CN104040380B - 防反射膜、光学系统、光学设备以及防反射膜的成膜方法 - Google Patents

防反射膜、光学系统、光学设备以及防反射膜的成膜方法 Download PDF

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Abstract

提供一种具有从可见光到红外区域(波长范围400nm～1600nm)的频带的防反射膜。交替层叠高折射率物质和折射率比高折射率物质低的低折射率物质，在最表层上层叠折射率比低折射率物质低的超低折射率物质而构成为12层。从基板侧起按顺序在第1、3、5、7、9、11层上层叠有高折射率物质，在第2、4、6、8、10层上层叠低折射率物质，在第12层上层叠有超低折射率物质。

Description

防反射膜、光学系统、光学设备以及防反射膜的成膜方法
技术领域
本发明涉及防反射膜、具有该防反射膜的光学系统、具有该光学系统的光学设备以及防反射膜的成膜方法。
背景技术
近年来，在医疗、化学领域中，以下荧光显微镜的用途得以扩大：向细胞等观察对象投放包含荧光蛋白质的试剂，在照射某一定波长的光时，会从试剂激励其他波长的荧光，该荧光显微镜能够通过该荧光进行对象的观察。作为这种荧光显微镜之一，具有多光子吸收显微镜。
多光子吸收显微镜基于获得高输出的目的，使用高次、例如2次的激光作为激励光。这里，用于可见光激励的激光的波长优选为红外光。
这种情况下，多光子吸收显微镜的光学系统需要使观察用的荧光(可见光)和产生荧光的作为激励激光的近红外光透射。因此，需要使从可见光到近红外光透射的防反射膜。这里，作为激励光的激光的波长需要是荧光观察波长的约2倍。在荧光观察中，通过所使用的试剂确定在观察中使用的波长。所使用的可见光的波长大致为500nm左右，因此防反射膜优选使从可见光到近红外(约1000nm)的波长的光透射。
作为通常的防反射膜，已知使可见光(波长范围400nm～680nm)透射的3层结构的设计。此外，在专利文献1中提出了仅使不包含可见光的近红外区域光透射的防反射膜。进而，此外，在需要可见光的情况下要求遮断近红外区域的光，因而专利文献2提出了具有使可见光透射、使近红外区域的光反射的特性的防反射膜。此外，作为使从可见光到近红外区域光透射的防反射膜，在专利文献3中获得了使波长范围400nm～1100nm的光透射的防反射膜。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2005-275294号公报
专利文献2:日本特开平9-325211号公报
专利文献3:日本特开2005-338366号公报
发明内容
发明要解决的课题
在多光子吸收显微镜中，不仅能进行观察对象的表面的观察，还能进行内部的观察。在使用多光子吸收显微镜进行观察对象的内部观察时，为了观察其深部，将更长波长的激光用于激励光是有效的。此外，如果考虑到大气的光吸收等，则最好能够使用到波长1600nm为止的长波长的激光。即，优选具有波长范围400nm～1600nm的范围的透射频带。因此，在现有的多光子吸收显微镜中，在用于进行观察的物镜上需要波长范围400nm～1600nm的防反射膜。
然而，如上所述，在专利文献1所述的防反射膜中，仅能使可见光和近红外区域中的某一方的光透射。此外，在专利文献3所述的防反射膜中透射频带的宽度不足，在波长1350nm时反射率为7％，在波长1600nm时反射率为16％，成为在透镜和基板以上的反射率，因而未发挥防反射膜的作用。
本发明就是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种具有从可见光到红外区域(波长范围400nm～1600nm)的频带的防反射膜。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题并达成目的，本发明的防反射膜的特征在于，该防反射膜具有12层的结构，交替层叠有高折射率物质和折射率比高折射率物质低的低折射率物质，在最表层上层叠有折射率比低折射率物质低的超低折射率物质。
本发明的光学系统的特征在于，其通过具有上述防反射膜的1片以上的光学基板构成。
本发明的光学设备的特征在于，其具有上述光学系统。
本发明的防反射膜的成膜方法的特征在于，其具有：第1成膜工序，在基板上交替层叠高折射率物质和折射率比高折射率物质低的低折射率物质；以及第2成膜工序，通过湿式涂布在最表层上层叠折射率比低折射率物质低的超低折射率物质。
发明的效果
本发明的防反射膜能够提供一种具有从可见光到红外区域(波长范围400nm～1600nm)的频带的防反射膜。
此外，通过在最表层上形成利用湿式涂布得到的层、并在其他层上层叠电介质多层膜的结构，能够实现在波长范围400nm～1600nm内为1％以下的反射率的防反射膜。通过使该防反射膜在光学零件上成膜，能够使用更长波长的激光作为激励光，能够在观察对象的内部观察时进行更深部的观察。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的多光子吸收显微镜的概要结构的图。
图2是表示实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的防反射膜的层结构的表。
图3是表示实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的防反射膜的最大反射率的表。
