CN110482603A - 提高钛渣品位的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提高钛渣品位的方法，属于钛渣冶炼后处理领域。本发明提供了提高钛渣品位的方法，包括如下步骤：a、真空熔融：钛渣配加1.5％～2.5％w/w碳质还原剂获得混合料，将混合料进行真空冶炼，控制真空度为‑5～20pa，冶炼温度为1400～1550℃，冶炼时间为10～25min，冶炼功率为15kW～25kW，得到熔融钛渣，备用；b、熔融钛渣冷却破碎；c、钛渣磁选，即得高品位钛渣。本发明方法操作简单，减少了常规湿法处理设备，简化了工艺流程，节省了钛渣品位提升时间，降低了沸腾氯化钛白原料的生产成本，为降低钛渣中钙镁含量、提高钛渣品位以及为沸腾氯化钛白提供优质含钛原料提供了一种新方法。

Description

提高钛渣品位的方法
技术领域
本发明涉及提高钛渣品位的方法，属于钛渣冶炼后处理领域。
背景技术
钛精矿是目前利用价值最好的含钛物料，但是其品位低，往往需要将矿中非钛杂质氧化物去除以富集渣中二氧化钛。电炉冶炼钛渣是富集钛精矿二氧化钛的较好方法，但是对非铁杂质去除能力差，钛精矿中非铁氧化物几乎全部进入钛渣，导致渣中杂质含量高，影响钛渣应用领域。钛渣品位低，钙镁含量高严重影响沸腾氯化钛白生产。
沸腾氯化钛白生产要求原料中二氧化钛含量≥85％，CaO+MgO含量≤1.50％，其中CaO含量≤0.15％，而攀西钛精矿冶炼的钛渣中钙镁含量达到4％～6％，CaO含量超过1％，远远无法达到沸腾氯化钛白原料要求。
现有攀西钛渣主要用于硫酸法钛白，部分用于熔盐氯化。然而，硫酸法钛白存在产生的废物多，成本处理高，生产的钛白产品质量较差等缺点。随着氯化钛白原料缺口越来越大，再加上国外高品位氯化钛白原料对我国出口有限制，而国内氯化钛白原料质量差，因此利用现有钛资源进一步提升钛渣质量，以满足氯化钛白原料要求，具有重要意义。
目前，除掉低品位钛渣中钙镁的方法基本是利用酸浸法处理，其处理成本高，设备投资大，导致利用高钙镁钛渣升级制备高品位钛渣无经济优势。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供提高钛渣品位的方法。
本发明提供了提高钛渣品位的方法，包括如下步骤：
a、真空熔融：钛渣配加1.5％～2.5％w/w碳质还原剂获得混合料，将混合料进行真空冶炼，控制真空度为-5～20pa，冶炼温度为1400～1550℃，冶炼时间为10～25min，冶炼功率为15kW～25kW，得到熔融钛渣，备用；
b、熔融钛渣冷却破碎：将步骤a所得的熔融钛渣冷却后进行破碎，破碎至粒度-30目的钛渣含量大于85％，粒度-200目的钛渣含量小于8％；
c、钛渣磁选：将步骤b破碎所得粒度+200目的渣样进行磁选实现渣铁分离，即得高品位钛渣；
其中，步骤a钛渣品位为72％～78％，渣中MgO含量为4％～6％，CaO含量为1.4％～2.5％。
进一步地，步骤a所述的真空冶炼满足以下至少一项：
冶炼温度为1450～1550℃；
冶炼时间为17～25min；
冶炼功率为22kW～25kW。
进一步地，步骤a所述的钛渣中粒度+200目含量在95％以上。
进一步地，步骤a所述碳质还原剂中固定碳含量≥80％。
优选地，步骤a所述碳质还原剂中固定碳含量为80～84％。
进一步地，步骤a将混合料置于真空感应熔炼炉进行真空冶炼。
优选地，真空感应熔炼炉内通入保护气体。
进一步优选地，所述的保护气体为Ar、N2或其混合物。
进一步优选地，Ar和/或N2纯度不小于99％。
优选地，保护气体流速为0.5～1.5L/h。
进一步地，混合料置于真空感应熔炼炉的装料容器为石墨坩埚。
进一步地，石墨坩埚尺寸根据加料量进行调整。优选地，当步骤a中加料量为200g～300g时，坩埚内径尺寸为45mm～60mm，坩埚内高均为100mm。
进一步地，步骤a中用冷凝收集器收集冶炼产生的挥发性物质。熔渣中部分镁、铁、硅等氧化物转变为易挥发气相，因此用冷凝收集器进行收集。
进一步地，步骤b所述的冷却为随炉冷却、空冷或水冷至室温。
进一步地，步骤b所述的破碎为锷式破碎。
进一步地，步骤c所述的磁选满足以下至少一项：
在湿法磁选机上进行磁选；
磁场强度为0.4T～0.5T；
磁选时间为3s～8s；
优选地，磁选时间为5s～6s。
步骤c中控制磁场强度为0.4T～0.5T，磁选时间为3s～8s，钛回收率能够达到95％以上。
进一步地，所述提高钛渣品位的方法满足以下至少一项：
步骤a中用冷凝收集器收集铁，用于硫酸法钛白铁粉添加剂；
步骤b中破碎所得粒度-200目的钛渣用于硫酸法钛白生产；
步骤c中磁选分离后的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂；
