CN103969971A - 电子照相感光构件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种包括底涂层的电子照相感光构件的制造方法,所述方法包括制备包含氧化锌颗粒、多元醇、其异氰酸酯基用特定结构封端的封端化异氰酸酯化合物和混合溶剂的底涂层用涂布液,其中所述混合溶剂包含基于特定结构为1化学当量以上且基于混合溶剂总质量为90质量%以下的一元醇,和基于混合溶剂总质量为7质量%以上的酮溶剂和/或环醚溶剂。
Description
技术领域
本发明的实施方案涉及电子照相感光构件的制造方法。
背景技术
包括底涂层和感光层以该顺序堆叠在支承体上的电子照相感光构件通常用作在电子照相设备中使用的电子照相感光构件。作为感光层,通常使用具有包括含有电荷产生物质的电荷产生层和含有电荷输送物质(例如,空穴输送物质)的电荷输送层(例如,空穴输送层)的功能分离结构的功能分离型(层压型)感光层。
设置底涂层,从而例如抑制从支承体向感光层的电荷注入,例如空穴注入。具有封阻电荷注入功能的底涂层抑制图像缺陷(黑点)的产生。
例如,金属氧化物颗粒通常并入底涂层中,从而抑制电荷如电子在底涂层中积累。底涂层中电荷积累的抑制导致由于电子照相感光构件的反复使用造成的亮区电位变化的抑制。
特别地,从实现良好电气特性如体积电阻率和介电常数的观点,氧化锌颗粒可用作用于底涂层的金属氧化物颗粒。日本专利特开2006-30700号公开了用于将氧化锌颗粒并入电子照相感光构件的底涂层的技术。
电子照相感光构件的各层通常通过形成相应层用涂布液的涂布膜(coating film)且干燥和/或固化所述涂布膜来形成,所述涂布液通过将电荷产生物质、电荷输送物质或金属氧化物颗粒等和溶剂一起与粘结树脂混合来制备。
因此,用于底涂层的粘结树脂要求具有对包含在施涂于底涂层上或上方的涂布液(感光层用涂布液(电荷产生层用涂布液或电荷输送层用涂布液)等)中的溶剂的耐性(耐溶剂性,即不溶性)。底涂层要求具有在电子照相感光构件反复使用时的耐久性和对各种环境如高温高湿环境和低温低湿环境的耐性。从这些观点,固化性树脂可用作用于底涂层的粘结树脂。在固化性树脂用作底涂层用粘结树脂的情况下,从实现电子照相感光构件的良好生产性的观点,固化性树脂要求在低温下可固化(低温下形成固化树脂)。
关于满足所述要求的树脂,存在其中将在低温下可固化的树脂用作底涂层的技术。日本专利特开2004-198734号公开了其中将通过使具有用丙二酸二乙酯结构封端的异氰酸酯基的封端化异氰酸酯与多元醇树脂反应制备的固化性树脂(聚氨酯树脂)用作底涂层用粘结树脂的技术。关于异氰酸酯化合物,异氰酸酯基可用封端剂封端,从而控制反应性。含有封端的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物称为″封端化异氰酸酯化合物″。
然,本发明人的研究结果揭示了以下问题:即,在某些情况下,包含多元醇树脂和其异氰酸酯基用由式(1)表示的结构如丙二酸二乙酯结构封端的封端化异氰酸酯的涂布液的粘度随时间增加。其原因推测是这些物质容易进行固化反应,因而固化反应即使在常温环境下也会逐渐进行,
其中,在式(1)中,X表示单键或氧原子,R1和R2各自独立地表示具有1至4个碳原子的烷基。在式(1)中X表示氧原子和R1和R2各自表示乙基的情况下,式(1)表示丙二酸二乙酯结构。
底涂层用涂布液的粘度增加降低了底涂层用涂布液的涂膜的均一性。这容易引起底涂层性质的降低。此外,这影响了设置在底涂层上的感光层如电荷产生层或电荷输送层的均一性,因而可成为图像缺陷产生的促成因素。层的厚度通过调整涂布液的粘度来调整。因而,从实现含有相同厚度底涂层的电子照相感光构件的批量生产的观点,重要的是抑制底涂层用涂布液的粘度变化。
本发明人已进行了深入的研究,并发现使用如下所述的溶剂抑制底涂层用涂布液的粘度随时间的增加。即,一元醇用作在底涂层用涂布液中使用的溶剂,所述涂布液包含多元醇和其异氰酸酯基用由式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物。
然而,发现出于稳定底涂层用涂布液的粘度的目的而简单使用一元醇作为在底涂层用涂布液中使用的溶剂使得黑点在输出图像中形成。其原因推测是使用一元醇作为在底涂层用涂布液中使用的溶剂降低了氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的分散性。
为了使底涂层充分提供封阻电荷注入的功能,重要的是底涂层应具有氧化锌颗粒的分布的高均一性(换言之,氧化锌颗粒的聚集度低)。其原因是氧化锌颗粒在底涂层中的高聚集度,容易导致底涂层中大量的导电通路,并且底涂层中的大量导电通路,容易引起底涂层具有降低的封阻电荷注入的功能。
为了增加氧化锌颗粒在底涂层中分布的均一性,重要的是底涂层用涂布液应具有氧化锌颗粒的高度均一分布。
发明内容
本发明的一个公开方面提供一种电子照相感光构件的制造方法,所述方法使用可在低温下固化、引起粘度随时间增加的可能性小、且具有高度分散稳定性的氧化锌颗粒的底涂层用涂布液。
包括支承体、形成在支承体上的底涂层和形成在底涂层上的感光层的电子照相感光构件的制造方法包括:
制备包含氧化锌颗粒、多元醇、其异氰酸酯基用下式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物和混合溶剂的底涂层用涂布液;
