CN104066491B - 过滤器用滤材及其制造方法以及过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可得到在捕集效率高的同时压力损失低且过滤器寿命长的过滤器的过滤器用滤材及其制造方法，以及使用该过滤器用滤材而成的过滤器。一种过滤器用滤材，其作为过滤器的构成部件使用，且由湿式无纺布构成，过滤器用滤材具有2层以上的多层结构，且在上述2层之间不存在界面。
Description
技术领域
本发明涉及可得到在捕集效率高的同时压力损失低且过滤器寿命长的过滤器的过滤器用滤材及其制造方法，以及使用该过滤器用滤材而成的过滤器。
背景技术
作为过滤器用滤材，到目前为止提出有各种各样的材料。例如，提出有具有纤维纤度梯度的气流成网多层滤材(例如，参照专利文献1)、将通过静电纺丝法得到的超极细纤维层压于通用无纺布的表层而成的材料(例如，参照专利文献2、专利文献3)等。
其中，在具有纤维纤度梯度的气流成网多层滤材中，虽然可达成低压力损失、高过滤器寿命，但也存在捕集极细的粉尘时不充分的方面。此外，在使超极细纤维层压于通用无纺布的表层而成的滤材中，超极细纤维为被涂布成面状的状态，因此存在压力损失容易上升，或与成为基材的无纺布的接合性不充分而使纤维容易脱落等问题。
也提出有由短切纳米纤维构成的无纺布，但重点在于达到初始效率，尚不能够说在过滤器寿命的方面充分(例如，参照专利文献4)。
专利文献
专利文献1：日本特开2004-301121号公报
专利文献2：日本特开2006-289209号公报
专利文献3：日本特开2007-170224号公报
专利文献4：国际公开第2008/130019号小册子
发明内容
本发明是鉴于上述背景而作出的，其目的在于提供一种可得到在捕集效率高的同时压力损失低且过滤器寿命长的过滤器的过滤器用滤材及其制造方法，以及使用该过滤器用滤材而成的过滤器。
本发明的发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，其结果发现，在由湿式无纺布构成且在厚度方向具有2层以上的多层结构的过滤器用滤材中，通过在使上述多层结构的邻接的2层之间不存在界面的情况下，使层构成缓缓地从一层变化至另一层，可以得到压力损失、捕集效率、寿命的平衡，通过进一步反复深入研究，完成了本发明。
如此，根据本发明，提供“一种过滤器用滤材，其特征在于，作为过滤器的构成部件使用，且由湿式无纺布构成，过滤器用滤材具有2层以上的多层结构，且在上述多层结构的邻接的2层之间不存在界面，仅在1层中包含以单纤维纤径(D)为100～1000nm且纤维长(L)与该单纤维纤径(D)之比(L/D)为100～2500的范围内的方式被切断的短切纳米纤维，且在过滤器用滤材的两表面，以露出大量纤维的表面的纤维根数为DL，以露出少量纤维的另一表面的纤维根数为DU时，DU/DL之比为0.8以下，其中，“不存在界面”是指层的组成缓缓地从邻接的2层间的一层变化至另一层”。
此时，优选上述短切纳米纤维为将具有岛成分和海成分的复合纤维的海成分溶解除去而成的纤维，所述岛成分由纤维形成性热塑性聚合物构成且其岛径(D)为100～1000nm，所述海成分由与上述纤维形成性热塑性聚合物相比为碱性水溶液易溶解性的聚合物构成。
此外，在上述复合纤维中，优选海成分为将6～12摩尔％的间苯二甲酸5-磺酸钠和3～10重量％的分子量为4000～12000的聚乙二醇共聚而得的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
此外，在上述复合纤维中，优选岛成分为聚酯。
此外，在上述复合纤维中，优选岛数为100以上。
本发明的过滤器用滤材中，优选进一步包含芯鞘复合型粘合剂纤维。
此外，优选将上述多层结构的邻接的2层的层间剥离强度以n数为10进行测定时，除去最大值和最小值的剩余8点中的最大值/最小值之比为1.5以上。
此外，优选在过滤器用滤材的两表面，以露出大量纤维的表面的纤维根数为DL，以露出少量纤维的另一表面的纤维根数为DU时，DU/DL之比优选为0.8以下。
此外，优选单位面积质量为30～300g/m2的范围内。
此外，优选厚度为0.5～4.0mm的范围内。
接着，根据本发明，提供一种过滤器用滤材的制造方法，其特征在于，为上述过滤器用滤材的制造方法，(1)使用第1层用的浆料进行抄纸，(2)追加投入第2层用的浆料直至该抄纸工序结束为止，进一步根据需要，(3)在以后的工序中，重复与上述(2)的工序同样的操作。
此外，根据本发明，提供一种使用上述过滤器用滤材而成的过滤器。
此时，该过滤器优选为内燃机用空气过滤器。
