，源头降低酸耗，为传统硫酸法实现绿色化升级提供一条途径。

Description

一种富集低品位钛渣的方法
技术领域
本发明属于冶金技术和矿产资源加工领域，具体涉及一种富集低品位钛渣的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿为我国重大特色多金属矿产资源，储量巨大，且钒、钛、铁、铬等多金属共生，资源综合利用价值很高。我国已探明钒钛磁铁矿储量超过100亿吨，远景储量达300亿吨以上，主要分布在四川攀西地区和河北承德两地区。钛是世界公认的稀有资源和重要战略物质，广泛应用于化工、航空航天、军工等领域。钛产业的发展规模与水平，对国民经济与国防建设有着重大的影响。
钒钛磁铁矿精矿可经过还原焙烧后熔化分离制得钛渣，其中TiO2品位达45%以上。该钛渣物相组成以黑钛石和辉石(玻璃相)为主，并伴有一定量的钙钛矿和塔基洛夫石。由于该钛渣主要以稳定的黑钛石结构赋存，难以直接酸浸除杂来提高钛渣品位。并且，上述钛渣若直接用作硫酸法钛白生产的原料，存在酸耗高、三废量大，生产污染重、产品质量差等缺点。目前尚无合理有效的经济手段加以回收利用，造成了钛资源的严重浪费和大量固体废弃物污染。
已有专利文献中对低品位钛渣进行深加工进行研究。傅文章等人提出对钛渣进行保温缓冷进而破碎浮选以提高二氧化钛品位。此方法可以得到富含黑钛石的高品位钛渣，但是其TiO2回收率低，保温温度也较高（1600℃-1750℃）。中南大学的刘水石等以二氧化钛含量约为82%的钛渣为原料，采用磷酸活化后两段酸浸的方法浸出。其中钛渣中物相组成以黑钛石、钛铁矿、金属铁和非金属矿物为主，磷酸加入量为0-10%，焙烧温度为900℃-1200℃，焙烧时间为1h-2.5h，分别采用不同浓度的硫酸进行两段酸浸，其中一段酸浸硫酸质量分数为10%-25%，酸浸时间为1h-3h，酸浸温度为30℃-105℃；二段酸浸硫酸质量分数为20%-50%，酸浸时间为1h-3h，酸浸温度为30℃-105℃。最终得到二氧化钛含量为88%的钛渣，但是其在低品位钛渣的抬得富集中有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是针对目前直接还原-电炉熔分得到的低品位钛渣进行后续加工处理，提供一种富集低品位钛渣的方法，该方法包括利用磷酸活化破坏钛渣中的黑钛石结构，使黑钛石相可转化为金红石相，杂质元素得到释放，进而利用多级逆流酸(稀酸)浸去除杂质、提高钛渣品位，为钛白生产提供一种较高品位的原料。
本发明的磷酸活化焙烧提高低品位钛渣的方法包括以下步骤：
（1）将钒钛磁铁矿经直接还原-电炉熔分得到的低品位钛渣（二氧化钛含量为40%-55%）进行研磨，研磨方式优选棒磨，筛分后取粒度不大于180目的钛渣测定其成分；
（2）将步骤（1）筛分过的钛渣与磷酸以质量比10:1-20:1混合均匀后焙烧活化1.5h-5h。
优选的，将其破碎研磨至粒度小于200目。
优选的，焙烧活化温度为700℃-1000℃。
优选的，焙烧活化时间为2.5-5h。
（3）将步骤（2）活化焙烧渣以液固比3:1-10:1与质量浓度为5%-25%的无机酸混合后加热至110℃-130℃进行多级(1-5级)逆流或错流酸浸。
优选的，无机酸为盐酸或硫酸。
（4）将步骤（3）获得的酸浸产物过滤、洗涤，得到滤饼可进行后续钛白生产，滤液进行杂质分离，酸液回收利用。
本发明的优点在于：
（1）加入磷酸焙烧后可破坏富钛渣中黑钛石结构，从根本上解决黑钛石结构难以直接酸浸除杂的难题。
（2）酸浸后滤液为低酸度溶液，回收利用技术简便、经济，从而大幅降低酸耗，减少环境污染。
（3）经“焙烧活化-酸浸除杂”后富钛渣品位大幅提高，可直接用作硫酸法钛白生产原料，源头降低酸耗，为传统硫酸法实现绿色化升级提供一条途径。
附图说明
图1为原料低品位钛渣XRD图；
图2为焙烧活化-酸浸除杂后产品富钛渣XRD图。
具体实施方式
以下实施例仅用作对本发明的解释而不是限制。所使用的钛渣的XRD图见图1。
实施例1：
取四川某地生产的富钛渣粉碎、研磨、过筛，做元素分析，钛渣成分：TiO251.80%，Al2O314.45%，MgO12.65%，CaO4.87%，。取上述粒度小于180目的富钛渣300g，加入磷酸15g混合均匀后置于马弗炉中。阶段升温至900℃，保温2.5h焙烧活化。将活化钛渣破碎、研磨，加入15%H2SO4以液固比3:1进行三级酸浸后，过滤，加80℃温水洗涤。做元素分析得到TiO2含量为67.5%的钛渣，其中钛的回收率99.3%，产品杂质含量分别为：Al2O311.45%，MgO12.95%，CaO0.55%，其XRD图见图2。
