CN104014316B - 磁性壳聚糖的制备及吸附水中单宁酸的方法 - Google Patents
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Abstract
磁性壳聚糖的制备方法，将乙酸钠和氯化铁溶解在乙二醇中后进行反应，冷却至室温，用水冲洗后用无水乙醇冲洗，真空干燥得到磁性四氧化三铁；将超声后的磁性四氧化三铁加入到混合溶液中，调节pH至11后在N2保护下搅拌加热，再加入正硅酸乙酯后继续搅拌，产物用磁铁分离后洗至中性，再用无水乙醇冲洗，真空干燥得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；将壳聚糖溶解于HCl中，在N2保护下滴加到磁性Fe3O4/SiO2水溶液中，反应后用调节pH至中性后真空干燥得到。本发明还公开了其吸附单宁酸的方法：向水中加入磁性壳聚糖进行吸附，吸附饱和后，磁铁分离。本发明得到的磁性壳聚糖化学性质稳定，可再生、循环利用。
Description
技术领域
本发明属于水体中溶解性有机物单宁酸净化技术领域，涉及一种磁性壳聚糖的制备方法，本发明还涉及一种利用制备的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法。
背景技术
近年来，水溶性有机化合物引起的污染日益凸显，这种污染物对生态系统、天然水体和人类的身体健康都会产生不良影响，成为了环境科技工作者关注的热点。单宁酸是一种水溶性多酚类化合物，它是由自然界的有机物经过物理化学过程分解而成的，广泛存在于自然界的地表水和地下水中，是水体中一种常见的溶解性有机物。单宁酸对水生生物(如藻类，鱼类和无脊椎动物)具有毒害作用，且在饮用水消毒过程中易与消毒剂形成消毒副产物。因此，有效去除水体中的单宁酸，对水体生态系统、饮用水安全具有重要意义。
目前水体中单宁酸的去除方法主要有：膜滤法、生物法、电化学法和化学氧化法等，其中以膜滤法和生物法研究较多。膜滤法运行简单，但是对单宁酸的去除率很低(<10％)；生物法去除率较高(90％)，但是微生物的驯化周期长，受环境影响较大；化学氧化法的反应条件容易控制，但是去除率不高(40％)，而且氧化剂的投入很大；电化学法较前三者相比，对单宁酸的去除率很高(>95％)，但是也有成本和能耗很大的缺点。
近年来，随着化学合成技术的发展，环境功能材料的研究成为了热点。通过化学方法合成的吸附剂具有密集的孔结构、巨大的比表面积，或通过其表面各种活性基团与吸附质形成各种化学键，达到有选择性地吸附有机物的目的。吸附法的吸附速度快、效率高等优势使其被广泛用于处理水中生物难以降解的有机物。
很多学者对吸附法去除水体中的单宁酸进行了研究，目前研究较多的吸附剂主要有活性炭、改性黏土、壳聚糖、树脂等。YuehuaDeng等人将壳聚糖包覆在凹凸棒土上，合成出复合吸附剂(CCATP)，其对单宁酸的吸附量为70mg/g，吸附效果较好。这些吸附剂对单宁酸都有比较好的吸附效果，而且具有成本低、操作简便等优点，但是都存在吸附剂与处理水体分离困难的劣势。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性壳聚糖的制备方法，制备得到的磁性壳聚糖化学性质稳定，可再生、循环利用。
本发明的另一个目的是提供一种利用上述制备的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法。
本发明所采用的技术方案是，磁性壳聚糖的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将乙酸钠和FeCl3·6H2O溶解在乙二醇中，磁力搅拌30～40min，然后转入水热反应釜中进行反应，反应结束后冷却至室温，用去离子水将底部黑色磁性Fe3O4纳米颗粒充分冲洗，然后用无水乙醇冲洗三次，45℃～55℃下真空干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，对步骤1得到的磁性四氧化三铁进行超声分散，然后加入到混合溶液中，再加入氨水调节pH至11后在N2保护下机械搅拌加热到50～55℃，再加入正硅酸乙酯后连续搅拌反应11.5～12.5h，反应产物用磁铁分离后，磁性粉末用去离子水洗至中性，再用无水乙醇冲洗三次，最后在45～55℃真空干燥10～12h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，将壳聚糖(Cs)溶解于浓度为1％的HCl溶液中，在40～45℃下搅拌8～8.5h得到壳聚糖溶液，在N2保护下，边搅拌边将壳聚糖溶液滴加到磁性Fe3O4/SiO2的水溶液中，60～65℃下反应23～24h后用调节pH至中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在50～55℃下真空干燥10～12h，研磨得到磁性壳聚糖。