形成底涂层用涂布液的涂膜,和
干燥及固化所述涂膜,从而形成底涂层,
其中,在式(1)中,X表示单键或氧原子,R1和R2各自独立地表示具有1至4个碳原子的烷基,和
其中所述混合溶剂包括:
基于式(1)表示的结构为1化学当量以上且基于混合溶剂总质量为90质量%以下的一元醇;和
基于所述混合溶剂总质量为7质量%以上的酮溶剂和/或环醚溶剂。
从以下参考附图的具体实施方案的描述中,本发明的其它特征将变得显而易见。
附图说明
图1A和1B为通过根据本发明实施方案的制造方法制造的电子照相感光构件的示例性层结构。
图2说明设置有包括根据本发明实施方案的制造方法制造的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性结构。
具体实施方式
根据本发明实施方案的电子照相感光构件的制造方法,所述电子照相感光构件包括支承体、形成在支承体上的底涂层和形成在底涂层上的感光层,所述方法包括制备底涂层用涂布液,所述涂布液包含氧化锌颗粒、多元醇、其异氰酸酯基用下式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物和混合溶剂,
其中,在式(1)中,X表示单键或氧原子,R1和R2各自独立地表示具有1至4个碳原子的烷基,和
其中所述混合溶剂包含基于式(1)表示的结构为1化学当量以上且基于混合溶剂总质量为90质量%以下的一元醇;和基于所述混合溶剂总质量为7质量%以上的酮溶剂和/或环醚溶剂。
表示为式(1)中的R1和R2的各自具有1至4个碳原子的烷基的实例包括甲基、乙基、丙基(正丙基或异丙基)和丁基(正丁基、异丁基或叔丁基)。这些基团中,可使用甲基和乙基。在式(1)中的X表示单键的情况下,式(1)中X左侧的C直接键合至X右侧的R2。
酮具有结构(-C(C=O)C-),其中羰基的碳原子位于两个碳原子之间并与之键合。酮溶剂(酮系溶剂)的实例丙酮、甲乙酮、环己酮、庚酮、甲基异丁基酮和异佛尔酮。这些化合物中,可使用丙酮、甲乙酮和环己酮。
环醚具有环结构(-COC-),其中氧原子位于两个碳原子之间并与之键合。环醚溶剂(环醚系溶剂)的实例包括四氢呋喃和四氢吡喃。这些化合物中,可使用四氢呋喃。
一元醇的实例包括甲醇、乙醇、丙醇如1-丙醇、丁醇如1-丁醇、甲氧基丙醇如1-甲氧基-2-丙醇、环己醇和苄醇。这些化合物中,可使用乙醇、丙醇、丁醇、甲氧基丙醇和环己醇。
本发明人推测具有前述组成且包含在底涂层用涂布液中的混合溶剂提供本发明的优势的原因如下:本发明的优势在于同时实现底涂层用涂布液的粘度随时间增加的抑制和氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的高分散稳定性(对氧化锌颗粒粒径增加的耐性)。
如上所述,底涂层用涂布液的粘度随时间的增加可能归因于封端化异氰酸酯化合物与多元醇之间的固化反应容易进行的事实。这里,一元醇并入底涂层用涂布液使得封端化异氰酸酯化合物的由式(1)表示的结构的酯键与一元醇之间发生取代反应,从而改变封端化异氰酸酯化合物和多元醇之间的固化反应的平衡状态。结果,封端化异氰酸酯化合物与多元醇之间的固化反应进行的可能性小。特别地,一元醇以基于由式(1)表示的结构为1化学当量以上的量并入底涂层用涂布液抑制了底涂层用涂布液的粘度随时间的增加。
同时,为了实现氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的高分散稳定性,氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的ζ电势的绝对值似乎要求大至一定程度。氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的ζ电势可通过包含在底涂层用涂布液中的溶剂的种类选择和溶剂量的调整来调节。
本发明人已进行了深入的研究并已发现,在底涂层用涂布液以1化学当量以上的量包含一元醇且具有基于底涂层用涂布液中混合溶剂总质量为90质量%以下的一元醇含量,并以基于混合溶剂总质量为7质量%以上的量包含由酮系溶剂和环醚系溶剂中的一种或两种组成的溶剂的情况下,氧化锌颗粒在底涂层用涂布液中的分散稳定性增加。特别地,混合溶剂可以基于混合溶剂总质量为50质量%以上的量包含一元醇。
从抑制产生由于从支承体向感光层的电荷注入(如空穴注入)所造成的图像缺陷(黑点)的观点,包含在底涂层用涂布液中的氧化锌颗粒可预先用表面处理剂如硅烷偶联剂处理(表面处理)。
用于表面处理氧化锌颗粒的硅烷偶联剂的实例包括N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、(苯基氨甲基)甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷、N-乙氨基异丁基甲基二乙氧基硅烷、N-甲基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷。
用于本发明实施方案的底涂层用涂布液包含如上所述的氧化锌颗粒、多元醇和其异氰酸酯基用式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物。为固化性树脂的聚氨酯树脂通过多元醇与封端化异氰酸酯化合物之间的固化反应来形成。
