CN103074055B - 一种白光led用全色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种白光led用全色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种白光LED用全色荧光粉及其制备方法，称取一定质量的Tb4O7，制成Tb3+溶液，记为溶液A;称取Sr(NO3)2、Mg(N03)2·6H2O、H3BO3、尿素，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B;将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C;将溶液C加入溶液B中，形成浅褐色溶胶;将冷却后的溶胶燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体;将前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，保温2～10h，冷却后得到荧光粉,本发明的制备的荧光粉仅参杂一种激活离子，靠一种激活离子激发就可以发射白光，合成成本较低,制备工艺操作简单，晶体发育良好，分散性好。

Description

一种白光LED用全色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，特别涉及一种白光LED用全色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为一种新型的固体光源，不仅克服了传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染严重等缺点，而且具有绿色环保、寿命长、体积小、反应速度快等诸多优点，他的问世为人类照明产业开辟了新天地，被誉为继白炽灯、日光灯、高强度放电（HID）灯之后的第四代照明新光源，是追求低碳经济的当今社会的首选。
目前，利用LED技术实现白光的方式有3种：（1）蓝光芯片激发黄色荧光粉发出的黄光与剩余的蓝光复合成白光；（2）利用近紫外LED芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉并有机结合组成白光;（3）利用近紫外LED芯片激发单一基质全色荧光粉实现白光。目前，第一种形式是合成白光的主流形式，但器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，色彩还原性差，显色指数低，第二种方式因为荧光粉混合物之间将存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响，因此研制全色单一白光荧光粉具有十分重要的意义。
硅酸盐体系荧光粉较之其它基质具有非常突出的特点，如高纯二氧化硅原料价廉易得；原料和制备条件不同，可以合成不同形态的硅酸盐；都含有硅氧四面体结构，耐紫外光子长期轰击，化学稳定性和热稳定性较高；光转化率高，结晶性能及透光性能优异；具有宽谱激发带，发射光谱连续可调等。因此，稀土离子激活的硅酸盐基荧光粉被视为一种很有前途的发光材料。常见的激活离子除Eu2+和Ce3+外，还有Mn2+、Eu3+、Dy3+、Tb3+等，也常被作为单一基质白光荧光体系中的激活离子。其中最常见的是两种或多种离子共掺杂（Eu2+/Mn2+、Ce3+/Mn2+、Eu2+/Mn2+/Tb3+）的单一基质白光荧光粉，单一激发离子很难实现白光发射。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术缺陷提供一种参杂一种激活离子、靠单一激发离子实现发射白光的白光LED用全色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种白光LED用全色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照化学式Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，其中x=0.005～0.2称取一定质量的Tb4O7制成Tb3+溶液，控制Tb3+摩尔浓度为0.01～0.1mol/L，记为溶液A;
2）按照化学式Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，其中x=0.005～0.2称取一定质量的Sr(NO3)2和Mg(NO3)2·6H2O，将Sr(NO3)2、Mg(N03)2·6H2O、H3BO3和尿素加入溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B，尿素与Sr(NO3)2的摩尔比为2～10：1，H3BO3与Sr(NO3)2的摩尔比为0.05：1;
3）根据溶液B中Mg的量，按照Mg：Si=1：2量取Si(OC2H5)4溶液，将Si(OC2H5)4溶液加入到无水乙醇中得到溶液C;
4）将溶液C缓慢加入溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在60～80℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却;
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到500～700℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体;
6）将前驱粉体在室温下进行超声处理;
7）将经超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至800～1000℃，保温2～10h，然后冷却即得到白光LED用全色荧光粉。
所述Tb4O7为市售Tb4O7，纯度为99.99%。
所述步骤2中所述Sr(NO3)2、Mg(N03)2·6H2O、H3BO3、尿素均为分析纯。
所述步骤3中Si(OC2H5)4与无水乙醇的体积比为1:1～3。
所述步骤7中还原气氛通过装入碳粉形成，碳粉质量是前驱体总质量的10～30倍。
一种白光LED用全色荧光粉，其化学式为Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，其中x的取值范围为0.005～0.2。
本发明至少具有以下有益效果：
1）本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+仅参杂一种激活离子，靠一种激活离子激发就可以发射白光。
2）本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+原料易得，合成成本较低。
3）本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+制备工艺操作简单方便，晶体发育良好，分散性好。
4）本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+在365nm紫外光的激发下实现全色白光发射。
附图说明
图1本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+的XRD图。
图2本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+的发射光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
以下实施案例以合成0.02mol的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+为例。
实施例1：
1）首先按照0.02mol的Sr1.995MgSi2O7:0.005Tb3+以含Tb的含量称取0.00005mol的Tb4O7，Tb4O7为市售Tb4O7，纯度为99.99%，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在60～80℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解，加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.01mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.995MgSi2O7:0.005Tb3+称取分析纯的Sr(NO3)20.0399mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.1mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)4和无水乙醇各4.5mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在60℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到700℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温2h，冷却得到白光LED用全色荧光粉。所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的10倍。
实施例2：
1）首先按照0.02mol的Sr1.99MgSi2O7:0.01Tb3+以含Tb的含量称取0.0001mol的Tb4O7，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在60～80℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解。加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.01mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.99MgSi2O7:0.01Tb3+称取Sr(NO3)20.0398mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.1mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)4和无水乙醇各4.5mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在60℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到600℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至900℃，保温2h，冷却得到白光LED用全色荧光粉。所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的10倍。
实施例3：
1）首先按照0.02mol的Sr1.95MgSi2O7:0.05Tb3+以含Tb的含量称取0.0005mol的Tb4O7，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在70℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解。加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.02mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.95MgSi2O7:0.05Tb3+称取Sr(NO3)20.039mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.4mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)44.5mL，无水乙醇6mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在70℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到500℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至850℃，保温2h，冷却得到白色荧光粉。
所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的30倍。
实施例4：
1）首先按照0.02mol的Sr1.9MgSi2O7:0.1Tb3+以含Tb的含量称取0.001mol的Tb4O7，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在80℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解。加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.04mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.9MgSi2O7:0.1Tb3+称取Sr(NO3)20.038mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.24mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)44.5mL，无水乙醇5mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在80℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到550℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至900℃，保温2h，冷却得到白色荧光粉。所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的15倍。
实施例5：
1）首先按照0.02mol的Sr1.8MgSi2O7:0.2Tb3+以含Tb的含量称取0.002mol的Tb4O7，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在80℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解。加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.04mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.8MgSi2O7:0.2Tb3+称取Sr(NO3)20.036mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.24mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)44.5mL，无水乙醇9mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在70℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到500℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至1000℃，保温2h，冷却得到白色荧光粉。所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的20倍。
实施例6：
1）首先按照0.02mol的Sr1.995MgSi2O7:0.005Tb3+以含Tb的含量称取0.00005mol的Tb4O7，所述Tb4O7纯度为99.99%，将其置于烧杯中，向烧杯中加入质量浓度为56～58%的硝酸溶液，在60～80℃水浴的条件不断搅拌使其完全溶解，加入去离子水，使Tb3+的摩尔浓度为0.1mol/L，记为溶液A。
2）按照0.02mol的Sr1.995MgSi2O7:0.005Tb3+称取分析纯的Sr(NO3)20.0399mol，Mg(N03)2·6H2O0.02mol，H3BO30.002mol、尿素0.08mol，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）量取Si(OC2H5)44.5mL，无水乙醇各13.5mL，将Si(OC2H5)4加入到无水乙醇中得到溶液C。
4）将溶液C缓慢加入到溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在60℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却。
5）将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到700℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体。
6）将前驱粉体室温下超声处理5～10min。
7）将超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温10h，冷却得到白光LED用全色荧光粉。所述还原气氛通过装入碳粉，碳粉质量是前驱体总质量的10倍。
图1为本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+的XRD图，由图1可看出本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+荧光粉结晶性能好，相纯度高。
图2为本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+的发射光谱图，由图2可看出本发明制备的Sr2-xMgSi2O7:xTb3+在365nm紫外光激发下在489nm、550nm、550nm、615nm分别有一个发射峰，实现全色白光发射。