本发明的特点还在于，
步骤1中，Fe3+与乙酸钠的摩尔比为1：9，Fe3+的浓度为0.1mol/L。
步骤1中，水热反应釜中反应温度为180℃～200℃，时间为10～15h。
步骤2中，磁性四氧化三铁在混合溶液中的质量浓度为2.5g/L，正硅酸乙酯在混合溶液中的体积浓度为5ml/L，混合溶液为无水乙醇和去离子水按体积比为4：1组成的混合物。
步骤3中，磁性Fe3O4/SiO2的水溶液中磁性Fe3O4/SiO2的质量浓度为10g/L，壳聚糖和磁性Fe3O4/SiO2的质量比为1：1～10。
本发明所采用的另一个技术方案是，利用上述制备的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸(TA)的方法，在待净化的水中加入其质量0.0004倍的磁性壳聚糖，在温度为25℃、pH为2.0～8.7的条件下吸附水中的单宁酸，吸附饱和后，磁铁分离，得到净化的水。
本发明的特点还在于，
欲净化的水体中单宁酸的浓度为20～100mg/L。
吸附时间为1min～360min。
本发明的有益效果是，
1.本发明磁性壳聚糖的制备方法，通过控制壳聚糖与四氧化三铁的比例，将壳聚糖聚合在四氧化三铁纳米粒子上，合成一种新型的磁性壳聚糖吸附剂，既利用了四氧化三铁磁性分离的特性，又具有壳聚糖吸附单宁酸的能力，是一种应用前景良好的吸附剂，且合成方法简单，成本低廉。
2.本发明利用磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法，壳聚糖具有大量的羟基和氨基，能通过氢键、共价键及配位键的作用有效的将水中的单宁酸去除，且磁性壳聚糖吸附剂化学性质稳定、不受外界环境因素影响，吸附饱和后可以用磁铁很好地将其与处理后的水进行分离，且经低浓度NaOH溶液再生后可循环使用，并且操作简单，去除效果显著，具有良好的经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明磁性壳聚糖的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将乙酸钠和FeCl3·6H2O溶解在乙二醇中(Fe3+与乙酸钠的摩尔比为1：9，Fe3+的浓度为0.1mol/L)，磁力搅拌30～40min，然后转入水热反应釜中在180℃～200℃下反应10～15h，反应结束后冷却至室温，用去离子水将底部黑色磁性Fe3O4纳米颗粒充分冲洗，然后用无水乙醇冲洗三次，45℃～55℃下真空干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，对步骤1得到的磁性四氧化三铁进行超声分散，然后加入到无水乙醇和去离子水按体积比为4：1组成的混合溶液中，再加入氨水调节pH至11后在N2保护下机械搅拌加热到50～55℃，再加入正硅酸乙酯后连续搅拌反应11.5～12.5h，反应产物用磁铁分离后，磁性粉末用去离子水洗至中性，再用无水乙醇冲洗三次，最后在45～55℃真空干燥10～12h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
磁性四氧化三铁在混合溶液中的质量浓度为2.5g/L，正硅酸乙酯在混合溶液中的体积浓度为5ml/L；
步骤3，将壳聚糖(Cs)溶解于浓度为1％的HCl溶液中，在40～45℃下搅拌8～8.5h得到壳聚糖溶液，在N2保护下，边搅拌边将壳聚糖溶液滴加到质量浓度为10g/L的磁性Fe3O4/SiO2的水溶液中(壳聚糖和磁性Fe3O4/SiO2的质量比为1：1～10)，60～65℃下反应23～24h后用调节pH至中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在50～55℃下真空干燥10～12h，研磨得到磁性壳聚糖。
本发明磁性壳聚糖的制备方法，通过控制壳聚糖与四氧化三铁的比例，将壳聚糖聚合在四氧化三铁纳米粒子上，合成一种新型的磁性壳聚糖吸附剂，既利用了四氧化三铁磁性分离的特性，又具有壳聚糖吸附单宁酸的能力，是一种应用前景良好的吸附剂，且合成方法简单，成本低廉。
利用上述制备的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸(TA)的方法，在单宁酸的浓度为20～100mg/L的待净化的水中加入其质量0.0004倍的磁性壳聚糖，在温度为25℃、pH为2.0～8.7的条件下吸附水中的单宁酸，吸附时间为1min～360min，吸附饱和后，磁铁分离，得到净化的水。
本发明利用磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法，壳聚糖具有大量的羟基和氨基，能通过氢键、共价键及配位键的作用有效的将水中的单宁酸去除，且磁性壳聚糖吸附剂化学性质稳定、不受外界环境因素影响，吸附饱和后可以用磁铁很好地将其与处理后的水进行分离，且经低浓度NaOH溶液再生后可循环使用，并且操作简单，去除效果显著，具有良好的经济和环境效益。