根据本发明，可以得到能够得到在捕集效率高的同时压力损失低且过滤器寿命长的过滤器的过滤器用滤材及其制造方法，以及使用该过滤器用滤材而成的过滤器。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明。
本发明的过滤器用滤材是作为过滤器的构成部件使用且由湿式无纺布构成的过滤器用滤材，其特征为以下方面：过滤器用滤材具有2层以上(优选为2层)的多层结构(即，为使用2种以上的浆料而得到的湿式无纺布)，且在上述多层结构的邻接的2层之间不存在界面。
这里，“不存在界面”是指层的组成缓缓地从一层变化至另一层。存在界面时，即，将各层分别抄纸后进行层压时，有可能各层的密度变大，压力损失变大，从而不优选。
本发明中，包含下述短切纳米纤维时，可以得到高捕集效率，从而优选。
＜短切纳米纤维＞
短切纳米纤维优选由纤维形成性热塑性聚合物构成，且以纤径(D)为100～1000nm，优选为300～800nm，特别优选为550～800nm且纤维长(L)与该纤径(D)之比(L/D)为100～2500，优选为300～1500，特别优选为500～1000的范围内的方式被切断。若上述纤径(D)大于1000nm，则有可能湿式无纺布表面所出现的孔的孔径变得不均匀(即，平均孔径与最大孔径之比大)。反过来，若上述纤径(D)小于100nm，则有可能在抄纸时容易从网脱落。此外，若上述比(L/D)大于2500，则有可能抄纸时纤维彼此产生缠绕而变得分散不良，因此湿式无纺布表面所出现的孔的孔径变得不均匀(即，平均孔径与最大孔径之比大)。反过来，若上述比(L/D)小于100，则纤维与纤维的连接变得极弱，有可能在抄纸工序时从线材部分向毛毯的移动变得困难而工序稳定性下降。
作为上述那样的纳米纤维(在本发明中有时也称为“超极细纤维”)的制造方法，没有特别限定，优选为国际公开第2005/095686号小册子所公开的方法。即，从纤径及其均匀性的方面考虑，优选将海岛型复合纤维(在本发明中有时也称为“复合纤维”)切断后施行碱减量加工而溶解除去上述海成分的方法，该海岛型复合纤维具有由纤维形成性热塑性聚合物构成且其岛径(D)为100～1000nm的岛成分、以及由与上述纤维形成性热塑性聚合物相比为碱性水溶液易溶解性的聚合物(以下有时也称为“易溶解性聚合物”)构成的海成分。应予说明，对于上述岛径，能够通过以透射型电子显微镜拍摄纤维的横截面而测定。此外，岛的形状为圆截面以外的异型截面时，上述岛径(D)使用其外接圆的直径。
这里，若形成海成分的碱性水溶液易溶解性聚合物相对于形成岛成分的纤维形成性热塑性聚合物的溶解速度比为200以上，优选为300～3000，则岛分离性良好而优选。溶解速度比小于200倍时，在溶解纤维截面中央部的海成分期间，分离的纤维截面表层部的岛成分由于纤维径小而被溶解，因此尽管与海相当的成分被减量，但无法完全地溶解除去纤维截面中央部的海成分，导致岛成分的粗大斑块、岛成分自身的溶剂侵蚀，有可能无法得到纤维径均匀的纳米纤维。
作为形成海成分的易溶解性聚合物，尤其可以作为优选的例子而举出纤维形成性良好的聚酯类、脂肪族聚酰胺类、聚乙烯或聚苯乙烯等聚烯烃类。进而，若举出具体例，则作为碱性水溶液易溶解性聚合物，最优选聚乳酸、超高分子量聚环氧烷烃缩合系聚合物、聚亚烷基二醇系化合物与间苯二甲酸5-磺酸钠的共聚聚酯等聚酯系聚合物。
这里，碱性水溶液是指氢氧化钾、氢氧化钠等碱金属盐的水溶液。除此以外，作为形成海成分的易溶解性聚合物的溶剂，作为例子，也可以举出相对于尼龙6、尼龙66等脂肪族聚酰胺的甲酸；相对于聚苯乙烯的三氯乙烯等；相对于聚乙烯(尤其是高压法低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯)的热甲苯或二甲苯等烃系溶剂；相对于聚乙烯醇、乙烯改性乙烯醇系聚合物的热水。
在聚酯系聚合物中，优选使6～12摩尔％的间苯二甲酸5-磺酸钠与3～10重量％的分子量为4000～12000的聚乙二醇共聚而得的固有粘度(由在25℃使用乌式粘度计测定将聚酯组合物以100℃、60分钟溶解于邻氯酚的稀薄溶液的粘度而得的值求出)为0.4～0.6的聚对苯二甲酸乙二醇酯系共聚聚酯。这里，间苯二甲酸5-磺酸钠有助于提高亲水性和熔融粘度，聚乙二醇(PEG)使亲水性提高。此外，PEG的分子量大时，虽然具有被认为由其高级结构所引起的亲水性增加作用，但反应性变差而成为混合体系，因此有可能在耐热性、纺丝稳定性方面产生问题。此外，若PEG的共聚量大于10重量％，则具有熔融粘度下降作用，因此不优选。