可封端的异氰酸酯化合物的实例包括2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸基甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯,IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、HDI-三羟甲基丙烷加合物、HDI-异氰脲酸酯和HDI-缩二脲。这些化合物中,从增加聚氨酯树脂的交联密度并抑制水在氧化锌颗粒上的吸附的观点,可使用脂族二异氰酸酯如六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯。此外,可使用具有由异氰脲酸酯组成的中心骨架的化合物。这些异氰酸酯化合物可单独或两种以上组合使用。
其异氰酸酯基用由式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物通过使异氰酸酯化合物的异氰酸酯基与具有由式(1)表示的结构的化合物反应来制备。
具有由式(1)表示的结构的化合物的实例包括丙二酸二烷基酯和乙酰乙酸酯。丙二酸二烷基酯的实例包括丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二异丙酯、丙二酸二正丙酯、丙二酸二正丁酯、丙二酸二叔丁酯和丙二酸叔丁基乙酯。乙酰乙酸酯的实例包括乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸正丙酯和乙酰乙酸叔丁酯。
多元醇的实例包括聚乙烯醇缩醛、多元酚、聚乙烯二醇、聚碳酸酯二醇、聚醚多元醇和聚丙烯酸系多元醇。这些化合物中,可使用聚乙烯醇缩醛。这些多元醇可单独或两种以上组合使用。
底涂层用涂布液中氧化锌颗粒的质量(Mm)与封端化异氰酸酯化合物和多元醇的总质量(Mu)之比(Mm/Mu)为1/1以上(质量比)。1/1以上(质量比)的比例导致电气性质的改进(抑制所得电子照相感光构件反复使用时的亮区电位变化),因而是优选的。更优选2/1以上(质量比)的比例。此外,从抑制底涂层裂纹产生的观点,比例(Mm/Mu)可为4/1以下(质量比)。因此,比例(Mm/Mu)可为2/1以上且4/1以下(质量比)。
从调整底涂层的表面粗糙度并抑制底涂层的裂纹发生的观点,底涂层用涂布液可进一步包含有机树脂颗粒或流平剂等。
有机树脂颗粒的实例包括疏水性有机树脂颗粒如硅酮颗粒,和亲水性有机树脂颗粒如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。
为了改进底涂层的电气性质、层的形状稳定性和图像品质等,底涂层用涂布液可进一步包含各种添加剂。
添加剂的实例包括金属颗粒如铝颗粒和铜颗粒;导电性颗粒如炭黑;电子输送物质如醌化合物、芴酮化合物、噁二唑化合物、联苯醌化合物、茜素化合物、二苯酮化合物、多环化合物和偶氮化合物;金属螯合化合物;和硅烷偶联剂。
底涂层用涂布液的涂膜的干燥温度(加热温度)优选100℃以上且190℃以下。在干燥温度在上述范围内的情况下,抑制了底涂层的裂纹,封端化异氰酸酯化合物与多元醇之间的固化反应容易进行。干燥温度更优选130℃以上且155℃以下。底涂层用涂布液的涂膜的干燥时间(加热时间)优选10分钟以上且120分钟以下,更优选10分钟以上且60分钟以下。
通过根据本发明实施方案的制造方法制造的电子照相感光构件(下文中,还称作″根据本发明实施方案的电子照相感光构件″)包括支承体、形成在支承体上的底涂层和形成在底涂层上的感光层。电子照相感光构件可包括充当感光层的层压型感光层,所述层压型感光层包括设置在底涂层上的电荷产生层和设置在电荷产生层上的电荷输送层。
图1说明通过根据本发明实施方案的制造方法制造的电子照相感光构件的层结构的实例。在图1中,参考数字101表示支承体。参考数字102表示底涂层。参考数字103表示感光层。参考数字104表示保护层。
作为感光层,可使用包括含有电荷产生物质的电荷产生层和含有电荷输送物质的电荷输送层从底涂层侧以该顺序堆叠的层压型感光层。作为包含在电荷输送层中的电荷输送物质,可使用空穴输送物质。
支承体可为导电性支承体。支承体的实例包括由金属和合金如铝、铝合金、不锈钢、铜、镍和锌组成的支承体。在使用由铝或铝合金组成的支承体的情况下,可使用ED管或EI管。
另外,其中由导电性材料如铝、铝合金或氧化铟-氧化锡合金组成的薄膜设置在金属支承体或树脂支承体上的组件可用作支承体。
出于抑制发生由激光散射造成的干涉条纹的目的,支承体的表面可进行切削处理、粗糙化处理、阳极极化处理、电解复合抛光处理、湿式珩磨处理(honing treatment)或干式珩磨处理。电解复合抛光是指通过采用利用具有电解作用的电极和电解液的电解以及具有抛光作用的磨石来抛光。
出于抑制发生由激光散射造成的干涉条纹并隐藏(覆盖)支承体上的擦伤的目的,导电层可设置在支承体和底涂层之间。
导电层可通过施涂导电层用涂布液并干燥和/或固化所得涂膜来形成,所述导电层用涂布液通过进行如炭黑、金属颗粒或金属氧化物颗粒等的导电性颗粒,粘结树脂和溶剂的分散处理来制备。
用于导电层的粘结树脂的实例包括聚酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸系树脂、硅酮树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛塑酯和醇酸树脂。
