CN108707752B - 一种从二次铝灰中回收钒和氟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铝灰中回收钒和氟的方法，该方法以电解铝过程中产生铝灰为原料，用热水浸出得到浸出液；向浸出液中加入沉淀剂，得到混合沉淀；用稀硫酸溶液溶解混合沉淀中的钒酸钙，并过滤分离，向过滤后得到的浸出液中添加氨水调节剩余浸出液pH得到钒酸铵沉淀，焙烧得到工业级五氧化二钒；向过滤后得到的残渣中加浓硫酸加热搅拌，吸收氟化氢气体制备氢氟酸产品。该发明工艺新颖，生产成本较低，回收了铝灰中的可溶钒和氟，同时实现了铝灰的无害化。
Description
技术领域
本发明涉及铝工业固体废弃物的资源化及无害化领域，特别是涉及一种从铝灰中回收钒和氟并实现其无害化的方法。。
背景技术
在电解铝过程中，由于金属铝被氧化不可避免产生铝灰，且随着电解铝产量的不断增加，铝灰的产量也不断增加。据统计，生产1000 t铝大约产生30-50 t的铝灰。铝灰中主要含有Al、Al2O3、CaO、SiO2及氟化物，还有少量V等有价元素。这些铝灰不仅成分复杂，反应活性也较低，现阶段业内对铝灰的处理方式主要是采用简单的物理方法回收其中含有的大块铝，剩余的残渣堆积或填埋。
简单的物理方法回收只能回收其中的铝，余下的铝灰中氟化物和有价金属仍对环境有影响，且2016年铝灰被国家环保部和国家发改委列入新版《国家危废名录》。然而这类铝灰中含有的有害元素和有价元素目前都没有非常有效的处理方法，造成环境污染同时也存在资源浪费。因此亟需寻求新的工艺对铝灰进行无害化处理。
目前已有一些专利公布了铝灰的综合利用处理方法，大部分专利只涵盖对铝灰中铝和氧化铝回收，很少有对氟化物及有价元素回收的报道。专利CN 106892444A公布了一种利用废硫酸和铝灰生产聚合氯化铝净水剂的方法，该方法是通过水洗、酸溶、调节、陈化四个工序获得聚合氯化铝液体产品，但该方法只考虑铝灰中Al的利用，而未考虑钒和氟的回收。专利CN 103060566A公开了一种铝灰中回收氧化铝和氯盐、氟盐的方法，其具体工艺是经复炼、筛分、水浸、分离后得到氟盐、氯盐及电解铝原料，但该工艺局限性较大，且回收的氯盐和氟盐需进一步分离。
发明内容
本发明提出了一种从铝灰中回收钒和氟的方法，实现铝灰的资源化和无害化。
实现本发明的技术方案是：一种从铝灰中回收钒和氟的方法，包括以下步骤：
（1）以铝灰为原料，用热水浸出，过滤分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；
（2）向步骤（1）得到的一次浸出液中加入沉淀剂，匀速搅拌后离心得到混合沉淀物；
（3）向混合沉淀物中加入稀硫酸进行搅拌反应，并过滤得到二次浸出渣和二次浸出液；
（4）向二次浸出液中添加氨水调节pH，析出钒酸铵晶体，将钒酸铵晶体焙烧得到工业五氧化二钒；
（5）将步骤（3）得到的二次浸出渣利用热的浓硫酸溶解，收集挥发出的氟化氢气体。
所述步骤（1）中铝灰包括以下重量百分比的组分：Al2O3 50-85 %，SiO2 3-8 %，Na2O 3-15 %，Fe2O3 0-3 %，CaO 0-10 %，V2O5 0.3-1 %，F 1-13 %。
所述步骤（1）中热水的温度为80-100 ℃，浸出时铝灰与热水的液固比为(10-20):1，浸出时间为1-5 h，浸出后过滤得到一次浸出液和一次浸出渣。
所述步骤（2）中在一次浸出液中沉淀剂的加入量为5-10 g/L，常温下搅拌1-2 h，离心得到混合沉淀物。
所述步骤（3）稀硫酸的浓度为10%-20%，混合沉淀物与稀硫酸的液固比为(10-20):1，反应完成后得到二次浸出渣和二次浸出液。
所述步骤（4）中添加氨水调节pH至8-9，析出钒酸铵晶体。
所述步骤（4）中焙烧温度为400-800 ℃，焙烧时间为3-6h。
所述步骤（5）中热的浓硫酸的温度为50-80 ℃。
所述步骤（1）中铝灰的粒径小于100目。
所述步骤（2）中的沉淀剂为氯化钙溶液、石灰或石灰乳。
本发明的有益效果是：本发明提供的铝灰综合利用处理方法，对铝灰先进行磨矿至小于100目左右，水浸使可溶性的钒和氟进入水溶液，浸出渣实现无害化。向浸出液中再添加沉淀剂沉淀，再分别加稀硫酸和浓硫酸回收钒和氟，整个工艺简单，成本低，避免了铝灰长期堆存对环境的污染，真正实现了铝灰处理的无害化和资源化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.532%和F 11.14%的铝灰（小于100目左右）与水按液固比10:1混合，搅拌并加热至80 ℃，浸出2 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂5 g/L，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用15%的硫酸浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为8.22，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为500 ℃，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为83.5%。浸出渣采用60 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体，制得氢氟酸产品。
实施例2
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.704%和F 3.259%的铝灰（小于100目左右）与水按液固比10:1混合，搅拌并加热至80 ℃，浸出4 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂10 g/L，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用15%的硫酸浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为8.68，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为500 ℃，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为86.7%。浸出渣采用60 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体，制得氢氟酸产品。