另一方面，作为形成岛成分的难溶解性聚合物，可以作为优选的例子而举出聚酰胺类、聚酯类、聚烯烃类等。特别优选聚酯类。具体而言，在要求机械强度、耐热性的用途方面，在聚酯类中，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下有时也称为“PET”)、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、以它们为主要重复单元的与芳香族二羧酸、己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸、ε-己内酯等羟基羧酸缩合物、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等二醇成分等的共聚物。此外，在聚酰胺类中，优选尼龙6、尼龙66等脂肪族聚酰胺类。另一方面，聚烯烃类的特征在于难以被酸或碱等侵蚀、由于熔点比较低而可作为以超极细纤维的形式取出后的粘合剂成分使用等，可以作为优选的例子而举出高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高压法低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、等规聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、马来酸酐等乙烯基单体的乙烯共聚物等。
此外，岛成分不限于圆截面，也可以是异型截面。尤其是，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、间苯二甲酸共聚率为20摩尔％以下的聚对苯二甲酸乙二醇酯间苯二甲酸、聚萘二甲酸乙二醇酯等芳香族聚酯类、或尼龙6、尼龙66等脂肪族聚酰胺类具备由高熔点所致的耐热性、力学特性，因此与由聚乙烯醇/聚丙烯腈混合纺丝纤维构成的超极细纤维化纤维相比，可以应用于要求耐热性、强度的用途，从而优选。
另外，对于形成海成分的聚合物和形成岛成分的聚合物，在不影响制丝性和抽出后的超极细纤维的物性的范围内，也可以根据需要而包含有机填充剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、润滑剂、防静电剂、防锈剂、交联剂、发泡剂、荧光剂、表面平滑剂、表面光泽改良剂、氟树脂等脱模改良剂等各种添加剂。
在上述海岛型复合纤维中，优选熔融纺丝时的海成分的熔融粘度大于岛成分聚合物的熔融粘度。处于该关系时，即使海成分的复合重量比率低至小于40％，岛彼此接合或岛成分的大部分接合的情况也少，容易成为海岛型复合纤维。
熔融粘度比(海/岛)优选为1.1～2.0、特别优选为1.1～1.5的范围。该比小于1.1倍时，在熔融纺丝时岛成分容易接合，另一方面，大于2.0倍时，粘度差过大，因此纺丝情况容易下降。
接着，在上述海岛型复合纤维中，岛数优选为100以上(更优选为300～1000)。此外，其海岛复合重量比率(海：岛)优选为5：95～95：5的范围。若为该范围，则可以使岛间的海成分的厚度变薄，海成分的溶解除去变得容易，向岛成分的纳米纤维的转换变得容易，因此为优选。这里，海成分的比例大于95％时，海成分的厚度变得过厚，另一方面，小于5％时，海成分的量变得过少，在岛间容易产生接合。
作为用于熔融纺丝的喷嘴，可以使用具有用于形成岛成分的中空针组、微细孔组的喷嘴等任意的喷嘴。例如，也可以是将利用中空针、微细孔挤出的岛成分与以填埋其间的形式设计流道的海成分流进行合流并将其压缩而形成海岛截面之类的纺丝喷嘴。将被喷出的海岛型复合纤维通过冷却风固化，利用设定成规定的引出速度的旋转辊或喷射器引出，得到未拉伸丝。该引出速度没有特别的限定，优选为200～5000m/分钟。小于200m/分钟时生产率差。另一方面，若大于5000m/分钟，则纺丝稳定性差。
所得到的未拉伸丝可以根据抽出海成分后得到的超极细纤维的用途·目的，直接供给至切断工序或供给至其后的抽出工序，为了符合作为目标的强度·伸度·热收缩特性，可以经由拉伸工序、热处理工序，供给至切断工序或其后的抽出工序。拉伸工序可以是将纺丝和拉伸以分别的步骤进行的另外拉伸方式，也可以使用在一个工序内纺丝后直接进行拉伸的直接拉伸方式。
接着，将该复合纤维以纤维长(L)与岛径(D)之比(L/D)为100～2500的范围内的方式切断。该切断优选将未拉伸丝或拉伸丝直接地或制成捆扎成数十根～数百万根单元的丝束后以切截机、旋转切割机等切断。此外，也可以在下述抽出工序(碱减量加工)后的工序中切断。
在上述抽出工序(碱减量加工)中，纤维与碱液的比率(浴比)优选为0.1～5％，进一步优选为0.4～3％。小于0.1％时，虽然纤维与碱液的接触多，但有可能排水等的工序性变得困难。另一方面，若大于5％，则由于纤维量过多，因此有可能在碱减量加工时产生纤维彼此的缠绕。应予说明，浴比是以下述式定义的。
浴比(％)＝〔纤维重量(gr)/碱性水溶液重量(gr)〕×100
