CN104017573A - 一种近紫外光激发的白光led用量子点混晶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶及制备方法,该量子点混晶可被370~400nm波长激发,发射光谱为双峰,峰值范围为480~550nm和580~620nm,可用于制造近紫外芯片激发的白光LED器件。其结构式为Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)M,其中x为摩尔系数,其范围为:0.200≤x≤0.800,0.010≤y≤0.100,0.005≤z≤0.080,M为一价盐。制备方法为按结构式Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)M按各元素的配比称取原材料,采用水相合成技术,(1)将铝盐溶液和铜盐溶液混合,在保护气体保护下注入配体,加入锌源和镉源,调节pH后,加入硫源,提纯后再溶于水中得到量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液;(2)将量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液注入到一价盐的饱和溶液中,结晶析出得到量子点混晶。本制备方法简单,成本低,适合量产,所制量子点混晶稳定性能高。
Description
技术领域
本发明涉及一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,并提供了该量子点混晶的制备方法,属于发光材料领域或半导体照明领域。
背景技术
LED以其节能、寿命长和环保等优点吸引了世界目光,尤其是白光LED。现在主流获得白光方式是蓝光LED芯片和黄色荧光粉混合的荧光转换成白光,但其明显存在以下两大缺点:第一,由于LED芯片和荧光粉的发光受电流的影响较大,从而造成白光LED的显色指数偏低并且色温不稳定;第二,在添加红粉和绿粉提高显色指数的同时,却由于红、绿和蓝荧光粉的体系不同,光衰和驱动电流不同,得到白光也不稳定。最近,由于芯片制备水平的提高,近紫外光芯片(InGaN)已经到了应用的阶段,所以和近紫外芯片匹配的荧光粉已成为研究的焦点。而量子点和近紫外芯片匹配复合成白光研究就是重点之一,但由于量子点稳定性能差,易被氧化等缺点制约其在白光LED方面应用,所以寻求一种方法,能克服量子点自身缺点,并且所制量子点能和近紫外芯片匹配复合成白光,这在白光LED应用上具有较高的意义。
本发明就是通过水相法合成Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz),并将该量子点与饱和一价盐溶液结晶析出,所制得的量子点混晶在370~400nm波长光激发下双峰发射,双峰发射范围为480~550nm和580~620nm,同时克服了量子点在紫外光激发下稳定性能差,易被氧化等缺点。因此该量子点混晶在近紫外芯片激发的白光LED应用上具有相当广阔的前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,该混晶可被370~400nm波长激发,发射光谱为双峰,峰值范围为480~550nm和580~620nm。该量子点混晶可以匹配近紫外芯片而发出白光。
本发明的另一个目的是提供一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶的制备方法,其具体步骤为:
(1)量子点的制备:在三口烧瓶中加入铝盐溶液和铜盐溶液,加塞后通入保护气体,搅拌,用注射器将稳定剂注入到烧瓶中,反应温度为50~70℃,反应时间为50~120min,然后向三口烧瓶中加入锌源溶液和镉源溶液,保持相同温度,反应时间为20~50min,注入pH值调节液,调节反应溶液的pH值为6~11,再用注射器将硫源注入到烧瓶中,迅速调节反应温度为80~95℃。反应回流120~360min后,用异丙醇为提纯剂,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2~3次后,再将其溶于去离子水中,得到量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液(a);
(2)混晶的制备:将一价盐溶于去离水中,在30~90℃条件下,制得饱和溶液,将量子点溶液(a)注入到该饱和溶液中,所得溶液放置于冰水浴中冷却,待溶液变为无色,量子点随一价盐结晶析出后,将其离心,所得晶体低温烘干,控制的温度为30~70℃,所得产物为量子点混晶。
在上述方法中,所用的原材料锌源和镉源的摩尔比为0.25~4,配体和锌源的摩尔比为1.5~6,锌源和硫源的摩尔比为0.1~0.5,铝盐和锌源的摩尔比为0.02~0.1,铝盐和铜盐的摩尔比为0.25~10,锌源的摩尔浓度为0.01~4mol/L,量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液和一价盐饱和溶液质量浓度比为0.00001~0.00250。
在上述方法中,铝盐为氯化铝和硝酸铝中的一种;铜盐为醋酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种;稳定剂为巯基乙酸、谷胱甘肽、巯基丙酸和L-半胱氨酸中的至少一种;锌源为醋酸锌、氯化锌和硝酸锌至少一种;镉源为醋酸镉、硝酸镉和氯化镉中的至少一种;保护气体为氩气和氮气中的至少一种;pH值调节液为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种;硫源为硫化钠、硫化氢和硫脲中的至少一种;一价盐为氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的至少一种。
本发明的有益效果在于:该量子点混晶可以匹配近紫外芯片实现白光,并且相比单纯量子点,量子点混晶稳定性能更高。并通过改变Zn与Cd摩尔比而获得不同显色指数的白光。制备过程中采用水相合成,制备方法简单,原料价格便宜、易得,适合量产。
附图说明
附图为近紫外光激发的白光LED用量子点混晶的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明:本实施在以本发明技术方案为前提下实施,给出详细的实施方式和过程,但发明的保护范围不限下列实例。
实施例一