用于导电层用涂布液的溶剂的实例包括醚系溶剂、醇系溶剂、酮系溶剂和芳烃系溶剂。这些溶剂可单独或两种以上组合使用。
导电层优选具有5μm以上且40μm以下,更优选10μm以上且30μm以下的厚度。
底涂层设置在支承体或者导电层和感光层(电荷产生层和电荷输送层)之间。
在本发明的实施方案中,底涂层通过使用底涂层用涂布液来形成,所述涂布液如上所述由氧化锌颗粒、多元醇、封端化异氰酸酯化合物和混合溶剂制备。
底涂层用涂布液可通过例如氰化锌颗粒、多元醇、封端化异氰酸酯化合物和混合溶剂的分散处理来制备。
分散处理的实例包括利用分散处理装置如油漆搅拌器(paint shaker)、球磨机、砂磨机和辊磨机的方法。用于分散处理装置的分散介质的实例包括由玻璃、氧化铝和氧化锆组成的球形珠。这些珠可具有0.3mm以上且1.0mm以下的粒径(直径)。
从抑制由于电子照相感光构件的反复使用造成的亮区电位变化的观点,底涂层优选具有0.5μm以上且40μm以下,更优选0.5μm以上且10μm以下的厚度。
在其中不设置导电层的情况下,从隐藏(覆盖)支承体上的擦伤的观点,底涂层优选具有10μm以上且40μm以下,更优选15μm以上且35μm以下的厚度。
感光层(电荷产生层和电荷输送层)设置在底涂层上。
在感光层为层压型感光层的情况下,电荷产生层可通过施涂电荷产生层用涂布液并干燥所得涂膜来形成,所述电荷产生层用涂布液通过电荷产生物质、粘结树脂和溶剂的分散处理来制备。电荷产生层可通过电荷产生物质的沉积来形成。
分散处理的方法的实例包括利用均化器、超声波分散机、球磨机、砂磨机、辊磨机、振动式磨机、磨碎机和液冲突型高速分散机的方法。
电荷产生物质的实例包括偶氮颜料、酞菁颜料、靛蓝颜料、苝颜料、多环醌颜料、方酸菁(squarylium)染料、噻喃鎓(thiapyrylium)盐、三苯甲烷染料、喹吖啶酮颜料、薁鎓(azulenium)盐颜料、花青染料、蒽嵌蒽醌颜料、皮蒽酮颜料、呫吨染料、醌亚胺染料和苯乙烯基染料。这些物质中,从实现良好灵敏性的观点,可使用:钛氧酞菁(titanyl phthalocyanine)、氯镓酞菁(chlorogallium phthalocyanine)和羟基镓酞菁(hydroxygallium phthalocyanine)。这些化合物中,可使用羟基镓酞菁。特别地,可使用晶型在具有CuKα特征辐射的X射线衍射中布拉格角(2θ)为7.4°±0.3°和28.2°±0.3°处显示强峰的羟基镓酞菁晶体。这些电荷产生物质可单独或组合两种以上使用。
在感光层为层压型感光层的情况下,用于电荷产生层的粘结树脂的实例包括聚碳酸酯、聚酯、缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸系树脂、乙酸乙烯酯树脂和尿素树脂。这些物质中,可使用缩丁醛树脂。这些粘结树脂可单独或两种以上组合使用。
用于电荷产生层用涂布液的溶剂的实例包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳烃系溶剂。这些溶剂可单独或两种以上组合使用。
电荷产生层的厚度优选0.01μm以上且5μm以下,更优选0.1μm以上且2μm以下。
电荷产生层可根据需要进一步包含各种添加剂,例如敏化剂(sensitizer)、抗氧化剂、紫外吸收剂和增塑剂。
在包括层压型感光层的电子照相感光构件中,电荷输送层设置在电荷产生层上。
电荷输送层可通过涂布电荷输送层用涂布液并干燥所得涂膜来形成,所述电荷输送层用涂布液通过将电荷输送物质和粘结树脂溶解在溶剂中来制备。
电荷输送物质广义上分为空穴输送物质和电子输送物质。空穴输送物质的实例包括三芳胺化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、芪化合物(stilbenecompound)和丁二烯化合物。这些化合物中,可使用三芳胺化合物。这些电荷输送物质可单独或两种以上组合使用。
在感光层为层压型感光层的情况下,用于电荷输送层的粘结树脂的实例包括丙烯酸系树脂、丙烯腈树脂、烯丙基树脂、醇酸树脂、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、苯氧树脂、聚丙烯酰胺、聚酰胺-酰亚胺、聚酰胺、聚烯丙基醚、多芳基化合物、聚酰亚胺、聚氨酯树脂、聚酯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚砜、聚苯醚、聚丁二烯、聚丙烯和甲基丙烯酸系树脂。这些化合物中,可使用多芳基化合物和聚碳酸酯。这些粘结树脂可单独或以两种以上这些粘结树脂的混合物或共聚物而组合使用。
用于电荷输送层用涂布液的溶剂的实例包括醇系溶剂、亚砜系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂和芳烃系溶剂。这些溶剂可单独或两种以上组合使用。
包含在电荷输送层中的电荷输送物质与粘结树脂之比,即电荷输送物质/粘结树脂,可为0.3/1以上且10/1以下(质量比)。
从抑制电荷输送层的裂纹产生的观点,电荷输送层用涂布液的涂膜的加热温度(干燥温度)优选60℃以上且150℃以下,更优选80℃以上且120℃以下。加热时间(干燥时间)可为10分钟以上且60分钟以下。
在电子照相感光构件中的电荷输送层为单层的情况下,电荷输送层的厚度优选5μm以上且40μm以下,更优选8μm以上且30μm以下。