此外，碱减量加工的处理时间优选为5～60分钟，进一步优选为10～30分钟。小于5分钟时，有可能碱减量变得不充分。另一方面，若大于60分钟，则有可能甚至岛成分也被减量。
另外，碱减量加工时的处理温度通常为50～90℃，优选为60～80℃左右。
此外，作为用于碱减量加工的碱，可以举出氢氧化钠等。
此外，碱减量加工中，碱浓度优选为2％～10％。小于2％时，碱变得不足，有可能减量速度变得极慢。另一方面，若大于10％，则碱减量过度进行，有可能被减量至岛部分。
作为碱减量的方法，可以举出将被切断的(或没有被切断的)复合纤维投入碱液中，以规定的条件、时间处理后，经过一次脱水工序后，再次投入水中，使用乙酸、草酸等有机酸进行中和、稀释，进行最终脱水的方法；或进行规定的时间处理后，首先施行中和处理，进而注入水，进行稀释，其后进行脱水的方法等。前者是间歇式地进行处理，因此可以以少量进行制造(加工)，另一方面，中和处理需要时间，因此生产率有些差。后者能够进行半连续生产，但存在中和处理时需要很多酸系水溶液，以及在稀释中需要很多水的缺点。
处理设备没有任何的限制，从防止脱水时纤维脱落的观点出发，优选适用日本专利第3678511号公报所公开的开口率(每单位面积的开口部分的面积)为10～50％的网状物(例如非碱水解性袋等)。上述开口率小于10％时，水分的除去极差，另一方面，若大于50％，则有可能产生纤维的脱落。
此外，为了在碱减量加工后提高分散性，优选使分散剂(例如，高松油脂株式会社制的型号YM-81)在纤维表面相对于纤维重量附着0.1～5.0重量％。
通过对上述海岛型复合纤维施行该碱减量加工，上述海岛型复合纤维向由上述岛成分构成的纳米纤维转换。此时，岛成分由聚酯类构成时，纳米纤维为聚酯纤维。
在本发明的过滤器用滤材中，相对于滤材总重量，短切纳米纤维的比率为0.5～20重量％，优选为2～20重量％，进一步优选为3～10重量％。小于0.5重量％时，不仅无法得到令人满意的捕集效率，而且能够产生作为湿式无纺布的质地不均，不优选。另一方面，若大于20重量％，则过滤器用滤材(湿式无纺布)变得过于致密，因此抄纸工序中的滤水性变得极差而生产率变差，或压损变得过大，因此不优选。
＜芯鞘复合型粘合剂纤维＞
在本发明的过滤器用滤材中，若除上述短切纳米纤维以外，还包含芯鞘复合型粘合剂纤维，则可维持滤材的结构而优选。
作为该芯鞘复合型粘合剂纤维，优选单纤维纤径为5μm以上，优选为5～20μm，进一步优选为7～15μm的芯鞘复合型粘合剂纤维。这里，芯鞘复合型粘合剂纤维的单纤维纤径小于5μm时，有可能纤维自身的刚性变低，难以维持过滤器用滤材的结构。另一方面，大于20μm时，过滤器用滤材中所占的粘合剂纤维的构成根数变少，有可能接合点减少而刚性变低。
此外，芯鞘复合型粘合剂纤维的纤维长优选被裁断为3～100mm。
进而，该芯鞘复合型粘合剂纤维在本发明的过滤器用滤材中为60重量％以下，优选为20～40重量％。
作为该芯鞘复合型粘合剂纤维，优选具有比形成上述短切纳米纤维的聚合物低40℃以上的熔点的聚合物作为热熔合成分被配置于其表面的粘合剂纤维。
这里，作为配置为热熔合成分的聚合物，可以举出聚氨酯系弹性体、聚酯系弹性体、非弹性聚酯系聚合物及其共聚物、聚烯烃系聚合物及其共聚物、聚乙烯醇系聚合物等。
其中，作为聚氨酯系弹性体，为通过分子量为500～6000左右的低熔点多元醇，例如二羟基聚醚、二羟基聚酯、二羟基聚碳酸酯、二羟基聚酯酰胺等；分子量为500以下的有机二异氰酸酯，例如p,p’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷异氰酸酯、苯二亚甲基异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯甲基己酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等；以及分子量为500以下的链伸长剂，例如二醇氨基醇或三醇的反应而得到的聚合物。
在这些聚合物中，特别优选的是作为多元醇使用了聚丁二醇、或聚-ε-己内酰胺或聚己二酸丁二醇酯的聚氨酯。
