CN113233563A - 一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用 Download PDF

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冮沁彦
章晨
王宇轩
赵瑞
郑怀礼
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Abstract

本发明公开了一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用，所述制备方法包括以下步骤：将Fe3O4纳米颗粒分散于酒精与去离子水的混合溶液中，加入氨水与正硅酸四乙酯，经反应后得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；将其分散于酒精，在氮气条件下加入3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷的酒精溶液，经反应得Fe3O4@SiO2‑MPS纳米颗粒；向壳聚糖的醋酸溶液加入丙烯酰胺单体与Fe3O4@SiO2‑MPS纳米颗粒，通入氮气保护，依次加入过硫酸钾溶液与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体，并经低压紫外光照射引发接枝共聚反应，反应后的产物经固化、提纯、干燥，即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂。本发明制备的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂相对分子量高、稳定性好、对铬离子的去除效果好。

Description

一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方 法及应用
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，具体涉及一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法及应用。
背景技术
水是生命之源,是地球上所有生物赖以生存的物质基础。然而,随着经济全球化和人类社会的快速发展,水资源问题也愈来愈严重。全世界范围内约有12亿人不能获取安全的饮用水,并且每年有几百万人因饮用不安全的水而死亡。因此,如何高效处理与利用污水是当今全世界共同面对的难题。絮凝法是一种高效处理污水的方法,絮凝剂及其应用是该技术的核心。但是,无机絮凝剂投剂量大,处理效果差,人工合成有机絮凝剂成本高﹐难降解,易产生二次污染,限制了它们的进一步应用。并且目前污水种类繁多,含有污染成分复杂,因此,迫切需要一种可高效处理多种类型废水,无二次污染,低成本的天然高分子基絮凝剂的出现。
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,是一种天然高分子材料。其在自然界中分布广泛,具有良好的吸附性、低毒性,且对环境产生极少的危害。但壳聚糖的水溶性较差,限制了其在环境污染处理中的应用。为改良壳聚糖的絮凝效果,可以通过一定的方法,在壳聚糖分子链上引入其他基团以改善其理化性质。目前,壳聚糖絮凝剂的改性研究较少。
传统的絮凝沉降过程是在重力作用下完成的,传统絮凝剂在实际使用过程中对水中悬浮颗粒等污染物的去除率有限﹐且后续所需泥水分离过程较长,需要较大的沉淀池容积,造成初期投资成本的升高和占地面积的增加。传统絮凝剂还存在不利于分离、回收困难等重大关键性问题。因此研究开发既能够快速沉降分离,又能够回收再利用的絮凝剂具有重要的应用价值和意义，因此研究制备磁性絮凝剂非常有必要。普通的磁絮凝剂只是磁粉与絮凝剂的简单混合,磁粉与絮凝剂的连接性较差，并且Fe3O4具有团聚性与酸溶性，容易团聚在一起、被酸性物质溶解，为克服此类缺点，本专利首先在Fe3O4表面包裹一层SiO2来提高铁粉的抗酸性与分散性，之后通过接枝硅烷偶联剂来接上C＝C双键，以便与絮凝剂相连接。
中国专利申请号CN112158932A,公布了一种磁性零价铁聚合氯化铝复合絮凝剂及其制备方法和应用。该发明以氢氧化钠、废盐酸、铝铁合金废料为原料，在机械搅拌及加热的条件下制得磁性零价铁聚合氯化铝复合絮凝剂。该复合絮凝剂质量稳定,盐基度高,并且具有一定还原性,但为无机絮凝剂，效果与活性位点大不如有机絮凝剂，并且在制备过程中用到了强酸强碱。
中国发明专利申请号201410499833.7公开了一种磁性絮凝剂,由四氧化三铁磁粉、y-氨基丙基三乙氧基硅烷和戊二醛组成。在制备的磁性絮凝剂的四氧化三铁磁粉表面覆有有机功能膜,属于化学单分子层包覆﹐磁性絮凝剂通过官能团与污染物的吸附、凝聚、共沉淀等作用去除污染物.利用磁絮凝剂絮凝回收鱼蛋白不仅可提高蛋白质的回收率,而且回收物中不含化学药剂,使用过的磁絮凝剂可以回收重复利用,节约了运行成本。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种相对分子量高、稳定性好、有效去除铬离子的低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂及其制备方法和应用。
为了达到上述目的,本发明提供了一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法,其包括以下步骤:
1)将Fe3O4均匀分散于酒精与去离子水的混合溶液中，超声10min后注入氨水溶液；
2)将步骤1)中得到的溶液在连续搅拌下加入正硅酸四乙酯(TEOS)，并在室温下反应7-10h；
3)将步骤2)中得到的溶液用酒精与去离子水洗涤数次，干燥即得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
4)将步骤3)中得到的产物均匀分散于酒精中，超声10min后通入氮气，并在水浴加热搅拌下加入(3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液，反应10-12h；
5)将步骤4)中得到的溶液用酒精洗涤数次，干燥即得Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒；