在电荷输送层具有层压型结构的情况下,在支承体侧的电荷输送层的厚度可为5μm以上且30μm以下。在表面侧的电荷输送层的厚度可为1μm以上且10μm以下。
电荷输送层可根据需要进一步包含抗氧化剂、紫外吸收剂和增塑剂等。
在本发明的实施方案中,出于改进电子照相感光构件的耐久性和清洁性能的目的,保护层可设置在感光层(电荷输送层)上。
保护层可通过涂布保护层用涂布液并干燥和/或固化所得涂膜来形成,所述保护层用涂布液通过将树脂(或者要成形为树脂的单体和/或低聚物)溶解在溶剂中制备。
用于保护层的树脂的实例包括聚乙烯醇缩丁醛、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、多芳基化合物、聚氨酯树脂、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸系树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物。这些树脂中,可使用丙烯酸系树脂和甲基丙烯酸系树脂。这些树脂可单独或两种以上组合使用。
为了赋予保护层以电荷输送能力,保护层(第二电荷输送层)可通过借助聚合反应或交联反应等固化具有电荷输送能力(空穴输送能力)的单体来形成。具体地,保护层(第二电荷输送层)可通过借助聚合或交联来固化具有链聚合性官能团的电荷输送化合物而形成。
链聚合性官能团的实例包括丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、烷氧基甲硅烷基和环氧基。固化反应的实例包括自由基聚合反应和离子聚合反应。固化反应可通过例如应用热、光如紫外线、辐射如电子束来进行。
保护层可根据需要进一步包含导电性颗粒、紫外吸收剂和耐磨耗改进剂等。导电性颗粒的实例包括金属氧化物颗粒,例如氧化锡颗粒。耐磨耗改进剂的实例包括含氟原子的树脂颗粒,例如聚四氟乙烯颗粒;氧化铝;和二氧化硅。
保护层的厚度优选0.5μm以上且20μm以下,更优选1μm以上且10μm以下。
当施涂前述层用涂布液时,可采用例如涂布方法,诸如浸涂法、喷涂法、旋涂法、辊涂法、迈耶棒涂布法(Meyer bar coating method)和刮刀涂布法。
图2说明装备有包括根据本发明实施方案的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意结构。
在图2中,根据本发明实施方案的圆筒状(转鼓状)电子照相感光构件1以预设的圆周速度(处理速度)沿箭头所示方向绕轴2旋转驱动。
电子照相感光构件1的表面(外周表面)在旋转期间用充电装置3(一次充电装置,例如充电辊)均匀带电为预设的阳性或阴性电位。
然后,电子照相感光构件1的表面用从曝光装置(图像曝光装置,未示出)发出的曝光光(图像曝光光)4照射。
从而,静电潜像在电子照相感光构件1的表面上形成。
在电子照相感光构件1的表面上形成的静电潜像之后用显影剂(调色剂)在显影装置5(通过正常或反向显影)来显影,从而在电子照相感光构件1的表面上形成调色剂图像。
电子照相感光构件1的表面上形成的调色剂图像利用转印装置6(例如,转印辊)转印至转印材料7上。
在电子照相感光构件1旋转的同时将转印材料7从转印材料进给装置(未示出)中移除并进给至电子照相感光构件1和转印装置6之间的部位(接触部)。
从偏移电源(bias supply)(未示出)将具有与调色剂电荷极性的相反极性的电压(转印偏移)施加至转印装置6。
将已转印有调色剂图像的转印材料7从电子照相感光构件1的表面分离,输送至进行调色剂图像定影的定影装置8,并作为图像形成品(印刷或复印)输送至电子照相设备的外部。
转印装置6可为包括一次转印构件、中间转印构件和二次转印构件等并采用中间转印方法的转印装置。
用清洁装置9(如,清洁刮板)清洁调色剂图像转印至转印材料7之后的电子照相感光构件1的表面,从而除去被粘物如残余显影剂(残余调色剂)。
残余调色剂还可用显影装置等(无清洁器系统)回收。
将电子照相感光构件1的表面通过用自预曝光装置(未示出)发出的预曝光光10的照射而进行除电,然后再次用于图像形成。
如图2所示,在充电装置3为包括充电辊等的接触充电装置的情况中,不总是需要预曝光光。
在本发明的实施方案中,将选自诸如电子照相感光构件1、充电装置3、显影装置5和清洁装置9等的组件的多个组件可设置在壳体(housing)中并一体化结合,从而形成处理盒。
处理盒可以可拆卸地安装到电子照相设备的主体。例如,使用导引单元12如电子照相设备主体的轨道将选自充电装置3、显影装置5、转印装置6和清洁装置9中的至少之一与电子照相感光构件1一起支持为可拆卸地安装到电子照相设备的主体的处理盒11。
例如,曝光光4可通过文档反射或透射光。此外,曝光光4可为通过例如激光束扫描或发光二极管(LED)阵列或液晶快门(liquid crystal shutter)阵列驱动发出的光,其中扫描和驱动是响应由传感器读取的文档信息转换的信号来控制的。
实施例
虽然通过以下具体实施例将更详细描述本发明,但本发明不限于此。这里,实施例中的术语“份”指“质量份”。
实施例1
底涂层用涂布液的制备