此外，作为聚酯系弹性体，可以举出以热塑性聚酯为硬链段并以聚(环氧烷烃)二醇为软链段进行共聚而成的聚醚酯共聚物，更具体而言，可以举出由选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸、萘-2,7-二羧酸、二苯基-4,4’-二羧酸、1,4-环己烷二羧酸等脂环式二羧酸、琥珀酸、草酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚酸等脂肪族二羧酸或它们的酯形成性衍生物等的二羧酸中的至少1种；选自1,4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、新戊二醇、癸二醇等脂肪族二醇或1,1-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、三环癸烷甲醇等脂环式二醇、或它们的酯形成性衍生物等的二醇成分中的至少1种；以及平均分子量约为400～5000左右的聚乙二醇、聚(1,2-和1,3-聚环氧丙烷)二醇、聚(环氧丁烷)二醇、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、环氧乙烷与四氢呋喃的共聚物等聚(环氧烷烃)二醇中的至少1种构成的三元共聚物。
尤其，若从接合性、温度特性、强度方面出发，则优选以聚丁烯系对苯二甲酸酯为硬链成分并以聚氧丁烯二醇为软链段的嵌段共聚聚醚酯。在这种情况下，构成硬链段的聚酯部分是主要的酸成分为对苯二甲酸且主要的二醇成分为丁二醇成分的聚对苯二甲酸丁二醇酯。当然，该酸成分的一部分(通常，30摩尔％以下)也可以由其它二羧酸成分或羟基羧酸成分置换，同样，二醇成分的一部分(通常，30摩尔％以下)也可以由除丁二醇成分以外的二羟基成分置换。此外，构成软链段的聚醚部分也可以是由除丁二醇以外的二羟基成分置换的聚醚。
作为共聚聚酯系聚合物，可以举出以规定数目含有己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸，邻苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸等芳香族二羧酸类和/或六氢化对苯二甲酸、六氢化间苯二甲酸等脂环式二羧酸类，以及二乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、对二甲苯二醇等脂肪族或脂环式二醇类，并根据需要添加对羟基苯甲酸等羟基酸类而得的共聚酯等，例如可以使用在对苯二甲酸和乙二醇中使间苯二甲酸和1,6-己二醇添加共聚而得的聚酯等。
此外，作为聚烯烃系聚合物，例如可以举出低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、以及将它们改性而得的聚合物。
尤其，作为芯鞘复合型粘合剂纤维，从与短切纳米纤维的接合性、抄纸工序中的工序性(分散性等)的观点出发，更优选在芯中配置聚酯，在鞘中配置低熔点聚酯。
另外，在上述聚合物中，也可以根据需要配合各种稳定剂、紫外线吸收剂、增粘分岐剂、消光剂、着色剂、其它各种改良剂等。
在芯鞘复合型粘合剂纤维中，从与短切纳米纤维的接合性、抄纸工序中的工序性(分散性等)的观点发出，更优选上述那样地在芯中配置聚酯并在鞘中配置低熔点聚酯。这里，热熔合成分优选至少占有1/2的表面积。重量比例优选热熔合成分和另一成分以复合比率(重量比率)计在10/90～70/30的范围。作为芯鞘复合型粘合剂纤维的形态，为芯鞘型。在该芯鞘型的芯鞘复合型粘合剂纤维中，热熔合成分为鞘部，另一成分为芯部，但该芯部也可以是同心圆状或偏心状。
＜其它纤维＞
在本发明的过滤器用滤材中，作为除上述短切纳米纤维和粘合剂纤维以外的其它纤维，可以使用各种合成纤维(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、尼龙、烯烃系、芳族聚酰胺系)，木材浆或棉棉绒浆等天然浆，以芳族聚酰胺、聚乙烯为主成分的合成浆等。尤其是，从尺寸稳定性等观点出发，优选由单纤维纤维径为2～30μm且纤维长为3～10mm的被拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维。
上述其它纤维的优选比例在过滤器用滤材中为80重量％以下，更优选为60～80重量％。
＜过滤器用滤材的构成＞
在本发明的过滤器用滤材中，滤材优选具有2层结构，此时，上述短切纳米纤维优选在该2层中仅含于1层。在这种情况下，通常包含上述短切纳米纤维的层为高密度层，另一层为低密度层，通过设定这样的密度差，能够进一步得到具有高捕集效率和低压力损失且具有高过滤器寿命的过滤器，从而优选。
此外，将本发明的过滤器用多层滤材作为过滤器使用时，优选包含上述短切纳米纤维的高密度层被配置于流体流出侧(洁净侧)。若包含上述短切纳米纤维的层被配置于流体流出侧(洁净侧)，则可发挥捕集微小粉尘的作用。
在本发明的过滤器用滤材中，单位面积质量优选为30～300g/m2，更优选为50～250g/m2，特别优选为80～200g/m2。此外，厚度优选为0.5～2.0mm。此外，密度优选为0.05～0.3g/cm3。