6)将壳聚糖完全溶于醋酸溶液中，搅拌均匀后加入丙烯酰胺(AM)单体与Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒，摇匀并超声10min；
7)将步骤6)中得到的溶液通入氮气保护，依次加入引发剂过硫酸钾溶液与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；
8)步骤7)中得到的溶液在氮气气氛下，经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应2-5h；
9)将步骤8)中得到的产物经2-6h固化，用少量去离子水搅拌溶解溶解至胶状后，将其缓慢、多次加入到无水乙醇中进行提纯，搅拌5-10min后静置沉淀，去除上清液，保留沉淀物；
10)将步骤8)中得到的沉淀物用无水乙醇清洗1-2次，将其干燥后即得Fe3O4包覆的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂；
进一步地,其中步骤1)中,所述酒精与所述去离子水的体积之比为2:1；所述酒精与去离子水混合溶液与所述Fe3O4纳米颗粒的质量之比为500：(1-2)，优选500：1；所述氨水溶液的质量分数为25％，所述酒精与去离子水混合溶液与所述氨水溶液的体积之比为100:1。
进一步地,其中步骤2)中,所述酒精与去离子水混合溶液与所述正硅酸四乙酯的体积之比为100:3；反应时间为7-10h，优选8h。
进一步地,其中步骤3)中,所述干燥条件为：60℃真空干燥。
进一步地,其中步骤4)中,所述酒精与所述Fe3O4@SiO2纳米颗粒的质量之比为400：1.8；水浴加热的温度为78℃；所述MPS的酒精溶液的质量分数8.3％；所述酒精与所述MPS的酒精溶液的体积之比为200：109；搅拌时间为10-12h，优选12h。
进一步地,其中步骤5)中,所述干燥条件为：60℃真空干燥。
进一步地,其中步骤6)中,所述醋酸溶液的质量分数为1％,溶于所述醋酸溶液的壳聚糖的质量分数为3％；所述Fe3O4@SiO2-MPS纳米颗粒与所述壳聚糖的质量之比为2:3；所述AM与所述壳聚糖的质量之比为1:1。
进一步地,其中步骤7)中,所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与所述壳聚糖的质量之比为10：3；所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与所述丙烯酰胺单体的质量之比为10：3；所述过硫酸钾占所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体质量百分含量为0.1-2.0％；所述过硫酸钾溶液为0.1g/ml；所述氮气的纯度为99.99％；通入氮气的时间为5-10min，优选10min。
进一步地,其中步骤8)中,在低压紫外光的照射下Fe3O4@SiO2-MPS纳米颗粒包裹的壳聚糖-醋酸溶液与所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体及所述丙烯酰胺单体发生接枝共聚反映2-5h，优选3h；所述紫外光的波长范围为160nm-410nm，主波长范围为254nm；所产生紫外光的紫外灯功率为23W*3。
进一步地,其中步骤10)中,所述干燥的条件为：60℃，30-36h。
为了达到上述目的,本发明还提供了一种阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂。
进一步地,其中所述阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂是通过上述的方法的制得的。
为了达到上述目的,本发明还提供了一种上述阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂在含铬重金属废水处理中的应用。
相比现有技术,本发明至少具有以下有益效果:
1.本发明所述的制备方法,其反应时间短,因为所使用的紫外灯主波长在254nm,相较于长波长而言其具有更强的能量,极大地减少了反应时间和降低了紫外灯功率,同时也降低了制备絮凝剂的成本。反应条件温和,由于使用低功率的紫外灯,所以产生的热量更小,使得温度在较小的范围内变化,减少了聚合过程中的爆聚现象和相应的副反应。
2.本发明所述的制备方法,其利用可循环再生资源壳聚糖作为原料,既有效地利用了虾蟹等海洋节肢动物的甲壳,又大大降低了制备絮凝剂的成本。更重要的是,该絮凝剂的制备和使用过程是节能环保且无二次污染的,符合了当今可持续发展理念的要求。
3.本发明所述的制备方法,其通过将丙烯酰胺单体及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体接枝到阳离子壳聚糖骨架上,极大提高了壳聚糖表面的正电荷密度及活性位点﹐所得的絮凝剂对含铬重金属废水在较低投加量的情况下浊度去除率可高达76％左右。
4.本发明所述的制备方法,其通过在磁核表面进行接枝共聚反应，以选用天然氨基多糖高分子壳聚糖为接枝主链，所得磁性絮凝剂具有较强特征吸附能力、快速磁分离和再回收利用的特点，使用过的磁絮凝剂可以回收重复利用,节约了运行成本。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂及其制备方法和应用，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施提供了一种低压紫外引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂及其制备方法，其包括以下步骤：
1)将1.2g Fe3O4均匀分散于400ml酒精与200ml去离子水的混合溶液中，超声10min后注入6ml质量分数为25％的氨水溶液；
2)步骤1)中得到的溶液在连续搅拌下缓慢加入18ml TEOS，室温搅拌下反应8h；
3)将步骤2)中得到的溶液用酒精与去离子水洗涤数次，60℃真空干燥后即得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