步骤c中所得高品位钛渣用于沸腾氯化钛白生产。
本发明所述的钛渣即钛铁矿经过电炉熔炼(还原)除去大部分铁，得到的一种富钛料。
本发明提供了提高钛渣品位的方法，主要具有以下优势：
1、能够有效降低钛渣中钙、镁等杂质含量，提高二氧化钛含量，特别适用于高钙镁型钛渣的处理，为沸腾氯化钛白提供优质的含钛原料，同时扩宽高钙镁钛渣的应用领域，提高其市场竞争力。
2、本发明方法可以避免常规钙镁去除的酸浸流程，减少废酸处理和维护酸碱处理设备的费用，而且操作简单，极大简化了钛渣品位提升处理流程，节省钛渣处理时间，有利于降低沸腾氯化钛白原料生产成本。
3、采用本发明方法处理钛渣，钛回收率高，能够达到95％以上。
4、通过本发明方法得到的不同粒径的钛渣都能得到有效利用，真空冶炼和磁选分离过程中收集的金属铁则可用于硫酸法钛白铁粉添加剂，从而实现低品位钛渣的综合利用。
具体实施方式
本发明将高钙镁钛渣配加1.5％～2.5％w/w碳质还原剂的混合料进行碳热还原真空冶炼，控制真空度为-5～20pa，冶炼温度为1400～1550℃，冶炼时间为10～25min，冶炼功率为15kW～25kW，一方面可以使高钙镁钛渣中的铁氧化物尽可能多地转变为金属铁，另一方面，镁、硅氧化物也能够被转变为镁蒸气和SiO2气相；冶炼后的钛渣进行冷却破碎、磁选分离即可得到高品位钛渣。其中，粒度小于200目的钛渣用于硫酸法钛白，粒度大于200目的钛渣用于沸腾氯化钛白生产。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。以下所述酸溶性钛渣即钛铁矿经过电炉熔炼(还原)除去大部分铁，得到的一种可用硫酸分解的富钛料。
实施例1采用本发明方法处理高钙镁酸溶性钛渣
200g高钙镁酸溶性钛渣和2.0％w/w碳质还原剂(固定碳含量为83.66％)混合料置于真空感应熔炼炉冶炼，酸溶性钛渣中氧化钙含量为1.83％，氧化镁含量为4.18％，钛渣品位为74.52％，钛渣粒度+200目占97.21％。装料容器为石墨坩埚，坩埚内径尺寸为55mm，坩埚内高均为100mm。感应熔炼炉真空度为20pa，通入纯度为99.99％的Ar气，气体流速为0.5L/min，冶炼温度为1500℃，冶炼时间为21min，真空感应炉功率为22kW。冶炼过程中，熔渣中部分镁、铁、硅等氧化物转变为易挥发气相，因此用冷凝收集器进行收集。将收集的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。熔炼结束后熔渣随炉冷却至室温，冷却后钛渣进行锷式破碎，破碎至粒度-30目的钛渣含量大于85％，粒度-200目的钛渣含量小于8％。筛分，筛分后粒度小于200目直接用于硫酸法钛白应用，粒度大于200目的钛渣进行湿式磁选分离。磁场强度为0.4T，磁选时间为5s，磁选分离后的钛渣品位为93.18％，钛回收率为97.14％，钛渣中MgO含量为0.89％，CaO含量为0.13％，可用于沸腾氯化钛白原料。磁选分离后的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。
实施例2采用本发明方法处理高钙镁酸溶性钛渣
200g高钙镁酸溶性钛渣和1.5％w/w碳质还原剂(固定碳含量为83.66％)混合料置于真空感应熔炼炉冶炼，酸溶性钛渣中氧化钙含量为1.47％，氧化镁含量为4.88％，钛渣品位为75.29％，钛渣粒度+200目占97.21％。装料容器为石墨坩埚，坩埚内径尺寸为55mm，坩埚内高均为100mm。感应熔炼炉真空度为20pa，通入纯度为99.99％的Ar气，气体流速为0.5L/min，冶炼温度为1550℃，冶炼时间为17min，真空感应炉功率为25kW。冶炼过程中，熔渣中部分镁、铁、硅等氧化物转变为易挥发气相，因此用冷凝收集器进行收集。将收集的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。熔炼结束后熔渣随炉冷却至室温，冷却后钛渣进行锷式破碎，破碎至粒度-30目的钛渣含量大于85％，粒度-200目的钛渣含量小于8％。筛分，筛分后粒度小于200目直接用于硫酸法钛白应用，粒度大于200目的钛渣进行湿式磁选分离。磁场强度为0.5T，磁选时间为5s，磁选分离后的钛渣品位为93.46％，钛回收率为97.14％，钛渣中MgO含量为0.94％，CaO含量为0.11％，可用于沸腾氯化钛白原料。磁选分离后的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。
实施例3采用本发明方法处理高钙镁酸溶性钛渣
