CN102040999A - 一种黄绿色发光手性聚合物晶体材料 - Google Patents

一种黄绿色发光手性聚合物晶体材料 Download PDF

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吴克琛
韦永勤
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Abstract

本发明涉及一种黄绿色发光晶体材料。其化学式为[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n，属于单斜晶系，空间群为P21，
Figure 200910112645.3_AB_0
Figure 200910112645.3_AB_1
采用水热法合成[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n单晶。用ZnCl2和我们设计的配体HONCP作为反应原料，在140℃下水热反应，并恒温3天，然后缓慢冷却至室温得到该晶体。该晶体材料可用于研发白光发光二极管。

Description

一种黄绿色发光手性聚合物晶体材料
技术领域
本发明涉及新型的光致发光材料领域。
背景技术
20世纪90年代蓝光二极管和长波紫外激光二极管技术上突破及产业化极大地推动和实现白光发光二极管(WLED)的发展，成为光电子、照明工程科技领域中的一大成就。
白光是一种多色光混合而成。依据发光学原理，实现白光可由蓝光和黄光混合，也可由蓝、绿、红三基色光混合。为获取高效、高显色指数及不同色温白光，还可以用多基色光组合。用做白光LED的荧光体有特殊的要求：荧光体的激发光谱与LED芯片的激发光相匹配，能满足白光要求，而且光能转换率高；荧光体物化性能稳定，耐光子长期轰击，不与封装材料、半导体芯片等发生作用。
人们寻找可用于白光LED的荧光材料主要集中在无机或有机化合物。有机荧光材料具有丰富的结构以及荧光强度和颜色易调控等优点，但是其热稳定性差，而且易被氧化分解，限制了其应用范围。相反，无机荧光材料具有稳定性高和不易被氧化的优点，但是其荧光颜色不像有机荧光材料那样易于调节，而且发光效率低。因而，利用结构化学原理把3d过渡金属与有机配体组装成物化性能稳定的有机-无机聚合物成为热门荧光材料。如果能找到一个被激发光有效激发的金属配位聚合物荧光体，其发射光与激发光能有效混合形成白光，将会促进白光发光二极管(WLED)的发展。
发明内容
本发明的目的在于设计一种物化性能稳定、在蓝紫光激发下产生高效的黄绿光发射的金属配位聚合物荧光体，以满足白光LED实际应用需要。我们研制出了一种新的光致发光晶体材料[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n。
该晶体用ZnCl2和我们设计的配体HONCP(结构见附图1)作为反应原料。在140℃下水热反应，并恒温3天，然后缓慢冷却至室温得到该晶体。
通过单晶X-射线衍射数据得知相关的晶体学参数为：它属于单斜晶系，空间群为P21，
Figure B2009101126453D0000021
Figure B2009101126453D0000022
Figure B2009101126453D0000023
α＝γ＝90°，β＝91.92(2)°，Z＝2，
Figure B2009101126453D0000024
经结构解析表明：每Zn离子与一个水分子、一个羧基氧原子、一个氯离子和两个螯合菲啰啉氮原子配位，形成金字塔五配位构型。配体通过端位的螯合菲啰啉氮原子和侧位的μ1-羧基氧原子连接Zn离子，形成一维左手螺旋链聚合结构(见附图3)。一维左手螺旋链之间通过强烈的氢键作用，在晶体中统一朝晶轴a排列，使目标化合物具有P21手性晶体空间群(见附图3)。
我们对该晶体进行了激发光谱和发射光谱的测定(见附图4)，在270nm-500nm波长范围内可以有效激发目标化合物，最大激发峰落于380nm-420nm蓝紫光波段。化合物的发射波长范围较宽，最大发射波长位于550nm。利用280nm紫外光激发，化合物的荧光呈现黄绿色(见附图4的内图a)。利用最大激发波长420nm蓝紫光激发化合物，生成的黄绿色荧光与激发光混合，产生强烈的白光(见附图4的内图b)，从而可作为白光光致发光材料。
为了进一步研究该晶体发光的特性，我们对550nm的荧光强度衰减情况进行了分析，在420nm激发光下测定的平均寿命为27ns。
这种聚合物本体的结构和发光行为在国内外均未见报道。可以预见，这将会为人们制备白光发光二极管(WLED)开拓新的荧光体来源。
附图说明
图1为配体HONCP的结构和合成路线。
图2为Zn的配位结构和ONCP-的配位方式图，键长
Figure B2009101126453D0000031
Zn(1)-N(1)2.164(4)，Zn(1)-N(2)2.139(5)，Zn(1)-O(1)#1 2.051(4)，Zn(1)-O(3)2.028(4)，Zn(1)-Cl(1)2.285(3)。对称操作：#11-x，-1/2+y，1-z.。
图3为[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n的一维左手螺旋链聚合结构和三维晶体排列示意图。
图4为[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n的激发光谱和发射光谱。内图a是280nm紫外光激发下产生的黄绿色荧光，内图b是黄绿色荧光与410nm蓝紫色激发光混合产生的强烈白光。
具体实施方式
HONCP的合成：称量0.42g(2mmol)1，10-菲啰啉-5，6-二醌、0.30g(2mmol)2-羧基苯甲醛和3.2g乙酸胺溶于20ml乙酸中，回流2小时，有黄色沉淀生成。冷却后，向反应液中加入25ml蒸馏水，然后用浓氨水调节溶液pH值5.5。过滤，用蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，60℃烘干，得到纯净的黄色产物HONCP(产率65％，基于1，10-菲啰啉-5，6-二醌)。
[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n的合成：0.08g(0.6mmol)ZnCl2、0.17g(0.5mmol)HONCP和25ml蒸馏水混合，放于反应釜中，140℃下水热反应，并恒温3天，然后缓慢冷却至室温，有晶体生成。过滤，用水和丙酮洗涤，得到纯净的黄色晶体(产率80％，基于HONCP)。对该晶体进行单晶X-射线衍射晶体学分析知其为[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n晶体，其晶体学参数如上所述，结构如附图2、3所示。

Claims (2)

1.一种黄绿色发光手性聚合物晶体材料，其特征在于：其化学式为[Zn(H2O)(ONCP)Cl]n，它属于单斜晶系，空间群为P21，
Figure F2009101126453C0000011
Figure F2009101126453C0000012
Figure F2009101126453C0000013
β＝91.92(2)，α＝γ＝90°，Z＝2，
Figure F2009101126453C0000014
2.一种权利要求1所述的黄绿色发光手性聚合物晶体材料，其特征在于：该晶体材料在蓝紫色光激发下生成的黄绿色荧光与激发光混合，产生强烈的白光。
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