首先,将100份氧化锌颗粒(比表面积19m2/g,粉末电阻率:3.7×105Ω·cm,下文中,还称作″氧化锌颗粒(1)″)与500份甲苯在搅拌下混合。然后将1.5份N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名:KBM-602,由Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制造)充当硅烷偶联剂(表面处理剂)加入其中。将混合物搅拌6小时。在减压下除去甲苯。将所得混合物在140℃下干燥6小时,从而给出用硅烷偶联剂表面处理的氧化锌颗粒。
接着,将15份缩丁醛树脂(商标名:BM-1,由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)充当多元醇和15份包含其异氰酸酯基用由式(1)表示的结构(X:氧原子,R1:乙基,和R2:乙基)封端的封端化异氰酸酯化合物的组合物(封端化异氰酸酯化合物含量:75质量%(余量:溶剂),溶剂:石脑油和乙酸丁酯)溶解在73.5份甲乙酮和73.5份1-丁醇的混合溶剂中,从而给出溶剂。
向溶液添加81份用硅烷偶联剂表面处理的氧化锌颗粒和0.8份2,3,4-三羟基二苯酮(2,3,4-trihydroxybenzophenone)(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)。将所得混合物与180份充当分散介质的平均粒径为1.0mm的玻璃珠一起装入垂直砂磨机中。使混合物在23±3℃的气氛下在包括1500rpm转速(5.5m/s的圆周速度)的条件下进行分散处理4小时。
在分散处理后,将0.01份硅油(商品名:SH28PA,由Dow Corning Toraysilicone Co.,Ltd.制造)加入其中。此外,将5.6份交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒(商品名:TECHPOLYMER SSX-102,由Sekisui Plastics Co.,Ltd.制造,平均一次粒径:2.5μm)加入其中。搅拌所得混合物,从而制备底涂层用涂布液。
制备1天后测量底涂层用涂布液中氧化锌颗粒的数均粒径,并发现为220nm。还测量底涂层用涂布液的粘度,并发现为250mPa·s。
将所得底涂层用涂布液装入圆筒形容器并在制备后用罐磨机(pot mill)以1转/秒搅拌1个月。然后测量底涂层用涂布液中氧化锌颗粒的数均粒径,并发现为225nm。测量底涂层用涂布液的粘度,并发现为261mPa·s。
底涂层用涂布液中氧化锌颗粒的数均粒径的测量通过用1丁醇稀释底涂层用涂布液并用粒径分析仪(商品名:Zetasizer Nano,由Sysmex Corporation制造)测量数均粒径来进行。底涂层用涂布液的粘度的测量利用博勒菲(Brookfield)型粘度计(商品名:Vismetron Model VS-A1,单缸型旋转粘度计,由Shibaura System Co.,Ltd.制造)在23℃的测量温度和60rpm的转速下进行。电子照相感光构件1的制造
将铝筒(JIS-A3003,铝合金的ED管,由Showa Aluminum Corporation制造)用作支承体,所述铝筒通过在23℃/60%RH的环境下的热挤出来制造,并具有357.5mm的长度和30mm的直径。
用罐磨机以1转/秒搅拌如上所述制备的底涂层用涂布液1天。然后将底涂层用涂布液通过浸渍涂布至支承体上,从而形成涂膜。通过加热至150℃将所得底涂层用涂布液的涂膜干燥并固化30分钟,从而形成30μm厚的底涂层。
接着,将2份聚乙烯醇缩丁醛(商品名:S-LEC BX-1,由Sekisui ChemicalCo.,Ltd.制造)溶解在100份环己酮中。向所得溶液添加4份羟基镓酞菁晶体(电荷产生物质)(其晶型在利用CuKα特征辐射的X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.4°和28.1°处显示强峰)和0.04份由结构式(A)表示的化合物:
将所得混合物与1mm直径的玻璃珠一起装入砂磨机中。使混合物在23±3℃的气氛下进行分散处理1小时。分散处理后,将100份乙酸乙酯加入其中,从而制备电荷产生层用涂布液。将电荷产生层用涂布液通过浸渍涂布至底涂层上。所得涂膜在90℃下干燥10分钟,从而形成厚度0.20μm的电荷产生层。
接着,50份由结构式(B)表示的胺化合物(电荷输送物质(空穴输送物质)):
50份由结构式(C)表示的胺化合物(电荷输送物质(空穴输送物质)):
和100份聚碳酸酯(商品名:Iupilon Z400,由Mitsubishi Gas Chemical Company,Inc.制造)溶解在650份氯苯和150份二甲氧基甲烷的混合溶剂中,从而制备电荷输送层用涂布液。在使电荷输送层用涂布液静置1天后,将电荷输送层用涂布液通过浸渍涂布至电荷产生层上。所得涂膜在110℃下干燥30分钟,从而形成21μm厚的电荷输送层。
接着,将36份由下述结构式表示的化合物(D):
4份聚四氟乙烯颗粒(商品名:Lubron L-2,由Daikin Industries,Ltd.制造)和160份正丙醇混合。将所得混合物装入超高压分散机中,并进行分散处理,从而制备保护层用涂布液(第二电荷输送层用涂布液)。
将保护层用涂布液通过浸渍涂布至电荷输送层上。将所得涂膜在50℃下干燥5分钟。干燥后,将涂膜在氮气气氛下在包括70kV的加速电压和8000Gy的吸收剂量的条件下在支承体旋转下用电子束照射1.6秒。使涂膜在氮气气氛下在例如涂膜加热至130℃的条件下进行加热处理3分钟。从电子束照射至加热处理3分钟,氧浓度为20ppm。然后使涂膜在空气中在例如涂膜加热至100℃的条件下进行加热处理30分钟,从而形成5μm厚的保护层(第二电荷输送层)。