实施例2：
取四川某地的富钛渣粉碎、研磨、过筛，做元素分析钛渣成分为TiO2含量为52.12%，Al2O3含量为14.45%，MgO含量为12.53%，CaO含量为4.63%。取上述粒度小于180目的富钛渣300g，加入磷酸30g混合均匀后置于马弗炉中。阶段升温至800℃，保温5h焙烧活化。取出上述活化钛渣破碎、研磨，加入5%H2SO4以液固比20：1进行三级酸浸后过滤，加80℃温水洗涤。得到TiO2含量为68.3%的钛渣，其中钛的回收率98.5%，杂质含量分别为：Al2O39.66%，MgO10.70%，CaO0.87%。
实施例3：
取四川某地的富钛渣粉碎、研磨、过筛，做元素分析钛渣成分为TiO2含量为42.88%，Al2O3含量为15.78%，MgO含量为11.10%，CaO含量为5.92%。取上述粒度小于180目的富钛渣300g，加入磷酸21g混合均匀后置于马弗炉中。阶段升温至900℃，保温4h焙烧活化。取出上述活化钛渣破碎、研磨，加入20%HCl以液固比5:1进行一级酸浸后过滤，加80℃温水洗涤。得到TiO2含量为55.80%的钛渣，其中钛的回收率98.9%，杂质含量分别为：Al2O37.74%，MgO11.10%，CaO0.32%。
实施例4：
取四川某地的富钛渣粉碎、研磨、过筛，做元素分析钛渣成分为TiO2含量为54.36%，Al2O3含量为13.22%，MgO含量为12.10%，CaO含量为4.78%。取上述粒度小于180目的富钛渣300g，加入磷酸30g混合均匀后置于马弗炉中。阶段升温至1000℃，保温2h焙烧活化。取出上述活化钛渣破碎、研磨，加入25%H2SO4以液固比30:1进行一级酸浸后过滤，加80℃温水洗涤。得到TiO2含量为60.78%的钛渣，其中钛的回收率93.4%，杂质含量分别为：Al2O37.92%，MgO10.40%，CaO1.02%。
实施例5：
取四川某地的富钛渣粉碎、研磨、过筛，做元素分析钛渣成分为TiO2含量为42.88%，Al2O3含量为15.78%，MgO含量为11.10%，CaO含量为5.92%。取上述粒度小于180目的富钛渣300g，加入磷酸21g混合均匀后置于马弗炉中。阶段升温至700℃，保温4h焙烧活化。取出上述活化钛渣破碎、研磨，加入5%HCl以液固比3:1进行五级酸浸后过滤，加80℃温水洗涤。得到TiO2含量为62.12%的钛渣，其中钛的回收率99.8%，杂质含量分别为：Al2O38.07%，MgO11.39%，CaO0.33%。

Claims (8)

1.一种富集低品位钛渣的方法，包括：
1）取钛渣磨细，筛分后得到粒度小于180目的钛渣；
2）将钛渣与磷酸以质量比10:1-20:1混合均匀后再焙烧活化，得到活化焙烧渣；
3）将活化焙烧渣以一定的液固比与质量分数5%-25%的无机酸混合后进行逆流或错流酸浸；
4）将步骤3）得到的酸浸液过滤、洗涤，滤饼即为富集后钛渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钛渣的二氧化钛含量为40%-55%，由钒钛磁铁矿经转底炉还原-电炉熔分技术制得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的焙烧活化温度为700℃-1000℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的焙烧活化时间为2.5-5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述的无机酸为盐酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述酸浸的液固比为3:1-30:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述酸浸的温度为110℃-130℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中逆流或错流酸浸为1～5级。
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