图4是表示实施例1的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图5是表示实施例2的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图6是表示实施例3的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图7是表示实施例4的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图8是表示实施例5和实施例6的防反射膜的层结构的表。
图9是表示实施例5和实施例6的防反射膜的最大反射率的表。
图10是表示实施例5的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图11是表示实施例6的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图12是表示实施例7和实施例8的防反射膜的层结构的表。
图13是表示实施例7和实施例8的防反射膜的最大反射率的表。
图14是表示实施例7的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图15是表示实施例8的防反射膜的反射率特性的曲线图。
具体实施方式
以下，根据附图详细说明本发明的防反射膜、具有该防反射膜的光学系统、具有该光学系统的光学设备以及防反射膜的成膜方法的实施方式。另外，本发明并不限于以下的实施方式。
图1是表示本发明的光学设备的实施方式的多光子吸收显微镜的概要结构的图。
在图1所示的多光子吸收显微镜中，通过激光光源101振荡的短脉冲激光在多层膜滤波器102中被反射，经由光学系统110照射到放置在观察台103上的观察对象S。由于该激光的照射而在观察对象S中产生的激励光在多层膜滤波器102中透射，能够实现观察者B的观察。
光学系统110中形成有防反射膜，对于波长范围400nm～1600nm的光具有1％以下的反射率。
该防反射膜通过在基板上按顺序层叠的12层构成，与基板相距最远的第12层(最表层)是以作为超低折射率物质的中空硅为主要成分，通过湿式涂布而形成的超低折射率层。作为湿式涂布的形成方法，例如可使用旋转涂布、浸涂、喷涂、喷墨、狭缝涂布(スリットウォーター)。此外，利用湿式涂布得到的超低折射率层的折射率可在1.20～1.29之间设定任意的值。
第1层～第11层是依次层叠电介质多层膜而构成的。该第1层～第11层例如通过真空蒸镀、IAD(IonAssistedDeposition：离子辅助)、等离子体辅助、溅射、离子束溅射而成膜(第1成膜工序)。在该成膜之后，作为最表层，在第11层上层叠超低折射率物质(第2成膜工序)。
本实施方式的多光子吸收显微镜的光学系统优选用于多光子吸收显微镜用的物镜，也可以应用于相机、眼镜、望远镜等光学设备的透镜、棱镜、滤波器。
接着，说明本发明的实施方式的防反射膜的结构、作用、效果。
本发明的实施方式的防反射膜的特征在于，交替层叠高折射率物质和折射率比高折射率物质低的低折射率物质，在最表层上层叠折射率比低折射率物质低的超低折射率物质，构成为12层。
优选的是，在本发明的实施方式的防反射膜中，从基板侧起按顺序在第1、3、5、7、9、11层上层叠高折射率物质，在第2、4、6、8、10层上层叠低折射率物质，在第12层上层叠超低折射率物质。
优选的是，在本发明的实施方式的防反射膜中，从基板起到第11层的光学膜厚为防反射膜的整体的光学膜厚的4％以下。
优选的是，在本发明的实施方式的防反射膜的各层中，由折射率n与物理膜厚d之积表示的光学膜厚nd满足以下各式。
第1层0.02＜nd＜0.11
第2层0.03＜nd＜0.22
第3层0.06＜nd＜0.26
第4层0.03＜nd＜0.18
第5层0.09＜nd＜0.32
第6层0.02＜nd＜0.16
第7层0.10＜nd＜0.73
第8层0.05＜nd＜0.17
第9层0.06＜nd＜0.15
第10层0.16＜nd＜0.27
第11层0.02＜nd＜0.06
第12层0.32＜nd＜0.39
在各层的光学膜厚nd未满足上述各式的情况下，难以对波长范围400nm～1600nm的光实现1％以下的反射率。
优选的是，在本发明的实施方式的防反射膜中，高折射率物质为TiO2、Ta2O5、HfO2、Nb2O5或它们与La、Zr的混合物，低折射率物质为SiO2、MgF2或它们的混合物。
在本发明的实施方式的防反射膜中，超低折射率物质的折射率优选为1.20～1.29。
折射率若低于1.20则可应用的物质的选择较为困难，而高于1.29时，难以对波长范围400nm～1600nm的光实现1％以下的反射率。
在本发明的实施方式的防反射膜中，基板的折射率优选为1.44～1.88的范围。
如果基板的折射率在1.44～1.88的范围外，则难以对波长范围400nm～1600nm的光实现1％以下的反射率。
在本发明的实施方式的防反射膜中，超低折射率物质优选通过湿式涂布形成膜。
本发明的实施方式的光学系统的特征在于，其通过具有上述任意一个防反射膜的1片以上的光学基板构成。
本发明的实施方式的光学设备的特征在于，其具有上述光学系统。