4)将步骤3)中得到的产物0.9g均匀分散于200ml酒精中，超声10min后通入氮气(纯度为99.99％)10min，并在78℃下水浴加热，加热到62℃时，搅拌加入9ml 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液，反应12h；
5)将步骤4)中得到的溶液用酒精洗涤数次，60℃真空干燥即得Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒；
6)将3g壳聚糖完全溶于100ml 1％的醋酸溶液中，搅拌均匀后加入3g丙烯酰胺(AM)单体与2g Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒，摇匀并超声10min；
7)将步骤6)中得到的溶液通入氮气(纯度为99.99％)10min，依次加入1.5ml0.1g/ml的引发剂过硫酸钾溶液与9ml丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；
8)步骤7)中得到的溶液在氮气(纯度为99.99％)气氛下，摇匀后经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应3h；
9)将步骤8)中得到的产物经2-6h固化，用少量去离子水搅拌溶解溶解至胶状后，将其缓慢、多次加入到无水乙醇中进行提纯，搅拌5-10min后静置沉淀，去除上清液，保留沉淀物；
10)将步骤8)中得到的沉淀物用无水乙醇清洗1-2次，将其60℃真空干燥后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂；
11)使用本实施例所制备的低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂分别配制投加量为100、200、300、400、500、600、700、800、900和1000mg/L的溶液，用于处理含铬重金属废水(浓度为20mg/L)并静置30min时，最佳条件下即投加量为1000mg/L的去除率可达75.5％。
实施例2
本实施提供了一种低压紫外引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂及其制备方法，其包括以下步骤：
1)将1.2g Fe3O4均匀分散于400ml酒精与200ml去离子水的混合溶液中，超声10min后注入6ml质量分数为25％的氨水溶液；
2)步骤1)中得到的溶液在连续搅拌下缓慢加入18ml TEOS(正硅酸四乙酯)，室温搅拌下反应8h；
3)将步骤2)中得到的溶液用酒精与去离子水洗涤数次，60℃真空干燥后即得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
4)将步骤3)中得到的产物0.9g均匀分散于200ml酒精中，超声10min后通入氮气(纯度为99.99％)10min，并在78℃下水浴加热，加热到62℃时，搅拌加入9ml(3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液，反应12h；
5)将步骤4)中得到的溶液用酒精洗涤数次，60℃真空干燥即得Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒；
6)将4g壳聚糖完全溶于100ml 1％的醋酸溶液中，搅拌均匀后加入3g丙烯酰胺(AM)单体与2g Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒，摇匀并超声10min
7)将步骤6)中得到的溶液通入氮气(纯度为99.99％)10min，依次加入1.5ml0.1g/ml的引发剂过硫酸钾溶液与9ml丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；
8)步骤7)中得到的溶液在氮气(纯度为99.99％)气氛下，摇匀后经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应3h；
9)将步骤8)中得到的产物经2-6h固化，用少量去离子水搅拌溶解溶解至胶状后，将其缓慢、多次加入到无水乙醇中进行提纯，搅拌5-10min后静置沉淀，去除上清液，保留沉淀物；
10)将步骤8)中得到的沉淀物用无水乙醇清洗1-2次，将其60℃真空干燥后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂；
11)使用本实施例所制备的低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂分别配制投加量为100、200、300、400、500、600、700、800、900和1000mg/L的溶液，用于处理含铬重金属废水(浓度为20mg/L)并静置30min时，最佳条件下即投加量为1000mg/L的去除率可达76.4％。
实施例3
本实施提供了一种低压紫外引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂及其制备方法，其包括以下步骤：
1)将1.2g Fe3O4均匀分散于400ml酒精与200ml去离子水的混合溶液中，超声10min后注入6ml质量分数为25％的氨水溶液；
2)步骤1)中得到的溶液在连续搅拌下缓慢加入18ml TEOS(正硅酸四乙酯)，室温搅拌下反应8h；
3)将步骤2)中得到的溶液用酒精与去离子水洗涤数次，60℃真空干燥后即得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
4)将步骤3)中得到的产物0.9g均匀分散于200ml酒精中，超声10min后通入氮气(纯度为99.99％)10min，并在78℃下水浴加热，加热到62℃时，搅拌加入9ml(3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液，反应12h；
5)将步骤4)中得到的溶液用酒精洗涤数次，60℃真空干燥即得Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒；