以该方式,制造依次包括支承体、底涂层、电荷产生层、电荷输送层和保护层(第二电荷输送层)的转鼓状电子照相感光构件1(感光鼓)。
下面描述评价。
所制造的电子照相感光构件1安装在采用电子照相方式的复印机(商品名:GP405,由CANON KABUSHIKI KAISHA制造)上。输出实心白色图像(A4纸)并评价黑点。A4纸沿短边方向输出。复印机的充电装置为包括充电辊的接触充电装置。其中交流电压叠加在直流电压上的电压施加至充电辊。
下面描述输出的实心白色图像中黑点的评价标准(级别和数目)。
在输出的实心白色图像中,进行长297mm(等于A4用纸长边的长度)和宽94.2mm(等于电子照相感光构件的周长)的矩形区域(下文中,称作″与电子照相感光构件的周长相对应的面积″)中黑点数目的评价。
A:实心白色图像中,各自具有0.3mm以上直径的黑点的数目在与电子照相感光构件的周长相对应的面积中为0。
B:实心白色图像中,各自具有0.3mm以上直径的黑点的数目在与电子照相感光构件的周长相对应的面积中为1以上且3以下。
C:实心白色图像中,各自具有0.3mm以上直径的黑点的数目在与电子照相感光构件的周长相对应的面积中为4。
D:实心白色图像中,各自具有0.3mm以上直径的黑点的数目在与电子照相感光构件的周长相对应的面积中为5。
E:实心白色图像中,各自具有0.3mm以上直径的黑点的数目在与电子照相感光构件的周长相对应的面积中为6。
表7、8和9示出结果(黑点的等级和数目)。
实施例2-7
除了用于制备底涂层用涂布液的甲乙酮和1-丁醇的量与实施例1不同并示于表2以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例8-12
除了使用81份另一种氧化锌颗粒(比表面积:40m2/g,粉末电阻率1.6×106Ω·cm,下文中,还称作″氧化锌颗粒(2)″)代替81份用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的氧化锌颗粒,并且用于制备底涂层用涂布液的甲乙酮和1-丁醇的量不同于实施例1并示于表2以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例13-15
除了使用20份另一缩丁醛树脂(商品名:BM-S,由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)代替15份用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的缩丁醛树脂,并且用于制备底涂层用涂布液的甲乙酮和1-丁醇的量不同于实施例1并示于表2以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例16
除了使用17份聚丙烯酸多元醇(商品名:Burnock WE-310,由DICCorporation制造)代替15份用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的缩丁醛树脂以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例17
除了使用15份另一缩丁醛树脂(商品名:BX-1,由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)代替15份用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的缩丁醛树脂以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例18-22
除了使用15份包含其异氰酸酯基用由式(1)表示的结构(X:单键,R1:乙基,R2:甲基)封端的封端化异氰酸酯化合物的组合物(封端化异氰酸酯化合物含量:59.8质量%(余量:溶剂),溶剂:1-丁醇/乙酸正丁酯/另一种溶剂(其不是一元醇、酮系溶剂或环醚系溶剂)=24.7/13.8/1.7(质量比))代替15份用于制备实施例8-12中的底涂层用涂布液的包含封端化异氰酸酯化合物的组合物以外,如实施例8至12制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例8-12测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例8-12制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例23
除了使用0.8份茜素(1,2-二羟基蒽醌,由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)代替用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的2,3,4-三羟基二苯酮以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例24