取10ml的0.04mol/L的硝酸铝溶液和5ml的0.02mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入3.6mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到50℃,恒温反应50min后,向烧瓶中注入100ml的0.2mol/L的硝酸锌和100ml的0.1mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应30min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为6.3,再用注射器向烧瓶中注入2mol/L的硫化钠50ml,加热升温到95℃,反应回流150min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到50℃的100ml的饱和氯化钠溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色后,量子点随氯化钠结晶析出后,将其过滤,所得晶体于30℃烘干,得到Zn0.65Cd0.33S:(Al0.013,Cu0.007)NaCl量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于520nm和602nm。
实施例二
取10ml的0.06mol/L的氯化铝溶液和5ml的0.24mol/L的氯化铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入3.6mol/L的巯基乙酸10ml,加热升温到65℃,恒温反应70min后,向烧瓶中注入100ml的0.15mol/L的氯化锌和100ml的0.15mol/L的氯化镉,保持相同温度,反应50min后,用氨水调节反应溶液的pH值为8.0,再用注射器向烧瓶中注入3mol/L的硫化钠40ml,加热升温到90℃,反应回流180min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到40℃的100ml的饱和氯化钠溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色后,量子点随氯化钠结晶析出后,将其过滤,所得晶体于40℃烘干,得到Zn0.47Cd0.47S:(Al0.013,Cu0.027)NaCl量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于525nm和606nm。
实施例三
取10ml的0.1mol/L的氯化铝溶液和5ml的0.04mol/L的氯化铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氮气,搅拌,用注射器注入3.6mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到60℃,恒温反应50min后,向烧瓶中注入100ml的0.20mol/L的硝酸锌和100ml的0.05mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应35min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为7.2,再用注射器向烧瓶中注入4mol/L的硫化钠50ml,加热升温到90℃,反应回流210min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯3次后,取0.02g的量子点溶于35ml去离子水中,并将其加入到70℃的100ml的饱和氯化钾溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色后,量子点随氯化钾结晶析出后,将其过滤,所得晶体50℃于烘干,得到Zn0.7Cd0.2S:(Al0.033,Cu0.067)KCl量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于532nm和612nm。
实施例四
取10ml的1.0mol/L的硝酸铝溶液和7ml的0.2mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入12.6mol/L的L-半胱氨酸10ml,加热升温到50℃,恒温反应70min后,向烧瓶中注入100ml的0.35mol/L的硝酸锌和100ml的0.7mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应50min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为7.8,再用注射器向烧瓶中注入5.6mol/L的硫化钠50ml,加热升温到95℃,反应回流150min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.03g的量子点溶于55ml去离子水中,并将其加入到90℃的100ml的饱和氯化钾溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色,量子点随氯化钠结晶析出后,将其过滤,所得晶体30℃烘干,得到Zn0.3Cd0.6S:(Al0.090,Cu0.010)KCl量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于522nm和604nm。
实施例五
取10ml的0.1mol/L的硝酸铝溶液和10ml的0.05mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入6mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到50℃,恒温反应60min后,向烧瓶中注入100ml的0.1mol/L的硝酸锌和100ml的0.4mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应40min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为8.5,再用注射器向烧瓶中注入1.6mol/L的硫化钠50ml,加热升温到95℃,反应回流240min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到70℃的100ml的饱和氯化钠溶液中,所得溶液放入冰水溶液中迅速冷却,待其冷却溶液变为无色,量子点随氯化钠结晶析出后,将其过滤后,所得晶体50℃烘干,得到Zn0.19Cd0.76S:(Al0.033,Cu0.017)NaCl量子点混晶,该量子点混晶在380nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于536nm和610nm。
实施例六
取10ml的0.4mol/L的硝酸铝溶液和10ml的0.2mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入6.36mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到60℃,恒温反应70min后,向烧瓶中注入100ml的0.4mol/L的硝酸锌和100ml的0.13mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应40min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为7.3,再用注射器向烧瓶中注入4mol/L的硫化钠50ml,加热升温到90℃,反应回流240min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到70℃的100ml饱和的溴化钠溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色,量子点随溴化钠结晶析出后,将其过滤,所得晶体30℃于烘干,得到Zn0.68Cd0.22S:(Al0.067,Cu0.033)NaBr量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于533nm和608nm。