Claims (3)

1.一种白光LED用全色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照化学式Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，其中x＝0.005～0.2称取一定质量的Tb4O7制成Tb3+溶液，控制Tb3+摩尔浓度为0.01～0.1mol/L，记为溶液A；
2)按照化学式Sr2-xMgSi2O7:xTb3+，其中x＝0.005～0.2称取一定质量的Sr(NO3)2和Mg( NO3)2·6H2O，将Sr(NO3)2、Mg( NO3)2·6H2O、H3BO3和尿素加入溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B，尿素与Sr(NO3)2的摩尔比为2～10：1，H3BO3与Sr(NO3)2的摩尔比为0.05：1；
3)根据溶液B中Mg的量，按照Mg：Si＝1：2量取Si(OC2H5)4溶液，将Si(OC2H5)4溶液加入到无水乙醇中得到溶液C；Si(OC2H5)4溶液与无水乙醇的体积比为1:1～3；
4)将溶液C缓慢加入溶液B中，充分搅拌，调节pH值为2～3，在60～80℃水浴锅中，当形成浅褐色溶胶时从水浴锅中取出，冷却；
5)将冷却后的溶胶移至于刚玉坩锅中，放入已升温到500～700℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，自然冷却至室温，得到前驱粉体；
6)将前驱粉体在室温下进行超声处理；
7)将经超声处理后的前驱粉体放入还原气氛的马弗炉中，以5℃/min的升温速率将炉温升至800～1000℃，保温2～10h，然后冷却即得到白光LED用全色荧光粉；还原气氛通过装入碳粉形成，碳粉质量是前驱体总质量的10～30倍。
2.根据权利要求1所述的白光LED用全色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Tb4O7为市售Tb4O7，纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的白光LED用全色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述Sr(NO3)2、Mg( NO3)2·6H2O、H3BO3、尿素均为分析纯。
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