磁性壳聚糖吸附单宁酸的机理：壳聚糖上的氨基基团能够和单宁酸上的酚羟基反应，使-NH2质子化形成NH3 +，利用良好的磁性使单宁酸从水中分离去除，并且在pH＝5.5～6时，基于氢键和静电吸附的协同作用，吸附能力达到最强，为83.70mg/g。
实施例1
磁性壳聚糖(Fe3O4/SiO2/Cs)的制备
步骤1，分别称取2.7gFeCl3·6H2O和7.2g乙酸钠混合溶解在100ml乙二醇中，磁力搅拌30min形成均一黄色溶液后转入水热反应釜中，190℃下反应12h，冷却到室温，弃去上清液，将底部黑色沉淀用去离子水充分冲洗，再用无水乙醇冲洗3次，放入50℃真空干燥箱中干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，将1.0g超声分散后的磁性四氧化三铁加入到装有320mL无水乙醇和80mL去离子水组成的混合溶液中，用氨水调节pH到11，在N2保护下机械搅拌加热到50℃，向混合溶液中滴加2mL正硅酸乙酯，连续搅拌反应12h，反应产物用磁铁分离，去离子水洗到中性，无水乙醇冲洗三次，50℃真空干燥12h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，称取0.2g壳聚糖溶解在50ml、1％的HCl溶液中，将壳聚糖溶液在40℃下搅拌8h，称取1g步骤2中的磁性Fe3O4/SiO2粉末分散在50ml去离子水中，在N2保护和机械搅拌的条件下，将壳聚糖溶液滴加到Fe3O4/SiO2溶液中，60℃下反应24h，反应结束后用1.25mol/L的NaOH将其滴定到中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在50℃下真空干燥12h，研磨得到磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs。
实施例2
磁性壳聚糖(Fe3O4/SiO2/Cs)吸附剂的合成
步骤1，分别称取2.7gFeCl3·6H2O和7.2g乙酸钠混合溶解在100ml乙二醇中，磁力搅拌35min形成均一黄色溶液后转入水热反应釜中，180℃下反应15h，冷却到室温，弃去上清液，将底部黑色沉淀用去离子水充分冲洗，再用无水乙醇冲洗3次，放入45℃真空干燥箱中干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，将1.0g超声分散后的磁性四氧化三铁加入到装有320mL无水乙醇和80mL去离子水组成的混合溶液中，用氨水调节pH到11，在N2保护下机械搅拌加热到52℃，向混合溶液中滴加2mL正硅酸乙酯，连续搅拌反应11.5h，反应产物用磁铁分离，去离子水洗到中性，无水乙醇冲洗三次，55℃真空干燥10h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，称取0.1g壳聚糖溶解在50ml1％的HCl溶液中，将壳聚糖溶液在45℃下搅拌8.2h，称取1g步骤2中的磁性Fe3O4/SiO2粉末分散在50ml去离子水中，在N2保护和机械搅拌的条件下，将壳聚糖溶液滴加到Fe3O4/SiO2溶液中，62℃下反应23.5h，反应结束后用1.25mol/L的NaOH将其滴定到中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在55℃下真空干燥10h，研磨得到磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs。
实施例3
磁性壳聚糖(Fe3O4/SiO2/Cs)吸附剂的合成
步骤1，分别称取2.7gFeCl3·6H2O和7.2g乙酸钠混合溶解在100ml乙二醇中，磁力搅拌40min形成均一黄色溶液后转入水热反应釜中，200℃下反应10h，冷却到室温，弃去上清液，将底部黑色沉淀用去离子水充分冲洗，再用无水乙醇冲洗3次，放入45℃真空干燥箱中干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，将1.0g超声分散后的磁性四氧化三铁加入到装有320mL无水乙醇和80mL去离子水组成的混合溶液中，用氨水调节pH到11，在N2保护下机械搅拌加热到55℃，向混合溶液中滴加2mL正硅酸乙酯，连续搅拌反应12.5h，反应产物用磁铁分离，去离子水洗到中性，无水乙醇冲洗三次，45℃真空干燥11h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，称取0.125g壳聚糖溶解在50ml1％的HCl溶液中，将壳聚糖溶液在42℃下搅拌8.5h，称取1g步骤2中的磁性Fe3O4/SiO2粉末分散在50ml去离子水中，在N2保护和机械搅拌的条件下，将壳聚糖溶液滴加到Fe3O4/SiO2溶液中，65℃下反应23h，反应结束后用1.25mol/L的NaOH将其滴定到中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在52℃下真空干燥11h，研磨得到磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs。