本发明的实施方式的防反射膜的成膜方法的特征在于，其具有：第1成膜工序，在基板上交替层叠高折射率物质和折射率比高折射率物质低的低折射率物质；以及第2成膜工序，通过湿式涂布在最表层上层叠折射率比低折射率物质低的超低折射率物质。
优选的是，在本发明的实施方式的防反射膜的成膜方法中，在第1成膜工序中，通过真空蒸镀、IAD、等离子体辅助或溅射(包括离子束溅射)来成膜。
接下来，说明本发明的实施方式的防反射膜的实施例。
(实施例1～4)
图2是表示实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的防反射膜的层结构的表。图3是表示实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的防反射膜的最大反射率的表。图4是表示实施例1的防反射膜的反射率特性的曲线图。图5是表示实施例2的防反射膜的反射率特性的曲线图。图6是表示实施例3的防反射膜的反射率特性的曲线图。图7是表示实施例4的防反射膜的反射率特性的曲线图。
在图2中，示出设计波长550nm的各层的光学膜厚。光学膜厚是各层的折射率n与物理膜厚d之积，通过设计波长/4＝0.25表现。
图3分别示出基板的折射率为图3所示的基板折射率范围的最小值和最大值时的最大反射率。这些最大反射率是波长范围400nm～1600nm的最大反射率。
图4中，通过实线表示基板的折射率n为1.44的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.55的情况。
图5中，通过实线表示基板的折射率n为1.55的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.70的情况。
图6中，通过实线表示基板的折射率n为1.70的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.81的情况。
图7中，通过实线表示基板的折射率n为1.81的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.88的情况。
如图2所示，实施例1～4的防反射膜是如下得到的12层的层叠体：在基板上交替层叠作为高折射率物质的Ta2O5(折射率n＝2.22)和作为低折射率物质的SiO2(折射率n＝1.45)而构成11层，进而在距离基板较远侧层叠超低折射率物质。
作为高折射率物质的Ta2O5从基板侧起按顺序作为第1、第3、第5、第7、第9和第11层的高折射率层配置，作为低折射率物质的SiO2从基板侧起按顺序作为第2、第4、第6、第8和第10层的低折射率层配置，超低折射率物质作为第12层(最表层、超低折射率层)配置。
这里，在层叠体的各层，作为折射率n与物理膜厚d之积的光学膜厚满足如下各式。
第1层0.02＜nd＜0.11
第2层0.03＜nd＜0.22
第3层0.06＜nd＜0.26
第4层0.03＜nd＜0.18
第5层0.09＜nd＜0.32
第6层0.02＜nd＜0.16
第7层0.10＜nd＜0.73
第8层0.05＜nd＜0.17
第9层0.06＜nd＜0.15
第10层0.16＜nd＜0.27
第11层0.02＜nd＜0.06
第12层0.32＜nd＜0.39
(实施例1)
如图4所示，实施例1的防反射膜在折射率1.44和折射率1.55的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.44与折射率1.55之间的范围的折射率的基板上也相同。
具体而言，如图3所示，在折射率最小(n＝1.44)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.84％，在折射率最大(n＝1.55)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.92％，最大反射率未超过1％。
(实施例2)
如图5所示，实施例2的防反射膜在折射率1.55和折射率1.70的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.55与折射率1.70之间的范围的折射率的基板上也相同。
具体而言，如图3所示，在折射率最小(n＝1.55)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.97％，在折射率最大(n＝1.70)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.97％，最大反射率未超过1％。
(实施例3)
如图6所示，实施例3的防反射膜在折射率1.70和折射率1.81的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.70与折射率1.81之间的范围的折射率的基板上也相同。
具体而言，如图3所示，在折射率最小(n＝1.70)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.98％，在折射率最大(n＝1.81)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.93％，最大反射率未超过1％。
(实施例4)
如图7所示，实施例4的防反射膜在折射率1.81和折射率1.88的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.81与折射率1.88之间的范围的折射率的基板上也相同。