另外，在本发明的过滤器用滤材中，多层结构为2层时，就包含短切纳米纤维的高密度层而言，单位面积质量优选为10～140g/m2，进一步优选为20～120g/m2，特别优选为30～80g/m2，此外，其厚度为0.2～1.8mm。另一方面，就不含短切纳米纤维的低密度层而言，单位面积质量优选为20～160g/m2，进一步优选为30～130g/m2，特别优选为50～80g/m2，此外，其厚度为0.3～2.2mm。
此外，在本发明的过滤器用滤材中，多层结构为2层时，2层的单位面积质量的比例是含有短切纳米纤维的高密度层的单位面积质量的比例为10～60重量％，优选为20～40重量％，不含短切纳米纤维的低密度层的单位面积质量的比例为40～90重量％，优选为60～80重量％(其中，高密度层+低密度层＝100重量％)。
＜过滤器用滤材的制造方法＞
接着，作为制造本发明的过滤器用滤材的方法，优选如下方法：将通常的长网抄纸机、短网抄纸机、圆网抄纸机、或将它们进行多台组合作为多层抄造等，(1)使用第1层用的浆料进行抄纸，(2)追加投入第2层用的浆料直至该抄纸工序结束为止，(3)进一步根据需要而追加投入第3层用的浆料直至第2层抄纸工序结束为止，进一步根据需要而重复同样的工序，从而抄纸成多层结构而得到湿式无纺布后，通过热处理而制造。
这里，“(1)使用第1层用的浆料进行抄纸，(2)追加投入第2层用的浆料直至该抄纸工序结束为止”可以是在以抄纸机去除(1)的抄纸工序中供给至抄纸的浆料中的水分的大约40％以上，优选为50～70％的时刻，追加投入(2)工序中的浆料，接下来，在(3)工序以下也同样地投入以下工序的浆料即可。
此时，作为热处理工序，在抄纸工序后，可以用扬克烘缸、空气穿透干燥器(air through dryer)中的任一种。此外，也优选根据需要而施行轧光、压纹加工。
热处理温度通常为100～140℃，优选为110～130℃，热处理时间通常为30～300秒，优选为60～180秒左右。
由此，在该热处理工序中，利用滤材中所含的芯鞘复合型粘合剂纤维将构成滤材的纤维彼此固定化。
如此地得到的过滤器用滤材中，过滤器用滤材具有2层以上的多层结构，且在上述多层结构的邻接的2层之间不存在界面。此时，作为测量不存在界面的情况的基准，以n数为10测定上述多层结构的邻接的2层的层间的层间剥离强度时，除去最大值和最小值的剩余8点中的最大值/最小值之比优选为1.5以上(更优选为1.5～2.5)。
如此，通过在层间不存在界面，能够得到具有高捕集效率和低压力损失且具有高过滤器寿命的过滤器。本发明的发明人等推定其理由是因为，若将各层分别抄纸后层压，则存在单位面积质量越小，密度通过抄纸而变得越大的趋势，因此层压后的湿式无纺布(滤材)的压力损失变大，与此相对，若如上述地追加投入第2层用的浆料直至第1层用的该抄纸工序结束为止并抄纸而得到湿式无纺布(滤材)(2层的情况)，则密度没有变大，因此压力损失也没有增高。
此外，如上所述，2层的情况下，若在1层配置上述短切纳米纤维而使其它层不含短切纳米纤维，并在构成过滤器用滤材的多个层中在层间设定密度差，则能够进一步得到具有高捕集效率和低压力损失且具有高过滤器寿命的过滤器，从而优选。此时，作为测量层间密度差的基准，优选在过滤器用滤材的两表面，以露出大量纤维的表面的纤维根数为DL，以露出少量纤维的另一表面的纤维根数为DU时，DU/DL之比为0.8以下(更优选为0.1～0.8)。这里，若DU/DL之比大于0.8且接近没有密度差的1，则层间的密度差变少，无法得到具有高捕集效率和低压力损失且具有高过滤器寿命的过滤器。
另外，上述DL和DU可通过以下方法测定。即，将过滤器用滤材的两面分别用扫描型电子显微镜以100倍拍摄后，划直线，数出与该直线交叉的纤维(可目视的全部纤维)的根数。
另外，在上述过滤器用滤材中，例如也可以将对过滤器性能不产生影响的粗大结构(透气度为100cc/cm2/s以上)的织物、无纺布等片状结构物层压而提高刚性。在这种情况下，上述片状结构物可以设置于过滤器用滤材的任一面，但通常优选设置于不含短切纳米纤维的低密度层的表面。
此外，对于过滤器用滤材的形状，也不限定于平板状，可以为任意形状。此外，也可以附加通常的防水加工、防火加工、阻燃加工、染色加工、负离子发生加工等公知的功能加工。
＜使用过滤器用滤材的过滤器＞
接着，本发明的过滤器是使用上述过滤器用滤材而成的过滤器。在构成过滤器用滤材的多个层中，在层间存在密度差时，优选将低密度层配置于流体流入侧(粉尘侧)。利用该低密度层捕集较大的粉尘，利用配置于流体流出侧(洁净侧)(含有短切纳米纤维)的高密度层捕集微小粉尘。然后，其结果，可以得到高捕集效率、低压力损失和高过滤器寿命。
本发明的过滤器具有高捕集效率和低压力损失，且具有高过滤器寿命，因此可以很好地用作吸气用内燃机用空气过滤器等。当然，也可以用作室内空调用、制冷机用、暖气设备(电式、煤油式等)用、汽车空调用、空气清洁机用、洁净室用、室内加湿器用等其它用途的空气过滤器、微过滤器和液体过滤器。