实施例4
磁性壳聚糖(Fe3O4/SiO2/Cs)吸附剂的合成
步骤1，分别称取2.7gFeCl3·6H2O和7.2g乙酸钠混合溶解在100ml乙二醇中，磁力搅拌30min形成均一黄色溶液后转入水热反应釜中，180℃下反应12h，冷却到室温，弃去上清液，将底部黑色沉淀用去离子水充分冲洗，再用无水乙醇冲洗3次，放入50℃真空干燥箱中干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，将1.0g超声分散后的磁性四氧化三铁加入到装有320mL无水乙醇和80mL去离子水组成的混合溶液中，用氨水调节pH到11，在N2保护下机械搅拌加热到50℃，向混合溶液中滴加2mL正硅酸乙酯，连续搅拌反应12h，反应产物用磁铁分离，去离子水洗到中性，无水乙醇冲洗三次，55℃真空干燥11h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，称取1.0g壳聚糖溶解在50ml1％的HCl溶液中，将壳聚糖溶液在45℃下搅拌8h，称取1g步骤2中的磁性Fe3O4/SiO2粉末分散在50ml去离子水中，在N2保护和机械搅拌的条件下，将壳聚糖溶液滴加到Fe3O4/SiO2溶液中，60℃下反应23h，反应结束后用1.25mol/L的NaOH将其滴定到中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在50℃下真空干燥12h，研磨得到磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs。
以实施例1制备得到的磁性壳聚糖作为吸附剂，对水中的单宁酸进行吸附试验。
实施例5
在单宁酸浓度为100mg/L的欲净化水体中加入其质量0.0004倍的磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs，在25℃、pH为5.5的条件下吸附水中单宁酸，吸附时间为6h，吸附饱和后，磁铁分离，测得单宁酸的饱和吸附量为83.70mg/g。
实施例6
同实施例5，单宁酸初始浓度为50mg/L，其他条件不变，测得的单宁酸的饱和吸附量为59.03mg/g。
实施例7
同实施例5，单宁酸初始浓度为20mg/g，其他条件不变，测得的单宁酸的饱和吸附量为25.23mg/g。
由实施例5～7可知，在一定浓度范围内，磁性壳聚糖Fe3O4/SiO2/Cs吸附剂对单宁酸的吸附量随着水体中单宁酸浓度的升高而增大。
实施例8
在单宁酸的初始浓度为62.5mg/L的欲净化水体中加入其质量0.0004倍的Fe3O4/SiO2/Cs，在25℃、pH为2.0的条件下吸附水中单宁酸，吸附时间为6h，吸附饱和后，磁铁分离，测得单宁酸饱和吸附量为11.16mg/g。
实施例9
同实施例8，水体pH＝3.9，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为49.13mg/g。
实施例10
同实施例8，水体pH＝5.5，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为70.68mg/g。
实施例11
同实施例8，水体pH＝6.18，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为64.72mg/g。
实施例12
同实施例8，水体pH＝8.7，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为5.98mg/g。
由实施例8～12可知，近中性条件更有利于Fe3O4/SiO2/Cs对单宁酸的吸附，且在水体pH＝5.5有最大吸附量。
实施例13
在单宁酸浓度为50mg/L的欲净化水体中加入其质量0.0004倍的磁性聚吡咯，在25℃、pH为5.5的条件下吸附水中单宁酸，吸附时间为1min，吸附饱和后，磁铁分离，测得单宁酸的吸附量为17.98mg/g。
实施例14
同实施例13，吸附时间为3min，其他条件不变，测得单宁酸的吸附量为23.89mg/g。
实施例15
同实施例13，吸附时间为10min，其他条件不变，测得单宁酸的吸附量为32.01mg/g。
实施例16
同实施例13，吸附时间为60min，其他条件不变，测得单宁酸的吸附量为48.39mg/g。
实施例17