6)将5g壳聚糖完全溶于100ml 1％的醋酸溶液中，搅拌均匀后加入3g丙烯酰胺(AM)单体与2g Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒，摇匀并超声10min
7)将步骤6)中得到的溶液通入氮气(纯度为99.99％)10min，依次加入1.5ml0.1g/ml的引发剂过硫酸钾溶液与9ml丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；
8)步骤7)中得到的溶液在氮气(纯度为99.99％)气氛下，摇匀后经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应3h；
9)将步骤8)中得到的产物经2-6h固化，用少量去离子水搅拌溶解溶解至胶状后，将其缓慢、多次加入到无水乙醇中进行提纯，搅拌5-10min后静置沉淀，去除上清液，保留沉淀物；
10)将步骤8)中得到的沉淀物用无水乙醇清洗1-2次，将其60℃真空干燥后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂；
11)使用本实施例所制备的低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂分别配制投加量为100、200、300、400、500、600、700、800、900和1000mg/L的溶液，用于处理含铬重金属废水(浓度为20mg/L)并静置30min时，最佳条件下即投加量为1000mg/L的去除率可达76.8％。

Claims (17)

1.一种低压紫外光引发的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：1)将Fe3O4均匀分散于酒精与去离子水的混合溶液中，并注入氨水溶液；2)在连续搅拌下加入正硅酸四乙酯(TEOS)，并在室温下反应7-10h；3)反应结束后用酒精与去离子水洗涤，干燥即得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；4)将其均匀分散于酒精，通入氮气并在水浴加热搅拌下加入(3-(异丁烯酰氧)丙基三甲基氧基硅烷(MPS)的酒精溶液，反应10-12h；5)反应结束后用酒精洗涤，干燥即得Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒；6)用醋酸溶液使壳聚糖完全溶解，向壳聚糖溶液加入丙烯酰胺(AM)单体与Fe3O4@SiO2-MPS壳核纳米颗粒，搅拌溶解；7)通入氮气保护，依次加入引发剂过硫酸钾溶液与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体；8)在氮气气氛下，经低压紫外光的照射引发自由基接枝共聚反应，反应后的产物经固化及去离子水溶解后，用无水乙醇提纯，将其干燥后即得阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述酒精与所述去离子水的体积之比为2:1，所述酒精与去离子水混合溶液与所述Fe3O4纳米颗粒的质量之比为500:(1-2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨水溶液的质量分数为25％，所述酒精与去离子水混合溶液与所述氨水溶液的体积之比为100:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酒精与去离子水混合溶液与所述正硅酸四乙酯的体积之比为100:3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酒精与所述Fe3O4@SiO2纳米颗粒的质量之比为400:(1-2)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：水浴加热的温度为78℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述MPS的酒精溶液的体积分数为8-9％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述酒精与所述MPS的酒精溶液的体积之比为20:(10-11)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述醋酸溶液的质量分数为1％,溶于所述醋酸溶液的壳聚糖的质量分数为3％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与所述壳聚糖的质量之比为10:(3-5)。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体与所述丙烯酰胺单体的质量之比为10:(3-4)。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过硫酸钾占所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体质量百分含量为0.1-2.0％。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氮气的纯度为99.99％；通入氮气的时间为5-10min。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在低压紫外光的照射下发生接枝共聚反应2-5h；所述紫外光的波长范围为160nm-410nm，主波长范围为254nm；所述产生紫外光的紫外灯功率为23W*3。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述固化时间为2-6h。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述干燥的条件为：60℃，30-36h。
17.一种权利要求1-16任一项所述的方法制备得到的阳离子壳聚糖基磁性絮凝剂在铬离子废水处理中的应用。
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