实施例3
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.511%和F 9.804%的铝灰（小于100目左右）与水按液固比10:1混合，搅拌并加热至80 ℃，浸出2 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂5 g/L，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用15%的硫酸浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为8.26，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为500 ℃，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为82.2%。浸出渣采用70 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体，制得氢氟酸产品。
实施例4
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.478%和F 10.35%的铝灰（小于100目左右）与水按液固比10:1混合，搅拌并加热至80 ℃，浸出2 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂10 g/L，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用15%的硫酸浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为8.85，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为500 ℃，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为84.6%。浸出渣采用70 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体，制得氢氟酸产品。
实施例5
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.42%和F 9.76%的铝灰（粒径小于100目）与水按液固比15:1混合，搅拌并加热至90 ℃，浸出1 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂5 g/L，搅拌1 h，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用10%的硫酸按液固比20:1浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为8，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为400 ℃，煅烧时间为6 h，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为87.6%。浸出渣采用50 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体。
实施例6
一种从铝灰中回收钒和氟的方法，步骤如下：
将含V2O5 0.68%和F 8.82%的铝灰（粒径小于100目）与水按液固比20:1混合，搅拌并加热至100 ℃，浸出5 h，反应结束后过滤得到固体和浸出液。固体用于氧化铝提取，再向浸出液中添加沉淀剂8 g/L，搅拌1.5 h，离心得到钒酸钙和氟化钙混合沉淀。用20%的硫酸按液固比20:1浸出混合沉淀，钒溶解进入浸出液，过滤后得到浸出渣和浸出液。用氨水调节浸出液pH为9，析出钒酸铵晶体，过滤洗涤得到的钒酸铵晶体，最后煅烧温度为800 ℃，煅烧时间为4 h，得到工业级五氧化二钒，钒的回收率为90.4%。浸出渣采用80 ℃的浓硫酸浸出，吸收挥发产生的氟化氢气体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以铝灰为原料，铝灰包括以下重量百分比的组分：Al2O3 50-85 %，SiO2 3-8 %，Na2O3-15 %，Fe2O3 0-3 %，CaO 0-10 %，V2O5 0.3-1 %，F 1-13 %；用热水浸出，热水的温度为80-100 ℃，浸出时铝灰与热水的液固比为(10-20):1，浸出时间为1-5 h，浸出后过滤得到一次浸出液和一次浸出渣；
（2）向步骤（1）得到的一次浸出液中加入沉淀剂，沉淀剂的加入量为5-10 g/L，常温下搅拌1-2 h，匀速搅拌后离心得到混合沉淀物；
（3）向混合沉淀物中加入浓度为10%-20%的稀硫酸进行搅拌反应，混合沉淀物与稀硫酸的液固比为(10-20):1，并过滤得到二次浸出渣和二次浸出液；
（4）向二次浸出液中添加氨水调节pH，析出钒酸铵晶体，将钒酸铵晶体焙烧得到工业五氧化二钒；
（5）将步骤（3）得到的二次浸出渣利用热的浓硫酸溶解，收集挥发出的氟化氢气体。
2.根据权利要求1所述的从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于：所述步骤（4）中添加氨水调节pH至8-9，析出钒酸铵晶体。
3.根据权利要求1所述的从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于：所述步骤（4）中焙烧温度为400-800 ℃，焙烧时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于：所述步骤（5）中热的浓硫酸的温度为50-80 ℃。
5.根据权利要求1所述的从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于：所述步骤（1）中铝灰的粒径小于100目。
6.根据权利要求1所述的从铝灰中回收钒和氟的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的沉淀剂为氯化钙溶液、石灰或石灰乳。
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