同实施例13，吸附时间为260min，其他条件不变，测得单宁酸的吸附量为59.03mg/g，达到吸附平衡。
由实施例13～17可知，吸附达到平衡前，吸附时间越长，Fe3O4/SiO2/Cs对单宁酸的吸附量越高，吸附效率较高。
实施例18
在单宁酸的浓度为62.5mg/L的欲净化水体中加入其质量0.0004倍的Fe3O4/SiO2/Cs，在水中Ca2+浓度为2mmol/L的条件中进行吸附，25℃、pH为5.5、吸附时间为6h，吸附饱和后，磁铁分离，测得单宁酸的饱和吸附量为71.63mg/g。
实施例19
同实施例18，在水中Ca2+浓度为10mmol/L的条件中进行吸附，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为73.05mg/g。
实施例20
同实施例18，在水中Ca2+浓度为15mmol/L的条件中进行吸附，其他条件不变，测得单宁酸的饱和吸附量为73.54mg/g。
由实施例18～20可知，阳离子浓度的增加，Fe3O4/SiO2/Cs吸附剂对单宁酸的吸附量也有所增大，但是变化很小，说明阳离子对Fe3O4/SiO2/Cs吸附的影响不大。
实施例21
对实施例5吸附饱和后的Fe3O4/SiO2/Cs，用磁铁收集，以0.01mol/LNaOH溶液为脱附剂，在封闭容器中进行脱附，25℃恒温振荡，NaOH溶液与Fe3O4/SiO2/Cs的质量比为2000：1，脱附时间1h，脱附后Fe3O4/SiO2/Cs用去离子水清洗数次，再次进行吸附实验，实验条件同实施例5。
测定第一次脱附再生率(脱附再生率为吸附剂本次吸附单宁酸的质量与初次吸附的单宁酸的质量比)为75.2％。循环进行吸附、脱附再生实验，再生四次后，脱附再生率为55.3％，并且趋于稳定。
结果显示，Fe3O4/SiO2/Cs吸附剂经四次再生后，吸附量基本保持恒定，表明吸附剂吸附性能较稳定，可循环利用。
Claims (7)
1.磁性壳聚糖的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将乙酸钠和FeCl3·6H2O溶解在乙二醇中，磁力搅拌30～40min，然后转入水热反应釜中进行反应，反应结束后冷却至室温，用去离子水将底部黑色磁性Fe3O4纳米颗粒充分冲洗，然后用无水乙醇冲洗三次，45℃～55℃下真空干燥12h，得到磁性四氧化三铁；
步骤2，对步骤1得到的磁性四氧化三铁进行超声分散，然后加入到混合溶液中，再加入氨水调节pH至11后在N2保护下机械搅拌加热到50～55℃，再加入正硅酸乙酯后连续搅拌反应11.5～12.5h，反应产物用磁铁分离后，磁性粉末用去离子水洗至中性，再用无水乙醇冲洗三次，最后在45～55℃真空干燥10～12h，得到磁性Fe3O4/SiO2粉末；
步骤3，将壳聚糖溶解于浓度为1％的HCl溶液中，在40～45℃下搅拌8～8.5h得到壳聚糖溶液，在N2保护下，边搅拌边将壳聚糖溶液滴加到磁性Fe3O4/SiO2的水溶液中，60～65℃下反应23～24h后用NaOH溶液调节pH至中性，壳聚糖结合在Fe3O4/SiO2表面，形成Fe3O4/SiO2/Cs，在50～55℃下真空干燥10～12h，研磨得到磁性壳聚糖；
步骤2中，磁性四氧化三铁在混合溶液中的质量浓度为2.5g/L，正硅酸乙酯在混合溶液中的体积浓度为5ml/L，混合溶液为无水乙醇和去离子水按体积比为4：1组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖的制备方法，其特征在于，步骤1中，Fe3+与乙酸钠的摩尔比为1：9，Fe3+的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的磁性壳聚糖的制备方法，其特征在于，步骤1中，水热反应釜中反应温度为180℃～200℃，时间为10～15h。
4.根据权利要求1所述的磁性壳聚糖的制备方法，其特征在于，步骤3中，磁性Fe3O4/SiO2的水溶液中磁性Fe3O4/SiO2的质量浓度为10g/L，壳聚糖和磁性Fe3O4/SiO2的质量比为1：1～10。
5.利用权利要求1制备的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法，其特征在于，在待净化的水中加入待净化的水质量0.0004倍的磁性壳聚糖，在温度为25℃、pH为2.0～8.7的条件下吸附水中的单宁酸，吸附饱和后，磁铁分离，得到净化的水。
6.根据权利要求5所述的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法，其特征在于，所述欲净化的水体中单宁酸的浓度为20～100mg/L。
7.根据权利要求5或6所述的磁性壳聚糖吸附水中单宁酸的方法，其特征在于，所述吸附时间为1min～360min。
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