具体而言，如图3所示，在折射率最小(n＝1.81)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.84％，在折射率最大(n＝1.88)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.95％，最大反射率未超过1％。
(实施例5～6)
图8是表示实施例5和实施例6的防反射膜的层结构的表。图9是表示实施例5和实施例6的防反射膜的最大反射率的表。图10是表示实施例5的防反射膜的反射率特性的曲线图。图11是表示实施例6的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图8示出了设计波长550nm的各层的光学膜厚。光学膜厚是各层的折射率n与物理膜厚d之积，通过设计波长/4＝0.25表现。
图9中分别示出基板的折射率为图8所示的基板折射率范围的最小值和最大值时最大反射率。这些最大反射率是在波长范围400nm～1600nm的最大反射率。
在图10中，通过实线表示基板的折射率n为1.70的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.45的情况，通过单点划线表示基板的折射率n为1.88的情况。在图11中，通过实线表示基板的折射率n为1.44的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.88的情况。
如图8所示，实施例5～6的防反射膜是如下得到的12层的层叠体：在基板上交替层叠作为高折射率物质的HfO2(折射率n＝1.99)和作为低折射率物质的SiO2(折射率n＝1.45)而构成11层，进而在距离基板较远侧层叠超低折射率物质。
作为高折射率物质的HfO2从基板侧起按顺序作为第1、第3、第5、第7、第9和第11层的高折射率层配置，作为低折射率物质的SiO2从基板侧起按顺序作为第2、第4、第6、第8和第10层的低折射率层配置，超低折射率物质作为第12层(最表层、超低折射率层)配置。
这里，在层叠体的各层中，作为折射率n与物理膜厚d之积的光学膜厚满足如下各式。
第1层0.02＜nd＜0.11
第2层0.03＜nd＜0.22
第3层0.06＜nd＜0.26
第4层0.03＜nd＜0.18
第5层0.09＜nd＜0.32
第6层0.02＜nd＜0.16
第7层0.10＜nd＜0.73
第8层0.05＜nd＜0.17
第9层0.06＜nd＜0.15
第10层0.16＜nd＜0.27
第11层0.02＜nd＜0.06
第12层0.32＜nd＜0.39
(实施例5)
如图10所示，实施例5的防反射膜在折射率1.44、1.70和1.88的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.44、1.70、1.88之间的范围的折射率的基板也相同。
具体而言，如图9所示，在折射率最小(n＝1.44)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.80％，在折射率为中间(n＝1.70)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.81％，在折射率最大(n＝1.88)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.82％，最大反射率未超过1％。
(实施例6)
如图11所示，实施例6的防反射膜在折射率1.44和折射率1.88的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.44与折射率1.88之间的范围的折射率的基板也相同。
具体而言，如图9所示，在折射率最小(n＝1.44)的基板形成的防反射膜中，最大反射率为0.86％，在折射率最大(n＝1.88)的基板形成的防反射膜中，最大反射率为0.95％，最大反射率未超过1％。
(实施例7～8)
图12是表示实施例7和实施例8的防反射膜的层结构的表。图13是表示实施例7和实施例8的防反射膜的最大反射率的表。图14是表示实施例7的防反射膜的反射率特性的曲线图。图15是表示实施例8的防反射膜的反射率特性的曲线图。
图12示出设计波长550nm的各层的光学膜厚。光学膜厚是各层的折射率n与物理膜厚d之积，通过设计波长/4＝0.25表现。
图13分别示出基板的折射率为图12所示的基板折射率范围的最小值和最大值时的最大反射率。这些最大反射率是在波长范围400nm～1600nm的最大反射率。
图14中，通过实线表示基板的折射率n为1.44的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.88的情况。
图15中，通过实线表示基板的折射率n为1.44的情况，通过虚线表示基板的折射率n为1.88的情况。
如图12所示，实施例7～8的防反射膜是如下得到的12层的层叠体：在基板上交替层叠作为高折射率物质的TiO2(折射率n＝2.22)和作为低折射率物质的MgF2(折射率n＝1.38)而构成11层，进而在距离基板较远侧层叠超低折射率物质。