实施例七
取10ml的0.1mol/L的硝酸铝溶液和10ml的4mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入9.6mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到60℃,恒温反应70min后,向烧瓶中注入100ml的0.2mol/L的硝酸锌和100ml的0.6mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应40min后,用氢氧化钾调节反应溶液的pH值为7.8,再用注射器向烧瓶中注入3.2mol/L的硫化钠50ml,加热升温到90℃,反应回流300min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到50℃的100ml的饱和氯化钠溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色,量子点随氯化钠结晶析出后,将其过滤,所得晶体30℃于烘干,得到Zn0.2Cd0.7S:(Al0.02,Cu0.08)NaCl量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于540nm和613nm。
实施例八
取10ml的0.2mol/L的硝酸铝溶液和10ml的0.4mol/L的硝酸铜于500ml三口烧瓶中,加塞后通氩气,搅拌,用注射器注入6mol/L的谷胱甘肽10ml,加热升温到55℃,恒温反应50min后,向烧瓶中注入100ml的0.2mol/L的硝酸锌和100ml的0.3mol/L的硝酸镉,保持相同温度,反应40min后,用氢氧化钠调节反应溶液的pH值为7.5,再用注射器向烧瓶中注入4mol/L的硫化钠50ml,加热升温到85℃,反应回流360min后,用异丙醇提纯,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2次后,取0.01g的量子点溶于20ml去离子水中,并将其加入到70℃的100ml的饱和溴化钾溶液中,所得溶液放入冰水溶液中冷却,待溶液变为无色,量子点随溴化钾结晶析出后,将其过滤,所得晶体于30℃烘干,得到Zn0.35Cd0.54S:(Al0.036,Cu0.074)KBr量子点混晶,该量子点混晶在395nm的紫外光激发下,双峰发射主峰位于545nm和616nm。
Claims (6)
1.一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,其特征在于:该混晶可被370~400nm波长激发,发射光谱为双峰,峰值范围为480~550nm和580~620nm;其中量子点混晶是由量子点与一价饱和盐溶液结晶析出形成的,其结构式为Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz) M,其中x为摩尔系数,其范围为:0.200≤x≤0.800, 0.010≤y≤0.100, 0.005≤z≤0.080,M为一价盐。
2.根据权利要求1所述的一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,其特征在于:所述的量子点通过掺杂Al和Cu可以实现在370~400nm激发下双峰发射。
3.根据权利要求1所述的一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,其特征在于:所述的与饱和一价盐溶液混合结晶的量子点的大小为2.3~4.5nm。
4.根据权利要求1所述的一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶,其制备方法是通过以下步骤实现的:
(1)量子点的制备:在三口烧瓶中加入铝盐溶液和铜盐溶液,加塞后通入保护气体,搅拌,用注射器将稳定剂注入到烧瓶中,反应温度为50~70℃,反应时间为50~120min,然后向三口烧瓶中加入锌源溶液和镉源溶液,保持相同温度,反应时间为20~50min,注入pH值调节液,调节反应溶液的pH值为6~11,再用注射器将硫源注入到烧瓶中,调节反应温度为80~95℃;反应回流120~360min后,用异丙醇为提纯剂,调节离心机的转速为4000r/min,提纯2~3次后,再将其溶于去离子水中,得到量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液(a);
(2)混晶的制备:将一价盐溶于去离水中,在30~90℃条件下,制得饱和溶液,将量子点溶液(a)注入到该饱和溶液中,所得溶液放置于冰水浴中冷却,待溶液变为无色,量子点随一价盐结晶析出后,将其离心,所得晶体低温烘干,控制的温度为30~70℃,所得产物为量子点混晶。
5.根据权利要求4所述的一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶制备方法,其特征在于:所述的锌源和镉源的摩尔比为0.25~4,所述的稳定剂和锌源的摩尔比为1.5~6,所述的锌源和硫源的摩尔比为0.1~0.5,所述的铝盐和锌源的摩尔比为0.02~0.1,所述的铝盐和铜盐的摩尔比为0.25~10,锌源的摩尔浓度为0.01~4mol/L,所述的量子点Zn1-x-y-zCdxS:(Aly,Cuz)溶液和一价盐饱和溶液质量浓度比为0.00001~0.00250。
6.根据权利要求4所述的一种近紫外光激发的白光LED用量子点混晶制备方法,其特征在于:所述的铝盐为氯化铝和硝酸铝中的一种,所述的铜盐为醋酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种,所述的稳定剂为巯基乙酸、谷胱甘肽、巯基丙酸和L-半胱氨酸中的至少一种,所述的锌源为醋酸锌、氯化锌和硝酸锌中的至少一种,所述的镉源为醋酸镉、硝酸镉和氯化镉中的至少一种,所述的保护气体为氩气和氮气中的至少一种,所述的pH值调节液为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种,所述的硫源为硫化钠、硫化氢和硫脲中的至少一种,所述的一价盐为氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的至少一种。
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