该过滤器的总单位面积质量通常为30～300g/m2，优选为50～250g/m2，特别优选为80～200g/m2左右。
实施例
接着，详述本发明的实施例和比较例，但本发明不限定于此。另外，实施例中的各测定项目是以下述方法测定的。
(1)熔融粘度
将干燥处理后的聚合物置于设定为纺丝时的挤出熔融温度的孔板，保持熔融5分钟后，施加多个水平的负荷而挤出，标绘此时的剪切速度和熔融粘度。将该标绘平缓地连接，制成剪应力速度-熔融粘度曲线，测定剪应力速度为1000秒-1时的熔融粘度。
(2)岛径的测定
用透射型电子显微镜TEM以30000倍的倍率拍摄纤维截面照片，进行测定。利用TEM的机械运用长度测量功能而测定，此外，对于没有TEM的情况，将拍摄的照片放大，在考虑比例尺的基础上以规尺进行测定即可。但是，纤维径使用了纤维截面中的长径和短径的平均值(n数＝20)。
(3)纤维长
利用扫描型电子显微镜(SEM)，使得溶解除去海成分前的超极细短纤维为放倒在底座上的状态，以20～500倍进行测定。运用SEM的长度测量功能而测定。
(4)单位面积质量
基于JIS P8124(纸的平方米基重测定方法)实施。
(5)厚度
基于JIS P8118(纸以及板纸的厚度和密度的试验方法)实施。
(6)密度
基于JIS P8118(纸以及板纸的厚度和密度的试验方法)实施。
(7)DL和DU
将过滤器用滤材的两面分别用扫描型电子显微镜以100倍拍摄后，划直线，数出与该直线交叉的纤维(可目视的全部纤维)的根数，以露出大量纤维的表面的纤维根数为DL，以露出少量纤维的另一表面的纤维根数为DU。
(8)2层的层间剥离强度的最大值/最小值之比
使用TENSILON万能试验机(A&D公司制)，以n数为10测定2层的层间剥离强度时，算出除去最大值和最小值的剩余8点中的最大值/最小值之比。
(9)捕集效率
使用ISO FINE粉尘，将样品通过时的流速设为16.7cm/sec，并将粉尘浓度设为1g/m3时，以样品前后的粉尘重量的透过率为捕集效率。
(10)压力损失
设为实施上述捕集效率(流速为16.7cm/sec)时的压力损失。
(11)过滤器寿命(DHC)
实施上述捕集效率试验，以压力损失的增加成为2kPa时的粉尘保持量(重量增加)为DHC。
应予说明，过滤器性能在表1中是将过滤器用滤材的下层配置于流体流入侧，将过滤器用滤材的上层配置于流体流出侧而构成过滤器，测定捕集效率、压力损失、DHC。
[实施例1]
对于岛成分，使用在285℃时的熔融粘度为120Pa·sec的聚对苯二甲酸乙二醇酯，对于海成分，使用将4重量％的在285℃时的熔融粘度为135Pa·sec且平均分子量为4000的聚乙二醇与9mol％的间苯二甲酸5-磺酸钠共聚而得的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，以海：岛＝10：90的重量比率使用岛数为400的喷嘴进行纺丝，以1500m/min的纺丝速度引出。碱减量速度差为1000倍。将它拉伸至3.9倍后，以截切机切断为1000μm，得到超极细短纤维前体。将它用4％NaOH水溶液在75℃进行10％减量，其结果，确认生成纤维径和纤维长比较均匀的超极细短纤维，以该纤维为短切纳米纤维(纤维径：750nm，纤维长：0.8mm，L/D＝1067)。
另一方面，将作为粘合剂纤维的芯鞘复合型粘合剂短纤维(纤度1.1dtex，纤维长5mm，无卷曲，芯/鞘＝50/50，芯：熔点为256℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯，鞘：以对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和二乙二醇为主成分的软化点为110℃的共聚聚酯)、除此以外的聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维(纤度2.2dtex，纤维长5mm，有卷曲，三角截面)以规定的比例(短切纳米纤维/粘合剂纤维/其它纤维＝5/30/65，单位面积质量相当于50g/m2)混合搅拌，作为第1浆料，投入TAPPI(熊谷理机工业制，方型片材机，以下相同)，抽出约一半水分，在下面形成湿纸的过程中的阶段，追加投入第2浆料(粘合剂纤维/其它纤维＝30/70，相当于50g/m2)，进行弱搅拌，使界面不产生，完全地去除水分，得到100g/m2的湿纸。其后，施行旋转干燥器干燥(120℃×2分钟)而得到片材。所得的物性示于表1。
[实施例2]
除了将实施例1中使用的上层的纤维的比率进行变更(纳米纤维混层：短切纳米纤维/粘合剂纤维/其它纤维＝20/30/50，50g/m2)以外，以同样的条件进行处理/加工，得到片材。所得的物性示于表1。