200g高钙镁酸溶性钛渣和2.5％w/w碳质还原剂(固定碳含量为83.66％)混合料置于真空感应熔炼炉冶炼，酸溶性钛渣中氧化钙含量为1.65％，氧化镁含量为5.23％，钛渣品位为72.33％，钛渣粒度+200目占97.21％。装料容器为石墨坩埚，坩埚内径尺寸为55mm，坩埚内高均为100mm。感应熔炼炉真空度为20pa，通入纯度为99.99％的Ar气，气体流速为0.5L/min，冶炼温度为1450℃，冶炼时间为25min，真空感应炉功率为25kW。冶炼过程中，熔渣中部分镁、铁、硅等氧化物转变为易挥发气相，因此用冷凝收集器进行收集。将收集的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。熔炼结束后熔渣随炉冷却至室温，冷却后钛渣进行锷式破碎，破碎至粒度-30目的钛渣含量大于85％，粒度-200目的钛渣含量小于8％。筛分，筛分后粒度小于200目直接用于硫酸法钛白应用，粒度大于200目的钛渣进行湿式磁选分离。磁场强度为0.5T，磁选时间为6s，磁选分离后的钛渣品位为94.22％，钛回收率为97.14％，钛渣中MgO含量为1.03％，CaO含量为0.12％，可用于沸腾氯化钛白原料。磁选分离后的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂。
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。

Claims (10)

1.提高钛渣品位的方法，其特征是：包括如下步骤：
a、真空熔融：钛渣配加1.5％～2.5％w/w碳质还原剂获得混合料，将混合料进行真空冶炼，控制真空度为-5～20pa，冶炼温度为1400～1550℃，冶炼时间为10～25min，冶炼功率为15kW～25kW，得到熔融钛渣，备用；
b、熔融钛渣冷却破碎：将步骤a所得的熔融钛渣冷却后进行破碎，破碎至粒度-30目的钛渣含量大于85％，粒度-200目的钛渣含量小于8％；
c、钛渣磁选：将步骤b破碎所得粒度+200目的渣样进行磁选实现渣铁分离，即得高品位钛渣；
其中，步骤a钛渣品位为72％～78％，渣中MgO含量为4％～6％，CaO含量为1.4％～2.5％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a所述的真空冶炼满足以下至少一项：
冶炼温度为1450～1550℃；
冶炼时间为17～25min；
冶炼功率为22kW～25kW。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a所述的钛渣中粒度+200目含量在95％以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a所述碳质还原剂中固定碳含量≥80％；优选地，步骤a所述碳质还原剂中固定碳含量为80～84％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a将混合料置于真空感应熔炼炉进行真空冶炼；优选地，真空感应熔炼炉内通入保护气体；进一步优选地，所述的保护气体为Ar、N2或其混合物；进一步优选地，Ar和/或N2纯度不小于99％；优选地，保护气体流速为0.5～1.5L/h。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是：混合料置于真空感应熔炼炉的装料容器为石墨坩埚。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是：石墨坩埚尺寸根据加料量进行调整；优选地，当步骤a中加料量为200g～300g时，坩埚内径尺寸为45mm～60mm，坩埚内高均为100mm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤a中用冷凝收集器收集冶炼产生的挥发性物质。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤c所述的磁选满足以下至少一项：
在湿法磁选机上进行磁选；
磁场强度为0.4T～0.5T；
磁选时间为3s～8s；
优选地，磁选时间为5s～6s。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是：满足以下至少一项：
步骤a中用冷凝收集器收集铁，用于硫酸法钛白铁粉添加剂；
步骤b中破碎所得粒度-200目的钛渣用于硫酸法钛白生产；
步骤c中磁选分离后的铁用于硫酸法钛白铁粉添加剂；
步骤c中所得高品位钛渣用于沸腾氯化钛白生产。
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