作为高折射率物质的TiO2从基板侧起按顺序作为第1、第3、第5、第7、第9和第11层的高折射率层配置，作为低折射率物质的MgF2从基板侧起按顺序作为第2、第4、第6、第8和第10层的低折射率层配置，超低折射率物质作为第12层(最表层、超低折射率层)配置。
这里，在层叠体的各层中，作为折射率n与物理膜厚d之积的光学膜厚满足如下各式。
第1层0.02＜nd＜0.11
第2层0.03＜nd＜0.22
第3层0.06＜nd＜0.26
第4层0.03＜nd＜0.18
第5层0.09＜nd＜0.32
第6层0.02＜nd＜0.16
第7层0.10＜nd＜0.73
第8层0.05＜nd＜0.17
第9层0.06＜nd＜0.15
第10层0.16＜nd＜0.27
第11层0.02＜nd＜0.06
第12层0.32＜nd＜0.39
(实施例7)
如图14所示，实施例7的防反射膜在折射率1.44和折射率1.88的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.44与折射率1.88之间的范围的折射率的基板也相同。
具体而言，如图13所示，在折射率最小(n＝1.44)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.91％，在折射率最大(n＝1.88)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.80％，最大反射率未超过1％。
(实施例8)
如图15所示，实施例8的防反射膜在折射率1.44和折射率1.88的基板上，在波长范围400nm～1600nm内反射率都在1％以下。这在折射率1.44与折射率1.88之间的范围的折射率的基板也相同。
具体而言，如图13所示，在折射率最小(n＝1.44)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.93％，在折射率最大(n＝1.88)的基板上形成的防反射膜中，最大反射率为0.92％，最大反射率未超过1％。
(变形例)
在上述的实施例1～8中，基于提高与光学零件的表面之间的密合度或提高施加了防反射膜的光学零件的最表层的防水性、防雾性、耐久性等目的，也可以在光学零件与第1层之间和/或第12层的更外侧，在不会对光学特性带来过大影响的范围内设置其他层。例如，可以在第12层的外侧进行SiO2的保护膜涂布。
产业上的利用可能性
如上所述，本发明的防反射膜对于在物镜上需要从可见光到红外区域的波长范围的防反射膜的多光子吸收显微镜是有用的。
符号说明
101：激光光源
102：多层膜滤波器
103：观察台
110：光学系统
S：观察对象

Claims (11)

1.一种防反射膜，其特征在于，
该防反射膜具有12层的结构，交替层叠有高折射率物质和折射率比所述高折射率物质低的低折射率物质，在最表层上层叠有折射率比所述低折射率物质低的超低折射率物质，从基板起到第11层的光学膜厚为所述防反射膜的整体的光学膜厚的4％以下。
2.根据权利要求1所述的防反射膜，其特征在于，
从基板侧起按顺序在第1、3、5、7、9、11层上层叠有所述高折射率物质，在第2、4、6、8、10层上层叠有所述低折射率物质，在第12层上层叠有所述超低折射率物质。
3.根据权利要求1所述的防反射膜，其特征在于，
在各层中，由折射率n与物理膜厚d之积表示的光学膜厚nd满足以下各式，其中，所述光学膜厚通过设计波长/4＝0.25表现：
第1层0.02＜nd＜0.11
第2层0.03＜nd＜0.22
第3层0.06＜nd＜0.26
第4层0.03＜nd＜0.18
第5层0.09＜nd＜0.32
第6层0.02＜nd＜0.16
第7层0.10＜nd＜0.73
第8层0.05＜nd＜0.17
第9层0.06＜nd＜0.15
第10层0.16＜nd＜0.27
第11层0.02＜nd＜0.06
第12层0.32＜nd＜0.39。
4.根据权利要求1至3中的任意一项所述的防反射膜，其特征在于，
所述高折射率物质为TiO2、Ta2O5、HfO2、Nb2O5或它们与La、Zr的混合物，所述低折射率物质为SiO2、MgF2或它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的防反射膜，其特征在于，
所述超低折射率物质的折射率在1.20～1.29的范围内。
6.根据权利要求4所述的防反射膜，其特征在于，
所述基板的折射率在1.44～1.88的范围内。
7.根据权利要求4所述的防反射膜，其特征在于，
所述超低折射率物质是通过湿式涂布形成膜的。
8.一种光学系统，其特征在于，
该光学系统由1片以上的光学基板构成，该光学基板具有权利要求1所述的防反射膜。
9.一种光学设备，其特征在于，
该光学设备具有权利要求8所述的光学系统。
10.一种防反射膜的成膜方法，其特征在于具有：
第1成膜工序，在基板上交替层叠高折射率物质和折射率比所述高折射率物质低的低折射率物质；以及
第2成膜工序，通过湿式涂布在最表层上层叠折射率比所述低折射率物质低的超低折射率物质，
其中，从基板起到第11层的光学膜厚为所述防反射膜的整体的光学膜厚的4％以下。
11.根据权利要求10所述的防反射膜的成膜方法，其特征在于，
在所述第1成膜工序中，通过真空蒸镀、IAD、等离子体辅助或溅射来成膜。
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