[实施例3]
除了将实施例1中使用的上层的纤维的比率进行变更(纳米纤维混层：短切纳米纤维/粘合剂纤维/其它纤维＝1/30/69，50g/m2)以外，以同样的条件进行处理/加工，得到片材。所得的物性示于表1。
[实施例4]
除了在与实施例1同样的原棉构成中，使得上层的单位面积质量相当于75g/m2，下层的单位面积质量相当于75g/m2，总单位面积质量相当于150g/m2以外，以同样的条件得到片材。所得的物性示于表1。
[比较例1]
将实施例1中使用的浆料各自分别地使用TAPPI进行抄纸，得到湿纸后进行层压，层压后，以与实施例1同样的干燥工序得到片材(不同种类的二层抄造合层)。所得的物性示于表1。
[实施例5]
除了将实施例1中使用的上层的纤维的比率进行变更(纳米纤维混层：短切纳米纤维/粘合剂纤维/其它纤维＝25/30/45，50g/m2)以外，以同样的条件进行处理/加工，得到片材。所得的物性示于表1。
[实施例6]
除了使用聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维(纤度0.1dtex(直径3μm)，纤维长3mm，L/D＝1000)代替在实施例1中使用的上层的短切纳米纤维以外，以同样的条件得到片材。所得的物性示于表1。
[比较例2]
使用与实施例1中使用的纤维相同的纤维，即短切纳米纤维/粘合剂纤维/其它纤维＝2.5/30/67.5，使用TAPPI以单位面积质量100g/m2将1层的湿式无纺布进行抄纸，施行热处理。所得的物性示于表1。
[表1]
产业上的可利用性
根据本发明，提供可得到在捕集效率高的同时压力损失低且过滤器寿命长的具有高捕集效率和低压力损失且具有高过滤器寿命的过滤器的过滤器用滤材，以及使用该过滤器用滤材而成的过滤器，除了吸气用内燃机用空气过滤器等内燃机用的空气过滤器以外，也可用作室内空调用、制冷机用、暖气设备(电式、煤油式等)用、汽车空调用、空气清洁机用、洁净室用、室内加湿器用等的过滤器、微过滤器以及液体过滤器，其工业的价值极大。
Claims (12)
1.一种过滤器用滤材，其特征在于，所述过滤器用滤材作为过滤器的构成部件使用，且由湿式无纺布构成，
过滤器用滤材具有2层以上的多层结构，且在所述多层结构的邻接的2层之间不存在界面，仅在1层中包含以单纤维纤径(D)为100～1000nm且纤维长(L)与该单纤维纤径(D)之比(L/D)为100～2500的范围内的方式被切断的短切纳米纤维，且在过滤器用滤材的两表面，以露出大量纤维的表面的纤维根数为DL，以露出少量纤维的另一表面的纤维根数为DU时，DU/DL之比为0.8以下，
其中，“不存在界面”是指层的组成缓缓地从邻接的2层间的一层变化至另一层。
2.如权利要求1所述的过滤器用滤材，其中，所述短切纳米纤维是将具有岛成分和海成分的复合纤维的海成分溶解除去而成的纤维，
所述岛成分由纤维形成性热塑性聚合物构成，且其岛径(D)为100～1000nm，
所述海成分由与所述纤维形成性热塑性聚合物相比为碱性水溶液易溶解性的聚合物构成。
3.如权利要求2所述的过滤器用滤材，其中，所述复合纤维中，海成分是将6～12摩尔％的间苯二甲酸5-磺酸钠和3～10重量％的分子量为4000～12000的聚乙二醇共聚而得的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.如权利要求2所述的过滤器用滤材，其中，所述复合纤维中，岛成分为聚酯。
5.如权利要求2所述的过滤器用滤材，其中，所述复合纤维中，岛数为100以上。
6.如权利要求1所述的过滤器用滤材，其中，过滤器用滤材进一步包含芯鞘复合型粘合剂纤维。
7.如权利要求1所述的过滤器用滤材，其中，将所述多层结构的邻接的2层的层间剥离强度以n数为10进行测定时，除去最大值和最小值的剩余8点中的最大值/最小值之比为1.5以上。
8.如权利要求1所述的过滤器用滤材，其中，单位面积质量为30～300g/m2的范围内。
9.如权利要求1所述的过滤器用滤材，其中，厚度为0.5～4.0mm的范围内。
10.一种过滤器用滤材的制造方法，其特征在于，是权利要求1～9中任一项所述的过滤器用滤材的制造方法，(1)使用第1层用的浆料进行抄纸，(2)追加投入第2层用的浆料直至该抄纸工序结束为止，进一步根据需要，(3)在以后的工序中，重复与所述(2)的工序同样的操作。
11.一种过滤器，是使用权利要求1～9中任一项所述的过滤器用滤材而成的。
12.如权利要求11所述的过滤器，其中，过滤器为内燃机用空气过滤器。
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