除了不使用用于制备实施例1中的底涂层用涂布液的2,3,4-三羟基二苯酮以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7示出结果。
实施例25-34
除了用于制备底涂层用涂布液的溶剂不同于实施例1并示于表2和4以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表7和8示出结果。
实施例35-39
除了将不进行表面处理的氧化锌颗粒用于制备底涂层用涂布液,并且用于制备底涂层用涂布液的甲乙酮和1-丁醇的量不同于实施例1并示于表4以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
实施例40~53
除了用于制备底涂层用涂布液的材料的量不同于实施例1并示于表3和4中以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
实施例54
除了使用1.5份N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(商品名:KBM-603,由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)代替1.5份用于实施例1中氧化锌颗粒的表面处理的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。除了使用制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
实施例55
除了底涂层用涂布液的涂膜的加热温度从150℃改为130℃以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
实施例56
除了底涂层用涂布液的涂膜的加热温度从150℃改为190℃以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
实施例57
除了底涂层用涂布液的涂膜的加热温度从150℃改为100℃以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表8示出结果。
比较例1-19
除了用于制备底涂层用涂布液的材料的种类和量不同于实施例1并示于表5和6以外,如实施例1制备底涂层用涂布液。氧化锌颗粒的数均粒径和各底涂层用涂布液的粘度如实施例1测量。表9示出结果。除了使用各制备的底涂层用涂布液以外,如实施例1制造电子照相感光构件。然后评价电子照相感光构件。表9示出结果。
在参考示例性实施方案描述本发明的同时,应理解本发明不局限于所公开的示例性实施方案。以下权利要求的范围符合最宽解释以便包含所有此类改进以及等同的结构和功能。
Claims (10)
1.一种电子照相感光构件的制造方法,所述电子照相感光构件包括支承体、形成在所述支承体上的底涂层和形成在所述底涂层上的感光层,所述方法包括:
制备包含氧化锌颗粒;多元醇;其异氰酸酯基用下式(1)表示的结构封端的封端化异氰酸酯化合物;和混合溶剂的底涂层用涂布液;
形成所述底涂层用涂布液的涂膜,和
干燥及固化所述涂膜,从而形成底涂层,
其中,在式(1)中,X表示单键或氧原子,R1和R2各自独立地表示具有1至4个碳原子的烷基,和
其中所述混合溶剂包括:
基于所述式(1)表示的结构为1化学当量以上且基于所述混合溶剂总质量为90质量%以下的一元醇;和
基于所述混合溶剂总质量为7质量%以上的酮溶剂和/或环醚溶剂。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述混合溶剂以基于所述混合溶剂总质量为50质量%以下的量包含所述一元醇。
3.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述封端化异氰酸酯化合物具有由异氰脲酸酯组成的中心骨架。
4.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述涂膜在130℃以上且155℃以下的干燥温度下干燥。
5.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述氧化锌颗粒的质量Mm与所述封端化异氰酸酯化合物和所述多元醇的总质量Mu之比Mm/Mu以质量比计为2/1以上且4/1以下。
6.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述一元醇为选自由乙醇、丙醇、丁醇、甲氧基丙醇和环己醇组成的组的至少之一。
7.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述酮溶剂为选自由丙酮、甲乙酮和环己酮组成的组的至少之一。
8.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述环醚溶剂为四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述式(1)中的R1和R2各自表示乙基。
10.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的制造方法,其中所述氧化锌颗粒用硅烷偶联剂来表面处理。
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